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Organisationseinheit der BAM
Präsentation der Ergebnisse eines Ringversuchs zur Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Bodenanalytik: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Boden, Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) in Boden, Elemente in Sediment und Gesamtcyanid in Boden.
An interlaboratory comparison for the determination of aniline, nine methylated anilines and chlorinated anilines in contaminated groundwater (each compound between 1 µg L-1 and 750 µg L-1) was conducted as proficiency test for the selection of contract laboratories for a groundwater monitoring campaign. For the 13 participants, two different test sample series were prepared from a stabilized real case groundwater. Series A was the groundwater as sampled in the field and series B was prepared from series A by spiking with selected anilines. Homogeneity and stability investigations revealed that contaminated groundwater provides a viable basis for the preparation of ring test samples for the determination of anilines. Analytical procedures were limited to the standardized liquid–liquid extraction or solid-phase extraction in combination with gas chromatography/mass spectrometry (DIN 38407-16:1999). The robust consensus values were evaluated according to the standardized protocol of DIN 38402-45:2013. Robust reproducibility standard deviations ranged largely between 20?% and 60?% depending on the analyte. The proficiency assessment of individual participants combined the qualitative aspect of correct peak identification with the quantitative determination of individual concentrations within set limits in a unified approach. It could be shown that the accreditation status of laboratory and the existence of a standardized analytical procedure do not substitute a problem-related proficiency assessment of potential contractors.
Präsentation der Ergebnisse eines Ringversuchs zur Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Bodenanalytik: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Boden, Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) in Boden, Elemente in Sediment und Gesamtcyanid in Boden.
Mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung einer Ersatzbaustoffverordnung soll die ordnungsgemäße und schadlose Verwertung von mineralischen Abfällen im Boden bundeseinheitlich geregelt werden. Dabei sind die Erfordernisse des Boden- und Grundwasserschutzes zu beachten. In einer Reihe von F&E-Vorhaben der letzten Jahre wurden Vorschläge zur Verbesserung und Harmonisierung von Verfahren zur Bewertung des Eintrages von Schadstoffen in Boden und Grundwasser unterbreitet. Im Blickpunkt standen u.a. Elutionsmethoden zur Ermittlung der Quellstärke von schadstoffbelasteten Matrices. Vom DIN-Normenausschuss Wasserwesen, Unterausschuss "Eluierungsverfahren" wurden auf dieser Grundlage zwei Verfahren zur Elution von Bodenmaterialien und mineralischen Abfällen mit einer Korngröße bis 32 mm erarbeitet. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen Stoffen (DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (DIN 19529). Um die Normen in den gesetzlichen Verordnungen zitieren zu können, war deren Validierung erforderlich, womit die BAM durch das UBA/BMU beauftragt wurde (FKZ 370733307). Auf der Grundlage von vier Referenzmaterialien mit anorganischen Schadstoffen und PAK wurden Ringversuchen durchgeführt. Es wurden die Kenndaten insbesondere zu Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der beiden Verfahren ermittelt.