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- 9.0 Abteilungsleitung und andere (5)
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The chemical constitution of functionalized supports is an important parameter that determines their performance in a broad range of applications, e.g. for immobilization of biomolecules. Supports with amino functionalized surfaces are also often used for DNA microarray experiments. However, spectral data which have been reported for surfaces with amino functionalities suffer from some inconsistencies. In this article a detailed XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) and NEXAFS (Near edge X-ray absorption fine structure) database for amino functionalized surfaces is presented. Amino-terminated surfaces prepared from aliphatic and aromatic aminosilanes or aminothiols and a field sample are considered. Effects of aging in air and damage by radiation are addressed as well.
Die additive Verarbeitung hochfester Feinkornbaustähle mittels Wire Arc Additive Manufacturing (WAAM) ist ein komplexes, aber zugleich auch effizientes Verfahren, bei dem Werkstoff, Bauteilgeometrie und Schweißprozess gezielt aufeinander abgestimmt sein müssen. Ziel dieser Studie war es, einen Zusammenhang zwischen den Prozessparametern und der generierten Schichtgeometrie zu ermitteln. Dazu wurden definierte Referenzkörper mit einem robotergestützten Schweißsystem additiv gefertigt und hinsichtlich Schichthöhe, Wandstärke und Mikrostruktur analysiert. Fokus der Untersuchung waren sowohl konventionelle als auch für die WAAM-Fertigung speziell entwickelte hochfeste Schweißzusatzwerkstoffe. Die geometrischen Eigenschaften additiv gefertigter Bauteile lassen sich insbesondere durch die Faktoren Drahtvorschubgeschwindigkeit und Schweißgeschwindigkeit gezielt einstellen. Jedoch können diese Parameter nicht beliebig variiert werden, auch aufgrund der rheologischen Eigenschaften der Zusatzwerkstoffe. Zu hohe Streckenenergien führen zu lokalen Überhitzungen und Fehlstellen in der generierten Schicht. Undefinierte Fließ- und Erstarrungsvorgänge im überhitzten Bereich erschweren die maßhaltige Fertigung. Deshalb wird bei speziellen WAAM-Schweißdrähten das Fließverhalten gezielt modifiziert, sodass es über einen größeren Temperaturbereich hinweg konstant ist. Erst die Kenntnis über die komplexen Zusammenhänge zwischen den Prozessparametern und der Bauteilgeometrie ermöglicht die Erzeugung exakter Schichtmodelle für die additive Fertigung. Dies bildet die Grundlage für die Bearbeitung weiterer Fragestellungen auf dem Gebiet der additiven Fertigung mit hochfesten Zusatzwerkstoffen und insbesondere deren Anwendung in modernen hochfesten Bauteilen.
Besonders in beweglichen Weichenteilen, wie z.B. Zungen und beweglichen Herzstückspitzen ist die Detektion von Rissen, die zum Bruch des Bauteils führen können, von außerordentlicher Bedeutung. Wegen der komplizierten geometrischen Randbedingungen muß der Schienenprüfzug hier seinen Prüfkopfträger anheben. Aus diesem Grund werden diese Bereiche regelmäßig durch eine manuelle Ultraschallprüfung überwacht. Da auch sehr kleine Anrisse im Oberflächenbereich interessant sind, soll das bereits vorhandene Prüfverfahren durch ein Wirbelstrom-Handprüfsystem so erweitert werden, daß eine sichere Detektion in den gefährdeten Bereichen möglich ist. Aufbau und Wirkungsweise des Wirbelstrom-Handprüfsystems werden erläutert.
WAAM process influences on local microstructure and residual stresses in high-strength steels
(2021)
High-strength fine-grain structural steels have great potential for weight optimization of many modern engineering structures. Efficient manufacturing can be achieved here above all by Wire Arc Additive Manufacturing (WAAM). First commercial high-strength welding consumables for WAAM are already available. Due to a lack of knowledge and guidelines for the industry regarding welding residual stresses and component safety in manufacturing and operation, their application is still severely limited. Residual stresses play a crucial role here, as the special microstructure of high-strength steels is sensitive to cold cracking.
For this reason, process- and material-related influences, as well as the design effects on residual stress formation, are being investigated in a project funded by the AiF (FOSTA P1380/IGF 21162 BG). This study focuses on determining the interactions between heat control during WAAM process, resulting hardness, microstructure, and residual stresses, analyzed by X-ray diffraction. Welding experiments using geometrically similar AM specimens show that, with regard to the heat input, the energy per unit length in particular leads to significantly affected cooling times and microstructures and causes pronounced localized effects in terms of residual stresses in the upper weld beads.
