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Für Korrosionsprüfungen stehen eine ganze Reihe bewährter und standardisierter Verfahren zur Verfügung, die eine weite Verbreitung gefunden haben. Dazu gehören die Sprühnebelverfahren, Klimaprüfverfahren, Auslagerungsversuche in spezifisch wirkenden Prüfmedien und die elektrochemische Polarisationsmesstechnik. Dennoch bleiben eine ganze Reihe von Fragen und Wünschen offen. Insbesondere die Anfangsprozesse der Korrosion lassen sich häufig nur unzureichend untersuchen. Auch über den zeitlichen Verlauf der Korrosion geben die eingesetzten Verfahren keine ausreichenden Informationen. Weiterhin führt der Wunsch nach möglichst praxisnahen Prüfbedingungen bei vertretbarem Aufwand und die Suche nach Möglichkeiten zur Verkürzung von Prüfzeiten zur ständigen Weiterentwicklung der Prüf- und Untersuchungsmethoden.
In der Korrosionsforschung steht mit der Rauschdiagnostik bei der Untersuchung von Korrosionsprozessen ein einfaches, empfindliches und nahezu zerstörungsfreies Messverfahren zur Beurteilung der Korrosionsneigung metallischer Werkstoffe zur Verfügung. Mit dem heutigen Kenntnisstand über das elektrochemische Rauschen bei Korrosionsprozessen können die Einsatzmöglichkeiten sowohl auf die Lösung von Messaufgaben im Labor, als auch auf spezielle Probleme bei der Korrosionsüberwachung in der Praxis erweitert werden. Des Weiteren findet diese Methode auf Grund ihrer spezifischen Vorteile auch immer mehr Anwendung zur Unterstützung bzw. Verbesserung herkömmlicher Korrosionsprüfungen. Der Zugewinn wichtiger Erkenntnisse, die Verkürzung von Prüfzeiten sowie die damit verbundene Schonung von Ressourcen (Arbeitskraft, Energieaufwand, chemische Hilfsmittel etc.) sind einige der Vorteile, die eine moderne Korrosionsprüfung heute kennzeichnen.
Translated Abstract
Electrochemical noise measurements - Innovation in corrosion testing
There are a lot of approved and standardized methods available for corrosion testing which have found wide application. Salt-spray testing, electrochemical polarization techniques and exposure tests in specific test media belong to these. Nevertheless, some questions remain unanswered and requirements unsatisfied. In particular, both the start of corrosion and the way it proceeds with time can often be examined only to an insufficient extent. Furthermore, the requirements of practical test conditions, acceptable effort and expenditure and shorter test durations lead to continuous development of these test methods.
Within corrosion research, the analysis of electrochemical noise offers a simple, sensitive and virtually non-destructive measuring technique for assessment of the corrosion susceptibility of metallic materials and for the investigation of corrosion processes. The present status of knowledge concerning noise diagnostics in corrosion processes permits the application of this method not only to experimental tasks in the laboratory, but also to special problems in the context of practical corrosion monitoring. Furthermore, specific advantages of the technique enable its use to an increasing extent in supporting or improving conventional corrosion testing. The advantages here include obtaining additional information and shortening testing times (together with associated savings in resources such as manpower, energy, chemical reagents, etc.), thus resulting in state-of-the art corrosion testing.
Die Erzeugung geschliffener Oberflächen bei hochlegierten Chrom-Nickel-Stählen aus dekorativen Gründen z. B. beim Einsatz im Bereich Innenarchitektur kann sich u. U. problematisch hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit auswirken. Bei den Untersuchungen zum Einfluss der Verfahrensparameter beim industriellen Schleifen zur Erzeugung eines bestimmten optischen Erscheinungsbildes stellte sich heraus, dass die Rauheit allein kein Maß für die zu erwartende Korrosionsbeständigkeit darstellt. Die Variation verschiedener Schleifparameter, aber auch die Art des Schleifmittels können einen erheblichen Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit ausüben. Neben den Ergebnissen verschiedener Auslagerungsversuche werden elektrochemische Untersuchungen an den geschliffenen Oberflächen vorgestellt. Dabei konnte mittels elektrochemischer Rauschmessungen die unterschiedliche Korrosionsneigung der Oberflächen nachgewiesen werden.
