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At BAM Federal Institute for Materials Research and Testing in Germany, it is our responsibility to evaluate the safety of casks designed for transport and/or storage of radioactive material. This includes investigating the elastomer seals used in the containers. Our current goal is a deeper understanding of ageing processes and examination of service lifetime of compressed O-ring seals with regard to interim storage periods which might be longer than the currently licensed 40 years in Germany. For this reason, we started an ageing programme with selected rubbers (HNBR, EPDM, FKM) for investigating the change of properties during accelerated ageing over long periods of time (up to five years). In contrast to standard procedure which recommends the ageing of standard test pieces, we are ageing O-rings, both uncompressed and compressed [1]. This approach takes into account the specific geometry and stress state of compressed O-rings. Additionally, it allows leakage rate measurements as the most important property of the sealing system under conditions relevant to the application. Other investigated properties and applied methods include hardness, dynamic mechanic analysis (DMA), thermogravimetric analysis (TGA), compression stress relaxation (CSR, loss of sealing force over time), compression set (CS, increases if resilience decreases), density and tensile tests. The aim is to correlate leakage rate with common material properties in order to identify a suitable and easily measurable end-of-lifetime criterion for elastomer O-ring seals. Furthermore, the appearance of diffusion-limited oxidation (DLO) effects is investigated, as these effects can lead to heterogeneous ageing and thus distorted bulk properties, resulting in overestimated lifetimes [2].
Extrapolations are made using time-temperature shifts and Arrhenius graphs. For hardness and compression set data the extrapolation leads to different lifetimes. This is because crosslinking and chain scission reactions influence hardness in opposite directions [3], whereas both effects add up to increase compression set [4]. After 0.5 years of ageing, EPDM exhibits only slight hardness increase except at 150 °C, while CS increases substantially at all ageing temperatures. On the other hand, for HNBR, both hardness and CS increase strongly. This confirms that crosslinking is the major degradation mechanism in HNBR [5], while in EPDM both crosslinking and chain scission are apparent [6]. Consequently, hardness is not a suitable measure for extrapolation, as a slight hardness increase can be accompanied by significant chain scission, resulting in severe degradation in other properties, such as CS. NMR, TGA, DMA and density measurements can give further information about the contribution of crosslinking or chain scission in the materials at different ageing stages. The experiments are in progress and results will be presented at the conference.
References
[1] Kömmling A, Waste Management Symposia 2015.
[2] Gillen KT, Polym. Eng. Sci. 1989:29:1.
[3] Snijders EA, Polym. Degrad. Stab. 2005:89:2.
[4] Andrews RD, J. Appl. Phys. 1946:17:5.
[5] Bhattacharjee S, Polym. Degrad. Stab. 1991:31:1.
[6] Bender H, Kautsch. Gummi Kunststoffe 2001:54.
At BAM Federal Institute for Materials Research and Testing in Germany, it is our responsibility to evaluate the safety of casks designed for transport and/or storage of radioactive material. This includes the investigation of elastomeric seals applied in the containers. Besides examining the low-temperature behavior of elastomeric seals, it is our goal to evaluate the service lifetime of the seals with regard to the requirements for long-term safety (40 years and more) of the containers. Furthermore, we deem it necessary to exceed the requirements given in the ageing standard DIN 53508 and take into account diffusion-limited oxidation (DLO) effects [1] and non-Arrhenius behavior [2] when making lifetime predictions. Therefore, we started an ageing programme with selected rubbers (HNBR, FKM and EPDM) which are oven-aged at four different temperatures (75 °C, 100 °C, 125 °C and 150 °C) in order to extrapolate the data to service temperature using different models and check which one is appropriate. Samples are examined at different times up to 5 years. In order to be able to compare between compressed and relaxed rubber, they are aged in two conditions: the undeformed O-ring state as well as compressed between plates with a compression of 25 % corresponding to the actual compression during service. Additionally, we are ageing samples in flanges that allow leakage rate measurements which is the central performance criterion. Analysis methods include hardness as a quick indicator, compression set and compression stress relaxation as measures reflecting the actual properties of a compressed seal. Additionally, we are applying classical polymer analysis methods like dynamic mechanic analysis and thermogravimetric analysis which show changes in the polymeric structure due to chain scission and crosslinking. Furthermore, we are testing the leakage rate of the O-rings in order to correlate the changes in physical properties to the actual performance of the seal.
First results of samples aged up to 100 days show a strong increase in hardness for HNBR, a moderate increase for EPDM and hardly a change for FKM. A similar result is seen in the compression set of samples aged 100 d at 100 °C in compression as HNBR has reached 60 %, EPDM 25 % and FKM 15 % compression set. However, after ageing at 150 °C, EPDM shows a worse performance with 95 % compression set compared to HNBR with only 80 %. This is probably due to DLO effects in HNBR that appear because of the fast ageing and low oxygen permeability in HNBR. This leads to a deficit of oxygen in the center of the sample which is thus protected from ageing and can retain elastic properties. The full paper shall discuss the changes in material properties observed to date and the impact on the performance of elastomeric seals.