We report the results of a Versailles Project on Advanced Materials and Standards (VAMAS) interlaboratory study on the measurement of the shell thickness and chemistry of nanoparticle coatings. Peptide-coated gold particles were supplied to laboratories in two forms: a colloidal suspension in pure water and particles dried onto a silicon wafer. Participants prepared and analyzed these samples using either X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or low energy ion scattering (LEIS). Careful data analysis revealed some significant sources of discrepancy, particularly for XPS. Degradation during transportation, storage, or sample preparation resulted in a variability in thickness of 53%. The calculation method chosen by XPS participants contributed a variability of 67%. However, variability of 12% was achieved for the samples deposited using a single method and by choosing photoelectron peaks that were not adversely affected by instrumental transmission effects. The study identified a need for more consistency in instrumental transmission functions and relative sensitivity factors since this contributed a variability of 33%. The results from the LEIS participants were more consistent, with variability of less than 10% in thickness, and this is mostly due to a common method of data analysis. The calculation was performed using a model developed for uniform, flat films, and some participants employed a correction factor to account for the sample geometry, which appears warranted based upon a simulation of LEIS data from one of the participants and comparison to the XPS results.
We report the results of a Versailles Project on Advanced Materials and Standards interlaboratory study on the intensity scale calibration of x-ray photoelectron spectrometers using low-density polyethylene (LDPE) as an alternative material to gold, silver, and copper. An improved set of LDPE reference spectra, corrected for different instrument geometries using a quartz-monochromated Al Kα x-ray source, was developed using data provided by participants in this study. Using
these new reference spectra, a transmission function was calculated for each dataset that participants provided. When compared to a similar calibration procedure using the NPL reference spectra for gold, the LDPE intensity calibration method achieves an absolute offset of ∼3.0% and a systematic deviation of ±6.5% on average across all participants. For spectra recorded at high pass energies (≥90 eV), values of absolute offset and systematic deviation are ∼5.8% and ±5.7%, respectively, whereas for spectra collected at lower pass energies (<90 eV), values of absolute offset and systematic deviation are ∼4.9% and ±8.8%, respectively; low pass energy spectra perform worse than the global average, in terms of systematic deviations, due to diminished count rates and signal-to-noise ratio. Differences in absolute offset are attributed to the surface roughness of the LDPE induced by sample preparation. We further assess the usability of LDPE as a secondary reference material and comment on its performance in the presence of issues such as variable dark noise, x-ray warm up times, inaccuracy at low count rates, and underlying spectrometer problems. In response to participant feedback and the results of the study, we provide an updated LDPE intensity calibration protocol to address the issues highlighted in the interlaboratory study. We also comment on the lack of implementation of a consistent and traceable intensity calibration method across the community of x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) users and, therefore, propose a route to achieving this with the assistance of instrument manufacturers, metrology laboratories, and experts leading to an international standard for XPS intensity scale calibration.
A model based on movable cellular automata has been applied to study the sliding behaviour of tribofilms formed during automotive braking. Since it is not possible yet to determine the composition of real tribofilms quantitatively, final verification of modelling results is needed. This was done by preparing artificial third bodies with compositions and nanostructures matching the ones assumed for modelling. Pin-on-disc tests were performed while applying the artificial third bodies to the contact. The results revealed that not only the structure of the third body but also the amount of the applied normal pressure determines the COF obtained by modelling and that much better correlation between experimental and modelling results was obtained while assuming high normal pressures at asperity contacts.
Untersuchungsmethoden beim Fräsen additiv gefertigter schwer spanbarer Kobalt-Chrom-Legierungen
(2021)
Für den Anlagenbau werden hochbelastete Komponenten aus Co-Cr-Legierungen hergestellt. Dabei ist die Zerspanung so herausfordernd, dass additive Fertigungsschritte oft wirtschaftlicher sind. Diese bedingen aber vorwiegende heterogene, anisotrope Gefüge und Eigenschaften und bei nachfolgender Fräsbearbeitung unstetige Zerspankräfte und instabile Spanvorgänge. Hierbei können hybride Zerspanprozesse helfen, hohe Belastungen für Werkzeug und Werkstückoberfläche zu minimieren. Diesbezügliche Charakterisierungen erfordern speziell adaptierte Zerspanungsanalysen.
Anhand eines Anwendungsbeispiels, bei dem eine Modifikation der Ausgangslegierung mit 1 % Hf erfolgte, wird die Wechselwirkung zwischen Gefügemorphologie und Fräsprozess dargestellt, der konventionelle mit einem hybriden ultraschallunterstützten Fräsprozess verglichen und die Charakterisierung des Werkzeugverschleißes anhand zweier verschiedener Fräser betrachtet. Analysen auftretender Prozesskräfte mittels Piezo-Mehrkomponenten-Dynamometer, der Werkzeugoszillation mittels Laser-Vibrometer und zusätzliche In-situ-Temperaturmessungen der Werkzeugschneiden mittels Highspeed-Pyrometer bilden den Kern der neuen Zerspanungsprüftechnik.
Die vorgestellten Untersuchungsmethoden bilden die Vorgänge bei der Zerspanung additiv gefertigter Werkstoffe detailliert und reproduzierbar ab. Sowohl Legierungsmodifikation als auch hybride Prozessbedingungen lassen gezielte Einflüsse zur deutlichen Verbesserung der Zerspanungssituation zu.