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Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
CT (computed tomography) reconstructions of fuel cell components of a yet unrivaled spatial resolution and quality are presented. This is achieved by application of the novel DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm. We focus on two different key issues which essentially rule the fuel cell's durability on different length scales and physical interactions. On the resolution scale of some 100 µm agglomerations of condensed water in flow-field channels are detected by means of quasi-in situ neutron CT (after operation). Five orders of magnitude below nanometer sized Ru catalyst particles on carbon black support are visualized by electron tomography. Both types of experiments are especially adapted to the type of material involved but they are accompanied by severe deviations from ideal CT measuring conditions, as well. In order to overcome the tremendous reconstruction artifacts of standard algorithms, we employ DIRECTT which is described in detail. Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements in both experimental methods.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.