Unsere Aufgabe im Fachbereich 3.4 der Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung (BAM) ist die sicherheitstechnische Begutachtung von Transport- und Lagerbehältern für radioaktiven Abfall, die für langfristige Zwischenlagerung ausgelegt sind. Ein Arbeitsschwerpunkt ist die Bewertung der Lebensdauer von Metall- und Elastomerdichtungen in den Behältern im Hinblick auf die Anforderungen für langfristige Behältersicherheit (min. 40 Jahre in Deutschland). Um die Eigenschaftsänderungen der Elastomerdichtungen während einer beschleunigten Alterung über lange Zeiträume (bis zu fünf Jahre) untersuchen zu können, wurde ein Alterungsprogramm an ausgewählten Elastomeren (HNBR, EPDM, FKM) begonnen.
Im Gegensatz zu Normalterungsverfahren altern wir keine Normteile, sondern O-Ringe im unverpressten sowie verpressten Zustand. Diese Vorgehensweise ermöglicht die Bewertung des Einflusses der Verpressung auf die Alterung sowie die Untersuchung des Bauteilversagens mittels Leckageratenmessungen unter anwendungsnahen Bedingungen. Weitere Charakterisierungsmethoden sind Härtemessung, dynamisch-mechanische Analyse (DMA), Thermogravimetrie (TGA), Druckspannungsrelaxation, Druckverformungsrest (DVR), Dichtebestimmung und Zugversuch. Das Ziel ist, die Leckagerate mit anderen Eigenschaften bzw. Methoden zu korrelieren, um so ein aussagekräftiges und leichter zu bestimmendes Lebensdauerkriterium für elastomere O-Ringe abzuleiten.
Während der Alterung können in Abhängigkeit von Material sowie Alterungsdauer und –temperatur Inhomogenitäten aufgrund von diffusionsbegrenzter Oxidation auftreten, durch die sich unterschiedliche Eigenschaften an der Oberfläche und im Volumen der Dichtung ergeben, was zu falschen Lebensdauerabschätzungen führen kann. Mittels Mikrohärtemessung über den Querschnitt werden diese Effekte charakterisiert und bei der Extrapolation mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung und Arrheniusgraph berücksichtigt. Bisher liegen Daten von bis zu einem Jahr bei vier verschiedenen Temperaturen (75 °C, 100 °C, 125 °C und 150 °C) gealterten Proben vor. Nach 100 Tagen bei 150 °C weisen HNBR und EPDM schon einen DVR von über 80 % auf, aber noch keinen signifikanten Anstieg der Leckagerate. Diese sinkt zunächst während der Alterung, da die Permeabilität aufgrund von Vernetzungsreaktionen sinkt. Bei HNBR ist dies aufgrund der dominanteren Vernetzungsreaktionen während der Alterung noch stärker ausgeprägt als bei EPDM.
Unsere Aufgabe im Fachbereich 3.4 der Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung (BAM) ist die sicherheitstechnische Begutachtung von Transport- und Lagerbehältern für radioaktiven Abfall, die für langfristige Zwischenlagerung ausgelegt sind. Ein Arbeitsschwerpunkt ist die Bewertung der Lebensdauer von Metall- und Elastomerdichtungen in den Behältern im Hinblick auf die Anforderungen für langfristige Behältersicherheit (min. 40 Jahre in Deutschland). Um die Eigenschaftsänderungen der Elastomerdichtungen während einer beschleunigten Alterung über lange Zeiträume (bis zu fünf Jahre) untersuchen zu können, wurde ein Alterungsprogramm an ausgewählten Elastomeren (HNBR, EPDM, FKM) begonnen.
Im Gegensatz zu Normalterungsverfahren altern wir keine Normteile, sondern O-Ringe im unverpressten sowie verpressten Zustand. Diese Vorgehensweise ermöglicht die Bewertung des Einflusses der Verpressung auf die Alterung sowie die Untersuchung des Bauteilversagens mittels Leckageratenmessungen unter anwendungsnahen Bedingungen. Weitere Charakterisierungsmethoden sind Härtemessung, dynamisch-mechanische Analyse (DMA), Thermogravimetrie (TGA), Druckspannungsrelaxation, Druckverformungsrest (DVR), Dichtebestimmung und Zugversuch. Das Ziel ist, die Leckagerate mit anderen Eigenschaften bzw. Methoden zu korrelieren, um so ein aussagekräftiges und leichter zu bestimmendes Lebensdauerkriterium für elastomere O-Ringe abzuleiten.
Während der Alterung können in Abhängigkeit von Material sowie Alterungsdauer und –temperatur Inhomogenitäten aufgrund von diffusionsbegrenzter Oxidation auftreten, durch die sich unterschiedliche Eigenschaften an der Oberfläche und im Volumen der Dichtung ergeben, was zu falschen Lebensdauerabschätzungen führen kann. Mittels Mikrohärtemessung über den Querschnitt werden diese Effekte charakterisiert und bei der Extrapolation mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung und Arrheniusgraph berücksichtigt. Bisher liegen Daten von bis zu einem Jahr bei vier verschiedenen Temperaturen (75 °C, 100 °C, 125 °C und 150 °C) gealterten Proben vor. Nach 100 Tagen bei 150 °C weisen HNBR und EPDM schon einen DVR von über 80 % auf, aber noch keinen signifikanten Anstieg der Leckagerate. Diese sinkt zunächst während der Alterung, da die Permeabilität aufgrund von Vernetzungsreaktionen sinkt. Bei HNBR ist dies aufgrund der dominanteren Vernetzungsreaktionen während der Alterung noch stärker ausgeprägt als bei EPDM.