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- 7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen (1)
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Eingeladener Vortrag
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Gefahrgutverpackungen, die von der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung zugelassen werden sollen, müssen nach einem von ihr anerkannten Qualitätssicherungsprogramm (QSP) hergestellt und überwacht werden. Diese QSP-Anerkennung ist neben einer bestandenen Bauartprüfung eine Voraussetzung für das Erlangen und die Gültigkeit der Bauartzulassung.
Safety risks may ensue when the chemicals contained in polyethylene packagingsa age and damage them. To prevent subsequent accidents, the European Dangerous Goods Regulations have laid down requirements for testing the chemical compatibility of liquid dangerous goods transported in polyethylene packagings. The test procedures include 6 months in which the chemical is prestored in the packaging. After this time, the respective design-type tests are performed. Alternative methods with so-called standard liquids, simulating the different types of damaging effects, are also possible. If a packaging has successfully passed the design type tests with a standard liquid, other dangerous goods may also be transported in this packaging, as long as it is demonstrated that they have a less damaging effect than the standard liquid. However, in this area there is only little information and research available.
A new potentially effective and time-saving method for comparing the stress crack damaging influence of liquids with standard liquids was proposed by a major German chemical company.
The validation of this method, which was carried out on two polyethylene materials, showed the general applicability of the method. Two kinds of wetting solutions were applied to simulate cracking under stress.
The influence of prestorage, test temperatures, wetting agents and material was examined. FEM calculations were carried out to ascertain the influence of the sample shape.
Unpigmented HDPE jerrycans filled with nitric acid (55%) and water respectively had been exposed to outdoor conditions for one Berlin summer season. As both liquids underwent equal temperature progression, exposure effects of UV radiation and nitric acid as well as of their combination can be separated and compared. On the basis of various property changes after these exposures, synergistic action is evaluated and compared to a damaged Intermediate Bulk Container (IBC) from a transport accident.
It is found that carbonyl formation goes along with lightness increase in color measurement due to microcracking and with a worsening in mechanical behavior, all of them showing synergistic effects of UV and nitric acid exposure. In contrast, embedding nitrogen compounds goes along with yellowing of the material but cannot be correlated to oxidation.
The reason for intensified damaging is the decomposition of the 55-percent nitric acid and formation of nitrogen oxides even at ambient temperatures, caused by UV radiation. Thus, damaging effects become similar to those caused by fuming nitric acid exposure at temperatures above 60 °C, with the result of strong oxidative degradation of the polyethylene.
In contrast, exclusive exposure to the 55-percent nitric acid at 40 °C does not cause any failure.
It can therefore be assumed that also the damaged IBC had been exposed to both UV radiation and nitric acid, probably outdoors.
Gefahrgut darf nur in speziell dafür zugelassenen Umschließungen (Verpackungen, IBC, Großverpackungen etc.) transportiert werden. Die BAM ist in Deutschland die zuständige Behörde für die Erteilung von Zulassungen, für die (Baumuster-)Prüfung von Gefahrgutverpackungen sowie die Anerkennung der Qualitätssicherungsprogramme, nach denen die Gefahrgutverpackungen zu fertigen sind. Hierfür erlässt die BAM sogenannte BAM-GGRs (Gefahrgutregeln).
Defective or damaged Lithium batteries may react dangerously during transport. Requirements for the safe transport of such batteries have been developed at UN level. They are adopted in the respective transport regulations. BAM as competent authority has the task to interpret those regulations and has developed procedures for testing and approval.
Für den Transport von Lithium-Batterien sind verschiedene Vorschriften des Transportrechts zu beachten. Insbesondere für defekte und beschädigte Lithium-Batterien, die beim Transport gefährlich reagieren, in Brand geraten oder giftige Gase freisetzen können, werden in 2019 neue Regelungen anwendbar sein. Die BAM ist in Deutschland zuständige Behörde für deren Umsetzung.
This guideline is intended to be used as an aid to laboratories when they are managing the
use of software and computers with respect to the requirements of ISO/IEC 17025. The
working group consisted of representatives from accreditation bodies and conformity assessment
operators, specifically laboratory organisations, but also included certification
bodies, inspection bodies and metrology institutes.
Die neuen Sachkundigen
(2016)
UN-Kisten aus aller Welt
(2017)
Sicherheitskonzepte werden für die verschiedenen Szenarien für Lithiumakkus benötigt: Vor allem für den Bereich der Lagerung gibt es im Moment nur wenige Vorgaben. Im Vortrag werden verschiedene Brandschutzkonzepte vorgestellt. Für die Lagerung werden Empfehlungen ausgesprochen, die teilweise an die Vorgaben der Transportvorschriften anknüpfen.
