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- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (2)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (2)
- 6 Materialchemie (2)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (1)
- 4 Material und Umwelt (1)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (1)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (1)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (1)
Combining the abundance and inexpensiveness of their constituent elements with their atomic dispersion, atomically dispersed Fe−N−C catalysts represent the most promising alternative to precious-metal-based materials in proton Exchange membrane (PEM) fuel cells. Due to the high temperatures involved in their synthesis and the sensitivity of Fe ions toward carbothermal reduction, current synthetic methods are intrinsically limited in type and amount of the desired, catalytically active Fe−N4 sites, and high active site densities have been out of reach (dilemma of Fe−N−C catalysts). We herein identify a paradigm change in the synthesis of Fe−N−C catalysts arising from the developments of other M−N−C single-atom catalysts. Supported by DFT calculations we propose fundamental principles for the synthesis of M−N−C materials. We further exploit the proposed principles in a novel synthetic strategy to surpass the dilemma of Fe−N−C catalysts. The selective formation of tetrapyrrolic Zn−N4 sites in a tailor-made Zn−N−C material is utilized as an active-site imprint for the preparation of a corresponding Fe−N−C catalyst.
By successive low- and high-temperature ion exchange reactions, we obtain a phase-pure Fe−N−C catalyst, with a high loading of atomically dispersed Fe (>3 wt %). Moreover, the catalyst is entirely composed of tetrapyrrolic Fe−N4 sites. The density of tetrapyrrolic Fe−N4 sites is more than six times as high as for previously reported tetrapyrrolic single-site Fe−N−C fuel cell catalysts.
A naphthalimide-based fluorescent indicator monomer 1 for the integration into chromo- and fluorogenic molecularly imprinted polymers (MIPs) was synthesized and characterized. The monomer was equipped with a urea binding site to respond to carboxylate-containing guests with absorption and fluorescence changes, namely a bathochromic shift in absorption and fluorescence quenching. Detailed spectroscopic analyses of the title compound and various models revealed the signaling mechanism. Titration studies employing benzoate and Z-ʟ-phenylalanine (Z-ʟ-Phe) suggest that indicator monomers such as the title compound undergo a mixture of deprotonation and complex formation in the presence of benzoate but yield hydrogen-bonded complexes, which are desirable for the molecular imprinting process, with weakly basic guests like Z-ʟ-Phe. Compound 1 could be successfully employed in the synthesis of monolithic and thin-film MIPs against Z-ʟ-Phe, Z-L-glutamic acid, and penicillin G. Chromatographic assessment of the selectivity features of the monoliths revealed enantioselective discrimination and clear imprinting effects. Immobilized on glass coverslips, the thin-film MIPs of 1 displayed a clear signaling behavior with a pronounced enantioselective fluorescence quenching dependence and a promising discrimination against cross-analytes.
Integration of a polymerisable fluorescent urea-nitrobenzoxadiazole monomer 1 into a few-nanometre thin molecularly imprinted polymer (MIP) shell coated onto a 300 nm silica core with the tetrabutylammonium salt of N-carbobenzyloxy-L-phenylalanine (Cbz- or Z-ʟ-Phe) as the imprinted template yields core/shell MIP nanoparticles that respond to the designated analyte with a strong fluorescence increase in the visible spectral range. The system shows promising imprinting and enantioselectivity factors of 3.6 and 1.9 when benzylmethylacrylate (BMA) is used as co-monomer and ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as cross-linker. A second, naphthalimide-based fluorescent urea 2 is employed in the preparation of MIP thin-films and monolithic polymers for separation techniques. Spectroscopic and chromatographic studies of the MIPs with the analytes Z-ʟ-Phe, Z-ʟ-glutamic acid (Z-ʟ-Glu) and penicilin G (PenG) revealed the (enantio)selective discrimination behaviour of these materials.
Carbons doped with iron and nitrogen (Fe–N–Cs) are highly promising electrocatalysts for energy conversion reactions in the oxygen, nitrogen and carbon cycles. Containing no platinum group metals, they nevertheless compete with platinum-based catalysts in crucial fuel cell reactions, such as oxygen reduction in acid. Yet deployment of Fe–N–Cs in fuel cells requires also a flow-enhancing pore structure, and a scalable synthesis procedure – a rarely-met combination of requirements. We now report such a simple synthesis of over 10 g of an Fe–N–C catalyst with high activity towards oxygen reduction in acid. Atomically-dispersed Fe–N4 active sites were designed orthogonally and simultaneously with hierarchical micro-, meso- and macroporosity, by exploiting a dual role of magnesium ions during pyrolysis. Combining the “active site imprinting” and “self-templating” strategies in a single novel magnesium iminodiacetate precursor yielded a catalyst with high specific surface area (SSA > 1600 m2 g−1), a flow-enhancing hierarchical porosity, and high relative abundance of the most desirable D1-type Fe–N4 sites (43%, by Mössbauer spectroscopy at 4.2 K). Despite the relatively low iron contents, the catalysts feature halfwave potentials up to 0.70 V vs. RHE at pH 1 and a mass activity of 1.22 A g−1 at 0.8 V vs. RHE in RDE experiments. Thanks to the simple and scalable synthesis, this active and stable catalyst may serve as a workhorse in academic and industrial research into atomically-dispersed ORR electrocatalysis.