Translated Abstract
The influence of grinding treatment of stainless steels on the corrosion behaviour
Mechanical grinding of stainless steels is often used for decoration purposes, for instance in the interior decoration. However, this treatment can cause problems regarding the corrosion resistance. During investigations of the influences of processing parameters of industrial grinding it was shown, that roughness only is not the expected crucial parameter for the corrosion resistance. The variation of different grinding parameters and also the type of abrasives have a substantial influence. Beside the long term tests electrochemical investigation at the ground surfaces are presented. The different corrosion susceptibility of the surfaces could be proven by means of electrochemical noise measurements.
Auf dem Gebiet des mechanischen Fügens ist eine rege Entwicklung zu verzeichnen. Der Einsatz neuer Materialien, neuer Nietformen, neuer Schutzschichten, veränderter Fertigungstechnologien, die Notwendigkeit zur Mischbauweise, veränderte mediale Belastungen, geforderte Langzeitgarantien usw. lassen vielfältige alte und neue Fragen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit auftreten. Herkömmliche Korrosionsprüfverfahren geben oft nur unzureichende Antworten auf diese Fragen. Mit dem Einsatz des elektrochemischen Rauschens ist es möglich, in kurzer Zeit aussagekräftige Ergebnisse über Material- und Bauteileigenschaften zu erhalten, da eine Metalloberfläche ständig Signale über ihren Zustand aussendet, auch wenn man nicht misst. Neben der Möglichkeit, die Korrosionsneigung zu bestimmen, lassen sich über die Rauschmessungen auch bestimmte Verarbeitungsfehler und Oberflächendefekte nachweisen. Die Anwendung dieser Methode bietet somit Möglichkeiten zur Prozessoptimierung und Qualitätssicherung mechanisch gefügter Bauteile, oder auch zur Einschätzung bestehender Fügeverbindungen.
Translated Abstract
Application of noise measurement for the early detection of corrosion property of mechanical joined metal sheets
In the area of mechanical joining an active development is to be registered. The use of new materials, new rivet forms, new protective layers, changed production technologies, use of mixed materials, changed medial loads, demanded long-term guarantees etc. let arise various old and new questions regarding the corrosion resistance. Conventional corrosion testing methods often give only insufficient answers to these questions. With the use of the electrochemical noise it is possible to receive meaningful results over material and construction characteristics within a short time since a metal surface constantly sends signals over its condition, even if one does not measure. Apart from the possibility of determining the probability of corrosion also certain processing errors and surface defects can be proven with noise measurements. Thus the application of this method offers possibilities for the process optimization and quality assurance of mechanically joined construction units, or also for the estimation of existing joining connections.
In der industriellen Praxis ist die Sprühnebelprüfung eine häufig eingesetzte Prüfmethode zum Nachweis der Produktqualität von Halbzeugen und Zulieferteilen hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit. Aus diesem Grund gehören die Klima- und Sprühnebelprüfungen zu den am weitesten verbreiteten Korrosionsprüfverfahren. Jedoch kann man über den zeitlichen Verlauf der Korrosion, ob linear, exponentiell, logarithmisch o.ä. keine Aussage treffen. Weiterhin sind die Prüfbedingungen bei den Sprühnebelprüfungen verschärft, um eine Verkürzung der Messzeit zu erreichen. Damit verändert man unter Umständen die Korrosionsmechanismen. Die Sprühnebelprüfung kann jedoch auch ohne Verwendung von zu scharfen, praxisfremden Prüfmedien deutlich an Erkennbarkeit gewinnen, indem man elektrochemische in-situ Messungen (Rauschmessungen) anwendet. Im Gegensatz zu herkömmlichen elektrochemischen Messungen, bei denen die untersuchten Proben von einem bulk-Elektrolyten umgeben sind, basieren die Messungen unter Sprühnebelbedingungen auf der Bildung eines Elektrolytfilms an den Probenoberflächen, sowie an den Innenwänden der Prüfkammer und der Anbauten (z. B. Probenhalter). Die Messeffekte weichen nicht grundlegend von konventionellen Messungen ab, die nutzbaren Signale sind jedoch von den Eigenschaften des Elektrolytfilms (Ausbreitung auf der Oberfläche, Leitfähigkeit, Dicke) abhängig. Die erfolgreiche Anwendung von Rauschmessungen unter Sprühnebelbedingungen wird für einige Beispiele der Korrosionsprüfung gezeigt.