Transport von defekten Lithiumbatterien - die BAM setzt die Vorschriften des internationalen Gefahrguttransportrechts für defekte Lithiumbatterien um. Um die Kompetenz hierfür sicherzustellen, bedarf es eigener Forschungstätigkeit. Auch im zuständigen UN Gremium werden Untersuchungen durchgeführt, an denen die BAM beteiligt ist.
Second life für E-Akkus
(2021)
Aktuelle Versuche der BAM
(2021)
In Germany, BAM is the competent authority in the field of dangerous goods transport. The international dangerous goods transportation rules are presented and their adaptation into German law is described. BAM is responsible for dangerous goods packaging testing, manufacturer surveillance, packaging approvals and inspection of IBC and provides “Gefahrgutregeln” (GGR) to define the processes, e.g. of dangerous goods packagings approvals and surveillance.”
Adopting X-ray computed tomography (XCT) for ex-situ characterization of battery materials has gained interest in the past decade. The main goal of this paper is to demonstrate the effectiveness of several X-ray computer tomography techniques to study commercial batteries. General guidelines are provided to select the most suitable imaging equipment and parameters for investigations of lithium-ion batteries, spanning the length scales from cell to electrode, down to particle level. Relevantly, such parameters would also be suitable for operando experiments.
Safety mechanisms and manufacturing inconsistencies at cell level as well as defects and inhomogeneity in cathode and anode is illustrated and quantified. Furthermore, relation of beam energy and sample-detector-distance on contrast retrieved from attenuation and phase shift is inspected using Synchrotron XCT.
Exploring the electrochemical and physical stability of lithium-ion cells exposed to liquid nitrogen
(2024)
The transport and storage of lithium-ion (Li-ion) batteries — damaged or in an undefined state — is a major safety concern for regulatory institutions, transportation companies, and manufacturers. Since (electro)chemical reactivity is exponentially temperature-dependent, cooling such batteries is an obvious measure for increasing their safety.
The present study explores the effect of cryogenic freezing on the electrochemical and physical stability of Li-ion cells. For this purpose, three different types of cells were repeatedly exposed to liquid nitrogen (LN2).
Before and after each cooling cycle, electrical and electrochemical measurements were conducted to assess the impact of the individual freezing steps. While the electrochemical behavior of the cells did not change significantly upon exposure to LN2 , it became apparent that a non-negligible number of cells suffered from physical changes (swelling) and functional failures. The latter defect was found to be caused by the current interrupt device of the cylindrical cells. This safety mechanism is triggered by the overpressure of expanding nitrogen which enters the cells at cryogenic temperatures.
This study underlines that the widely accepted reversibility of LN2 -cooling on a material scale does not allow for a direct extrapolation toward the physical integrity of full cells. Since nitrogen enters the cell at cryogenic temperatures and expands upon rethermalization, it can cause an internal overpressure. This can, in turn, lead to mechanical damage to the cell. Consequently, a more appropriate temperature condition — less extreme than direct LN2 exposure — needs to be found
A high precision nail‐penetration (NP) tool for characterizing the mechanically induced thermal‐runaway (TR) of lithium‐ion battery (LIB) cells in a defined range of temperatures down to −140 °C was developed. To understand the cell specific behavior at low temperatures aiming at the determination of safe handling conditions, different scenarios are analyzed. First, accuracy tests of the NP‐tool regarding motion and penetration depth are conducted with cylindrical cells at different temperatures. Thus, postmortem computer tomographic (CT) images are compared to the data measured with the newly integrated 3‐axis force sensor which is further combined with a high‐resolution position sensor. The herein developed setup allows evaluation of the NP‐metrics at an accuracy of ±1 pierced electrode layer without CT‐scans. Further NP examinations at 20 °C of fully charged cylindrical lithium nickel manganese cobalt oxide cells reveal a reproducible minimum damage as a reliable TR‐trigger. Moreover, NP‐tests at low temperature disclose a relation of the short circuit conductivity and TR‐reactions during subsequent rethermalization to room temperature. Finally, the implementation of a novel fixture for a controlled very fast cooling of LIB‐cells during critical damage opens the way to investigate the individual steps during a TR and, thus, to gain important information of the specific TR‐mechanism of different LIB‐cells.
Ziel des Vorhabens war es, den Einfluss der realen Temperaturbelastung auf Atemschutzflaschen und Lithiumbatterien in Funkgeräten (FG) im Löscheinsatz von Rettungskräften zu ermitteln und deren Auswirkung auf die Alterung und Lebensdauer sowie die potenziellen Gesundheitsgefahren bei deren Nutzung besser beurteilen zu können und Handlungshilfen abzuleiten.
