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Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.
ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz.
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin
(2004)
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt.
Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Evaluation of methods for the analysis of soils according to § 8 of the German Federal Soil Protection Act (BBodSchG)
The German Federal Soil Protection Act establishes the conditions for effective soil protection and remediation of contaminated sites. In the German Federal Soil Protection and Contaminated Sites Ordinance (BBodSchV) limiting values and methods for the determination of environmentally harmful substances in soils are fixed. The aim of this project was to evaluate selected methods by comparative investigations and proficiency testing schemes. New methods for the determination of inorganic and organic pollutants should be developed and compared with the existing standard
methods. Despite the widespread use of ICP-OES up to now no national or international standard is available for the determination of heavy metals in soil extracts with this analytical method. The influence of spectral and non spectral interferences on the accuracy of the results was systematically investigated, especially based on aqua regia soil extracts. Analyte concentration equivalents were determined, too. Based on these results a proposal for a standard was submitted to the corresponding working group of ISO TC 190.[...]