The existence of microbial activity hotspots in temperate regions of Earth is driven by soil heterogeneities, especially the temporal and spatial availability of nutrients. Here we investigate whether microbial activity hotspots also exist in lithic microhabitats in one of the most arid regions of the world, the Atacama Desert in Chile. While previous studies evaluated the total DNA fraction to elucidate the microbial communities, we here for the first time use a DNA separation approach on lithic microhabitats, together with metagenomics and other analysis methods (i.e., ATP, PLFA, and metabolite analysis) to specifically gain insights on the living and potentially active microbial community. Our results show that hypolith colonized rocks are microbial hotspots in the desert environment. In contrast, our data do not support such a conclusion for gypsum crust and salt rock environments, because only limited microbial activity could be observed. The hypolith community is dominated by phototrophs, mostly Cyanobacteria and Chloroflexi, at both study sites. The gypsum crusts are dominated by methylotrophs and heterotrophic phototrophs, mostly Chloroflexi, and the salt rocks (halite nodules) by phototrophic and halotolerant endoliths, mostly Cyanobacteria and Archaea. The major environmental constraints in the organic-poor arid and hyperarid Atacama Desert are water availability and UV irradiation, allowing phototrophs and other extremophiles to play a key role in desert ecology.
Chemischer Angriff auf Betonbauwerke - Bewertung des Angriffsgrads und geeignete Schutzprinzipien
(2014)
In verschiedenen Bereichen des Betonbaus ist Beton einem chemischen Angriff von außen ausgesetzt, der die Dauerhaftigkeit des betreffenden Bauteils bzw. des gesamten Bauwerks beeinträchtigen kann. Für einen chemischen Angriff in natürlichen Böden und Grundwässern bestehen normative Vorgaben in DIN 4030-1 [R10] bzw. DIN 1045-2 [R19], um den Angriffsgrad anhand der Art und Konzentration der angreifenden Stoffe in Expositionsklassen XA1 (schwach angreifend) bis XA3 (stark angreifend) einzustufen. Hinsichtlich weiterer maßgeblicher Einflussfaktoren wird an dieser Stelle nicht näher differenziert, ob und inwieweit die Regelungen für Böden und Grundwässer auch auf andere Bereiche mit chemischem Angriff auf Beton zu übertragen sind, ist stets im Einzelfall zu überprüfen. Ebenfalls sind die zu treffenden Maßnahmen über die Vorgaben der DIN EN 206-1/DIN 1045-2 [R19] hinaus anwendungsspezifisch festzulegen. Der Hauptausschuss Baustofftechnik (HABT) des DBV hat daher den Arbeitskreis "Chemischer Angriff auf Beton" beauftragt, dieses Merkblatt zu erarbeiten, das Hilfestellung bei der Bewertung einer projektspezifischen chemischen Angriffssituation auf Beton sowie bei der Planung und Ausführung von Schutzprinzipien leisten soll.
ln den letzten Jahren wurden diverse Prüfverfahren und Methoden entwickelt, um die Leistungsfähigkeit von Beton bzw. Bindemittel hinsichtlich des Widerstands gegenüber betonaggressiven Einwirkungen beurteilen zu können. Ein wesentliches Ziel von Prüfverfahren zur Beurteilung der Dauerhaftigkeit von Baustoffen ist, die im Laufe der Nutzungsdauer zu erwartenden Einwirkungen auf den Baustoff realitätsnah abzubilden. Dazu sind die Prüfparameter auf die im jeweiligen Anwendungsbereich vorherrschenden Umgebungs- und Randbedingungen anzupassen. Daneben sind auch die Bewertungskriterien individuell unter Berücksichtigung der im Einzelfall geforderten Nutzungsdauer eines Bauwerks festzulegen. Eine systematische Zuordnung von adäquaten Prüfverfahren bzw. Prüfparametem und Bewertungskriterien für die verschiedenen Anwendungsbereiche im Betonbau, in denen betonaggressive Einwirkungen auftreten, ist mit Ausnahme von Einzelfällen bislang nicht vorhanden. Daneben stellt sich in der Praxis immer wieder das Problem, das Angriffspotenzial der Umgebung eines Bauwerks (prüftechnisch) zu erfassen und zu bewerten.
Der Hauptausschuss Baustofftechnik des DBV hat daher den Arbeitskreis „Chemischer Angriff auf Beton“ beauftragt, dieses Merkblatt zu erarbeiten, das auf Basis von einschlägigen Erfahrungen der Baupraxis und wissenschaftlichen Erkenntnissen Grundsätze und bewährte Methoden zur Beurteilung der Einwirkungs- und Widerstandsseite beim chemischen Angriff auf Beton aufzeigt und diesbezüglich Hinweise für verschiedene Anwendungsbereiche im Betonbau liefert.