Translated Abstract
Instrumentation of salt-spray test procedures
Salt-spray test procedures are frequently used in industrial practice as a test method for proof of product quality with semi-finished products and received parts with regard to their corrosion resistance. For this reason, salt-spray testing is one of the most well-established corrosion test procedure. However, no statement can be made about the way in which corrosion develops over time (linear, exponential or logarithmic). Furthermore, the test conditions for salt-spray tests are intensified in order to shorten the measuring times, which can lead to a change in the corrosion mechanism. Nevertheless, also without intensifying test conditions salt-spray testing can be brought to a qualitatively higher level and the clarity of the results can be improved by means of in-situ electrochemical noise measurements. In contrast to established electrochemical tests in which the specimens are surrounded by a common bulk electrolyte, electrochemical measurements in the spray chamber are based on the development of an electrolyte film on the surface of the specimen, but also on the inside walls of the testing chamber and on all fittings present (e. g. specimen holder). The measured effect thus has the same basis as in conventional electrochemical measurements. The exploitable signal is limited by the shortest connection route between the specimens, as well as by the thickness and the conducting ability of the electrolyte film. The successful application of noise measurements under salt-spray conditions is shown on various examples for corrosion testing.
Zur vergleichenden Einschätzung der Lochkorrosionsbeständigkeit von verschiedenen, mehrlagigen MAGp-auftraggeschweißten Nickelbasis-Schweißgütern auf einem Superduplexstahl wurden kritische Lochkorrosionstemperaturen (critical pitting temperature, CPT) nach ASTM G 48 C ermittelt. Es zeigte sich eine unerwartet niedrige Beständigkeit der Auftragschweißungen, als dessen Ursache ein ungünstiger Oberflächenzustand angenommen wurde. Da die CPT-Bestimmung nach ASTM keine Aussage über den Korrosionsverlauf gestattet und Untersuchungen über einen weiten Temperaturbereich damit sehr aufwendig sind, wurde eine neue Prüfmethode angewandt. Diese ermittelt die CPT mit Hilfe des elektrochemischen Stromrauschens zwischen zwei gleichartigen Proben in der nach ASTM G 48 C geforderten Prüflösung bei kontinuierlicher Temperaturerhöhung. Dadurch war es möglich, den Einfluss des Oberflächenzustandes auf das Lochkorrosionsverhalten der untersuchten Proben schnell nachzuweisen und geeignete Maßnahmen zu ergreifen. Der beim MAGp-Schweißen entstehende oxidische Oberflächenbelag beeinflusst die Lochkorrosionsbeständigkeit negativ. Nach der mechanischen Beseitigung der Beläge durch Strahlen oder Schleifen weisen die Proben eine wesentlich höhere Lochkorrosionsbeständigkeit auf, und es konnte die Abhängigkeit von der Anzahl der Schweißlagen ermittelt werden.
Translated Abstract
Pitting corrosion behaviour of built-up welds - Effects of welding layers and tarnish -
The pitting corrosion resistance of nickel based deposition welds on a superduplex steel made by active-gas metal pulsed-arc welding was studied. Therefore the determination of the CPT (Critical Pitting Temperature) should be carried out corresponding to ASTM G 48 C. However an unexpectedly low resistance of the built-up welds also at multilayer order was noticed.
After visual assessment of the examined specimens a significant effect of the surface condition was assumed. Because the CPT determination according to ASTM does not allow any statement about the corrosion process, this method was not suitable to characterize the corrosion system. For this reason a new method was applied to clarify the causes of the low corrosion resistance. This method determines the CPT with the help of the electrochemical current noise under the same conditions demanded in ASTM G 48 C. The temperature is increased continuously and the characteristic parameters of the system are recorded and evaluated objectively within short time. So it was possible to see the influence of the surface condition on the pitting corrosion behaviour of the examined specimens. The required parameters to the post-processing of the deposition welds were determined. The comparison of the results show that the surface tarnish formed after the shielded arc welding process influences the pitting corrosion resistance negatively. After its elimination the CPT could be determined in dependence of the welding layers.
