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Der Einsatz moderner Prozessanalysentechnik führt zu einer Datenflut, deren Verarbeitung und Nutzung häufig nicht ohne den Einsatz von Chemometrie zu realisieren ist. Dafür stehen zahlreiche multivariate Verfahren, wie z.B. Hauptkomponentenanalyse (PCA) und Regressionsanalyse (PLSR) für die Klassifizierung und für die quantitative Analyse zur Verfügung. Darüber hinaus können in Spezialfällen, insbesondere in der Spektroskopie, Methoden des „Indirect Hard Modeling“ eingesetzt werden. Anhand einer Industrie-relevanten Reaktion, der Hydroformylierungsreaktion zur Bildung langkettiger Aldehyde aus der Reaktion von Alkenen und Synthesegas, die sowohl im Labormaßstab als auch in einer Miniplant in Kooperation mit der TU Berlin untersucht wurde, werden Kalibrationsstrategien (Design of Experiment, DoE) und Auswertungsansätze mittels PLSR prozessbegleitender Raman Spektren dargelegt. Auf Grundlage des chemometrischen Ansatzes ist eine on-line Überwachung der Reaktion hinsichtlich der Hauptreaktanden, 1-Dodecene und 1-Tridecanal, möglich. Weiterhin konnte mittels Raman Spektroskopie die Bildung eines unerwünschten Nebenprodukts nachgewiesen werden.
A process spectroscopic approach for the monitoring of microplastics in environmental samples
(2018)
The potential of Raman and NIR process-spectroscopic as a rapid approach for the estimation of microplastics (MP) in soil matrix were tested. For this purpose, artificial MP/soil mixture samples consisting of standard soils or sand with defined ratios of MP (0,5 – 10 mass% polymer) from polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS) and polyethylene terephthalate (PET) were prepared. MP particles with diameters < 2 mm and < 125 µm were obtained from industrial polymer pellets after cryo-milling. Spectra of these mixtures were collected by (i) a process FT-NIR spectrometer equipped with a reflection probe, (ii) by a cw-process Raman spectrometer and (iii) by a time-gated Raman spectrometer using fiber-optic probes. The evaluation of process-spectra was performed by chemometric methods. Whereas MP could be detected by Raman spectroscopy in coastal sand at 0.5 mass%, in standard soil detection of MP was limited to 10 – 5 mass% with the large fraction, but samples containing particles of the 125µm mass-fraction yielded no positive result at all. One reason for the lacking sensitivity could be fluorescence by soil organic matter and thus, in a next test time-gated Raman spectroscopy was applied. However, although being indeed more sensitive to the small particles this method failed at MP < 5 mass% indicating that fluorescence was not the major problem. Finally, FT-NIR was tested. Depending on the polymer, MP contents of 0,5 or 1 mass%, respectively, could be detected in standard soils and polymers identified. Furthermore, this approach could be used for the investigation of mixtures of up to four polymers and in real-world samples from bio-waste fermenter residues.
Die Untersuchungen sind durch das das DFG Schwerpunktprogramm 1374 für Biodiversitätsforschung motiviert. Anhand des überwachten Abbaus von Totholz soll untersucht werden, welche Auswirkung unterschiedliche Formen und Intensitäten der Landnutzung auf die Biodiversität innerhalb von drei Exploratorien zeigen. Bei den vorangegangenen Studien wurden Nahrungs¬netzte auf organismischer Ebene sowie Klima- und Umgebungsdaten untersucht und die Veränderung des ausgebrachten Totholzes als Masseverlust erfasst. Es wird jedoch erwartet, dass in Anhängigkeit der beteiligten Organismen und Umgebungsparameter verschiedene Mechanismen des Holzabbaus vorliegen, die in unterschiedlichen Abbauraten der Holzkomponenten Lignin, Cellulose und Hemicellulose resultieren. Aus diesem Grund ist die quantitative Untersuchung des Ligningehalts an Hölzern ein wesentlicher Schritt für ein verbessertes Verständnis der Biodiversität in den untersuchten Exploratorien. Um der hohen Probenanzahl, die sich aus der Kontrolle von jeweils 100 Proben (Plots) in den drei Exploratorien für Hölzer aus 13 Baumarten ergibt, gerecht zu werden, wird eine schnelle und effiziente Untersuchungsmethode benötigt. Diese wird derzeit in Form einer NIR-spektroskopischen Bestimmung des Ligningehalts entwickelt. Um basierend auf den NIR Spektren vermahlener Holzproben Lignin und weitere Holzkomponenten korrekt vorherzusagen, muss zunächst basierend auf nasschemischen Analysen ein chemometrisches Modell kalibriert werden. Dazu ist die Charakterisierung von mindestens 20 – 30 Proben, die eine hohe Varianz des Ligningehalts aufweisen, notwendig. Im Vortrag werden erste Untersuchungs¬ergebnisse für die Vorhersage des Ligningehalts von Kiefernhölzern, die für ein Jahr in dem Exploratorium Schorfheide exponiert wurden, vorgestellt. Die anschließende explorative Datenanalyse (PCA) unter Verwendung von insgesamt 28 Variablen zur Beschreibung klimatischer und Umgebungsparameter weist eine Reihe interessanter Korrelationen auf. Demnach ist der Ligningehalt auf der ersten Hauptkomponente (29% erklärte Varianz) positiv mit dem C/N-Verhältnis und negativ mit Landnutzungsindex korreliert. Masseverlust und Temperatur hingegen dominieren die zweite Hauptkomponente (12% erklärte Varianz).