Im Rahmen dieses Vorhabens wurden zum einen unterschiedlich thermisch gealterte Composite-Atemluftflaschen systematisch hinsichtlich ihrer Restfestigkeiten untersucht. Zum anderen wurden Lithiumbatterien aus FG hinsichtlich der Einwirkung von kritischen Temperaturen untersucht, ab denen es zu einem thermischen Durchgehen der Batterien kommen kann. Für diese beiden wichtigen Komponenten, Lithiumbatterien und Composite-Atemluftflaschen, wurden kritische Temperatur-Zeit-Profile ermittelt, die Auswirkungen durch geeignete Methodiken untersucht und die sich ergebenden Gefährdungen für den Träger bewertet.
Als Methodische Vorgehensweise wurden durch Realversuche die tatsächlichen und zuvor durch Literatur-recherche ermittelten Temperaturprofile verifiziert und auf deren Grundlage die Laborbelastungen abgeleitet. Um den Eigenschaften der aus Faserverbundwerkstoffen hergestellten Composite-Atemluftflaschen Rechnung zu tragen, wurden an zwei repräsentativen Baumustern unterschiedlicher Hersteller Stichprobengruppen unterschiedlicher thermischer Belastung ausgesetzt und hinsichtlich ihrer verbleibenden Restfestigkeitsabnahme geprüft und mit thermisch unbelasteten Baumustern verglichen. Neben den statischen Berstversuchen wurden auch kombinierte Alterungs- und Restfestigkeitsuntersuchungen an zyklisch belasteten Behältern durchgeführt.
Die FG wurden thermisch sowohl statischen als auch zyklischen Belastungen ausgesetzt und mit Kapazitätsmessungen begleitet. Die statischen Versuche dienten dem Zweck, die maximale thermische Belastbarkeit der Akkus zu ermitteln, bei der noch kein Versagen auftritt. Bei den zyklischen Versuchen wurde der Temperaturverlauf bei Löscheinsätzen so nah wie möglich im Labor nachgestellt. Hierbei wurden die Akkus wiederholt einem Belastungsprofil mit konstanter Temperatur ausgesetzt und nach einigen Intervallen die Restkapazitäten am Akku gemessen und so die Degradation bestimmt.
Als Fazit der im Rahmen dieses Vorhabens durchgeführten Untersuchungen an zwei repräsentativen Baumustern von Atemschutzflaschen kann gefolgert werden, dass die thermischen Belastungen abhängig vom Baumuster einen z.T. deutlichen Einfluss auf die Restfestigkeiten der Atemschutzflaschen haben. Höhere thermische Exposition ist, zumindest an den untersuchten Atemschutzflaschen, deutlich zu erkennen und die Flaschen können durch die zuständigen Gerätewarte leicht ausgesondert und ersetzt werden. Die thermischen Belastungen, wie sie im Rettungseinsatz auftreten, waren für die untersuchten Atemschutzflaschen und die Rettungskräfte nicht kritisch sind. Die langjährige Erfahrung etablierter Hersteller dürfte hier aber nicht ohne Einfluss sein. Es ist somit kein Grund erkennbar, von der Verwendung der leichteren Typ 4 Atemschutzflaschen abzuraten, wenn Atemschutzflaschen, die visuell erkennbare thermische Einwirkungen (Farbänderungen, Materialschmelzungen o.ä.) aufweisen, unmittelbar ersetzt werden.
Die Ergebnisse an den FG zeigen, dass trotz hoher Temperaturen keine Selbstentzündung der Lithiumbatterien ausgelöst wird. Der Kapazitätsverlust der Batterien infolge der Belastung führt ebenfalls nicht zu einem Funktionsausfall. Es konnte gezeigt werden, dass die Kapazitätsbestimmung als zuverlässiges und geeignetes Kriterium für die Sicherheitsbewertung der Akkus herangezogen werden kann, wenn die Kapazitätsmessung bei gleichbleibenden Bedingungen (gleiche Raumtemperaturen, gleiche Messgeräte, etc.) stattfindet. Es wird empfohlen, die Akkus ab einer Restkapazität von unter 80% zu tauschen. Als schnelle und sehr einfache Überprüfung kann eine Sichtprüfung an den FG stattfinden. Die im Projekt verwendeten FG zeigten eine Verformung der Kunststoffhülle bei zu hohen Belastungen.
AbstractLithium‐ion cells connected in series are prone to an electrical safety risk called overdischarge. This paper presents a comprehensive investigation of the overdischarge phenomenon in lithium‐ion cells using operando nondestructive imaging. The study focuses on understanding the behavior of copper dissolution and deposition during overdischarge, which can lead to irreversible capacity loss and internal short‐circuits. By utilizing synchrotron X‐ray computed tomography (SXCT), the concentration of dissolved and deposited copper per surface area is quantified as a function of depth of discharge, confirming previous findings. The results also highlight for the first time a nonuniform distribution pattern for copper deposition on the cathode. This research provides insights for safer battery cell design.