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3D Crack analysis in hydrogen charged lean duplex stainless steel with synchrotron refraction CT
(2016)
Hydrogen in metals can cause a degradation of the mechanical properties, the so-called hydrogen embrittlement. In combination with internal stresses, hydrogen assisted cracking (HAC) can occur. This phenomenon is not completely understood yet. To better characterise the cracking behaviour, it is important to gain information about the evolution of the 3D crack network. For this purpose samples of lean duplex stainless steel were loaded with hydrogen by means of electrochemical charging and investigated by means of synchrotron refraction CT and SEM fractography after uniaxial tensile loading. Synchrotron refraction CT is an analyser-based imaging (ABI) technique. It uses a Si (111) single crystal as analyser, which is placed into the beam path between sample and detector. According to Bragg’s law only incident x-rays within a narrow range around the Bragg-angle are diffracted from the analyser into the detector. Hence, the analyser acts as an angular filter for the transmitted beam. This filtering allows to turn the refraction and scattering of x-rays into image contrast. Refraction occurs at all interfaces, where the density of the material changes and is more sensitive to density changes than the attenuation. Therefore, it is possible to detect smaller cracks than with classical x-ray imaging techniques, like CT, with comparable spacial resolution. It also visualises the 3D structure of the cracks and gains quantitative information about their morphology and distribution. Since cracks introduced by HAC are usually very small and have a small opening displacement, synchrotron refraction CT is expected to be well suited for imaging this cracking mechanism and can be a valuable tool to characterise the formation and the evolution of a 3D crack network.
Polymere Werkstoffe, insbesondere Faser-Komposite, sind auf der molekularen Skala, aber auch hinsichtlich der Faserorientierung unterschiedlich anisotrop, ebenso ihre mechanischen Eigenschaften. Diese können sich richtungsabhängig um bis zu zwei Größenordnungen unterscheiden, was für die Nutzung der Festigkeit im Leichtbau bedeutend ist. Daher besteht Bedarf an der zerstörungsfreien Charakterisierung der Orientierungs-Parameter der Mikrostruktur: Die neuartige Röntgen-Diffraktions-Rotations-Topographie nutzt (wie alle Röntgen-topographischen Verfahren) einerseits die analytischen Informationen der Röntgenstreuung und erlaubt andererseits die ortsaufgelöste Abbildung dieser Information. Für eine kontinuierliche Erfassung der Orientierungs-Informationen des Probekörpers wird dieser im eng kollimierten monochromatischen Fadenstrahl einer Weitwinkel-Streukammer verfahren. An jeder Position wird das Beugungsbild von einem um den Primärstrahl drehbaren Spalt polar abgetastet, der vor einem großflächigen Röntgen-Detektor positioniert ist. Als Rotations-, Polar- oder Textur-Topogramme werden die Streuintensitäten ortstreu dargestellt. Auswerte-Prozeduren erlauben die Ermittlung von Orientierungs-Verteilungs-Funktionen und statistischen Kennwerten.
Untersuchungs-Beispiele aus einem EU-Projekt zeigen die molekularen Orientierungsverteilungen in thermoplastischen Spritzguß-Komponenten für den Helikopter-Bau, mit Korrelationen zu mechanischen Eigenschaften. Für die ESA wurde die für CFK-Sandwich-Strukturen von Satelliten-Reflektoren erforderliche präzise Orientierung der C-Fasern mit einer Genauigkeit von 0,1 Grad ermittelt. Pro Durchstrahlungsposition werden für die Orientierungs-Information nur wenige Sekunden benötigt. Die verwendete 18 keV Mo-k-a-Strahlung erlaubt Wandstärken bis zu etwa 20 mm.
Non-destructive evaluation of advanced materials by synchrotron radiation refraction topography
(2002)
Einleitung
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat im Synchrotronstrahlungslabor BESSY (im Wissenschafts- und Technologiezentrum Berlin-Adlershof) ein Röntgen-Strahlrohr (BAMline) sowie einen Messplatz für die zerstörungsfreie Materialcharakterisierung aufgebaut. Der Messplatz erlaubt die Untersuchung mit monochromatischer Röntgenstrahlung im Energiebereich von 5keV bis 60keV mit hohem Photonenfluß. Seit Anfang 2001 läuft der Probebetrieb zur Optimierung der Strahlungsquelle sowie des experimentellen Aufbaus.
Die Besonderheiten der BAMline im Vergleich zu Laboröntgenquellen sind der hohe Photonenfluss bei freier Wahl der Photonenenergie sowie die Polarisationseigenschaften und die außerordentliche Parallelität der Strahlung bei großem Strahlungsquerschnitt. Dies ermöglicht Refraktionstopogramme für Metall-Matrix-Komposite (MMC) in relativ kurzer Zeit, mit einer lateralen Ortsauflösung von 10µm, zu messen.
Das neuartige ZfP-Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topograhy wurde an anderer Stelle ausführlich beschrieben [1,2]. Es nutzt die Messtechnik der traditionellen Kleinwinkelstreuung auf unkonventionelle Weise, und wurde in den letzten zehn Jahren in unserem Labor entwickelte und an die fortgeschrittenen Anforderungen für die zerstörungsfreie Charakterisierung von neuartigen Werkstoffen wie faserverstärkten Kompositen und Keramiken angepasst. Das Verfahren basiert auf dem Brechungseffekt von Röntgenstrahlen. Auf Grund der kurzen Wellenlänge der Röntgenstrahlen (l » 0.1nm) können innere Oberflächen sowie Grenzflächenkonzentrationen von Nanometer Große detektiert werden, so dass mit Hilfe dieser Technik sehr leicht Partikel, Risse und Porengrößen im Sub-Mikrometer-Bereich gemessen werden können, ohne dabei die Proben zu zerstören, wie es bei mikroskopischen Techniken notwendig ist.
Anwendungsfelder dieser Untersuchungsmethode sind z.B. die Erkennung von Faser-Matrix-Enthaftung nach Schlageinwirkung sowie Rissbildung durch Alterung und Herstellung bei faserverstärkten Kompositen.