Unwanted corrosive phenomena on stainless steel surfaces like rouging had been observed for years occurring at certain service conditions. Rouging consists in the formation of a colored surface film containing mainly iron on metallic surfaces in contact with high-purity waters. In spite of numerous hypotheses and experimental examinations a clear explanation about the origin of rouging on stainless steels is currently still lacking. Because rouging occurs even at well passivated stainless steel surfaces the origin of this corrosive phenomenon should be related to the weakness of the stability of the passive film. In the present paper electrochemical noise measurements regarding the stability of the passive layer of alloy 904L (1.4539, X1NiCrMoCu25-20-5) in high-purity water at 70 °C depending on the cathodic process are presented. In addition, the importance of the cathodic reaction on the passivation and stability of the passive layer is discussed.
Electrochemical noise measurements on anodically polarised type 304 stainless steel surfaces in contact with buffer solutions of neutral pH were performed to study the effect of chloride ions in the nucleation of pitting corrosion. Passive layer stability and susceptibility to pitting corrosion after pickling and passivation at different environmental conditions were also investigated by means of electrochemical current noise measurements under cathodic and anodic polarisation. According to the obtained experimental results pits nucleate independently on the presence of chloride ions. It has been also shown that protectiveness of stainless steel surfaces after pickling strongly depends on the relative humidity of the environment in which the surface is subsequently passivated.
Electrochemical noise (EN) enables corrosion research and monitoring in real time and with high sensitivity. In the case of submicroscopic nucleation events of pitting corrosion it has been observed that the cathodic process plays a decisive role in the mechanism as well as in the origin of EN signals, which depend not only on the metallic dissolution reaction but also on the electron-consuming process. EN signals arising from the nucleation process of localized corrosion on stainless steels can only be recorded due to the inhibition effect on the cathodic process achieved by the spontaneous formation of the passive layer. In consequence, passive layer stability becomes a significant factor in influencing EN signals. The way in which the passive layer stability affects the acquisition and analysis of EN signals arising from pitting corrosion on stainless steels is discussed in detail.
The use of electrochemical noise (EN) measurements for the investigation and monitoring of corrosion has allowed many interesting advances in the corrosion science in recent years. A special advantage of EN measurements includes the possibility to detect and study the early stages of localized corrosion. Nevertheless, the understanding of the electrochemical information included in the EN signal is actually very limited. The role of the cathodic process on the EN signals remains uncertain and has not been sufficiently investigated to date. Thus, an accurate understanding of the influence of the cathodic process on the EN signal is still lacking. On the basis of different kinetics of the oxygen reduction it was established that the anodic amplitude of transients arising from pitting corrosion on stainless steel can be decreased by the corresponding electron consumption of the cathodic process. Therefore, the stronger the electron consumption, the weaker the anodic amplitude of the EN signal becomes. EN signals arising from pitting corrosion on stainless steel can be measured because the cathodic process is inhibited by the passive layer. This was confirmed by means of EN measurements under cathodic polarisation. Since the cathodic process plays a decisive role on the form of transients arising from pitting corrosion, its influence must be considered in the evaluation and interpretation of the EN signals.
As bio-absorbable implant material the magnesium alloy Mg-1Ca is able to degrade in-vivo. The mechanical properties of this alloy are similar to those of human bone; both Mg and Ca are essential elements in human body. The main problem is the high corrosion rate of this alloy. Two coating systems based on plasma-chemical oxidation and an organic dip coating are applied onto MgCa1.0 magnesium alloy in order to slow down the corrosion rate. The corrosion behaviour of the coated alloys was investigated with electrochemical noise measurements. The influence of hydrogen evolution and increasing pH-value on the cytotoxicity was examined. The results of these investigations suggest that a combination of both coating systems leads to promising degradation properties.