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µ-FTIR spectroscopy is a widely used technique in microplastics research. It allows to simultaneously characterize the material of the small particles, fibers or fragments, and to specify their size distribution and shape. Modern detectors offer the possibility to perform two-dimensional imaging of the sample providing detailed information. However, datasets are often too large for manual evaluation calling for automated microplastic identification. Library search based on the comparison with known reference spectra has been proposed to solve this problem.
To supplement this ‘targeted analysis’, an exploratory approach was tested. Principal component analysis (PCA) was used to drastically reduce the size of the data set while maintaining the significant information. Groups of similar spectra in the prepared data set were identified with cluster analysis. Members of different clusters could be assigned to different polymer types whereas the variation observed within a cluster gives a hint on the chemical variability of microplastics of the same type. Spectra labeled according to the respective cluster can be used for supervised learning. The obtained classification was tested on an independent data set and results were compared to the spectral library search approach.
Process monitoring with online NMR spectroscopy – An enabler for “Industrie 4.0” in process industry
(2018)
Improvement in deep process understanding is a mandatory prerequisite for the application of modern concepts like Industrial Internet of Things (IIoT) or “Industrie 4.0”. This is particularly relevant in new process concepts such as intensified production in modularized plants. The direct hyphenation with online methods of process analytical technology (PAT) allows profound insights into the actual reactions within chemical and pharmaceutical production steps and provides necessary information for associated control strategies.
While the industrial application of online Raman spectroscopy has already been successfully demonstrated, low-field NMR spectroscopy is not yet adequately developed as an online method for use in process industry. The high information content combined with the low calibration effort makes NMR spectroscopy a highly promising method for modern process automation with a high flexibility due to short set-up times and low requirements regarding validation. This is a major advantage especially within multi-purpose production plants, as well as for processes suffering from fluctuating quality of raw materials. NMR spectroscopy has a high potential for direct quantitative information, while cutting the calibration and validation needs to a minimum and thus exhibiting short set-up times.
Within the EU project CONSENS, an NMR analyzer for direct implementation in an industrial process environment was developed based on a commercially available laboratory instrument. The challenge was not only the hyphenation to the production plant itself, but also to fulfill all requirements of chemical industry, e.g., explosion safety regulations (ATEX), robust automation and modern, as well as classical communication interfaces. The presented NMR module involves a compact spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction), and evaluation. The module transforms the acquired online spectra of various technically relevant reactions to either conventional 4‒20 mA signals as well as WiFi based OPC-UA communication protocols.
The concept was evaluated on two processes of pharmaceutical and chemical industry. As the first example the continuous synthesis of 2-nitrodiphenylamine starting from aniline and o-fluoronitrobenzene, activated by an organometallic lithium reagent, was studied. This application is highly demanding for a reliable automated evaluation of the obtained NMR spectra, which was realized by developing a physically motivated model-based approach.
In the second example, a stage of the synthesis of the industrially important solvent tetrahydrofurane consisting of the catalytic hydrogenation of 2-butine-1,4-diol was monitored. This reaction is proceeding via an intermediate product and suffers from competitive reaction paths. In this application different spectroscopic methods were combined with the data obtained from classical process sensors, e.g., pressure, temperature and flow transducers for the development of innovative control concepts.
In der Prozessindustrie findet die optische Spektroskopie (z. B. NIR- und Raman-Spektroskopie) als Online-Analytik zunehmend Anwendung zur Überwachung che-mischer Qualitäts¬attribute in der Produktion. Ihr ganzes Potential entfalten die Methoden aber meist nur in Kombination mit einer aufwendigen, multivariaten Kalibrierung. Diese muss alle relevanten Zustände des Systems abdecken und bedarf einer geeigneten Referenz¬analytik. Moderne instrumentelle Analysengeräte weisen eine hohe Empfind¬lich¬keit und Robustheit auf, sind aber dennoch stark von Fehler und Variabilität der Probennahme beeinflusst, was sich auf die Richtigkeit und Qualität des multivariaten Modells auswirkt.
Diese Probleme lassen sich verringern, indem die Referenzanalytik ebenfalls online erfolgt. Eine mögliche Lösung stellt die hochauflösende NMR-Spektroskopie als quanti¬tative Online-Referenzanalytik dar. Insbesondere kom¬pakte NMR-Spektrometer auf Basis von Permanent¬magneten sind für diesen Zweck geeignet. Ausschlusskriterien für herkömmlicher NMR-Systeme, wie der große Wartungs-aufwand (Kryotechnik) und der Platz¬bedarf, werden damit vermieden.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde die Nutzung einer Online-Referenz¬analytik mit NMR-Spektroskopie am Beispiel einer industriellen Pilotanlage erfolgreich realisiert. Untersuchungsgegenstand war die kontinuierliche Synthese eines Aus¬gangsstoffs für die pharmazeutische Industrie. Die enthaltenen metallorganischen Verbindungen sind für die bisher genutzte HPLC Analytik unzu-gänglich und die Analyse ausgewählter Proben erfolgte nach dem Quenchen der Lösung oft mit einem großen zeitlichen Abstand zur Probennahme. Konzen-trationswerte auf Basis von Online-NMR-Spektren standen hingegen mit einer zeitlichen Auflösung von drei Spektren pro Minute über den gesamten Reaktionsverlauf hinweg zur Verfügung. Außerdem konnten durch die NMR-Spektroskopie intermediär auftretende Spezies erstmal quantitativ bestimmt und diese Daten für die Kalibrierung eines NIR-Spektrometers genutzt werden.
Der Vortrag zeigt aktuelle Entwicklungen und Betätigungsfelder des Fachbereichs Prozessanalytik zum Thema Automation in der Analytik. Dies Umfasst die Laborautomation am Beispiel der Probenpräparation für die Röntgenfluoreszenzanalyse und moderne Synthesekonzepte in der organischen Chemie. Außerdem wird die Rolle der Prozessanalytik in der kontinuierlichen Produktion thematisier. Als Anschauungsgegenstand dienen die Überwachung einer Hydroformylierung mittels Raman- und NMR-Spektroskopie und der Einsatz eines NMR-Sensors in einer modularen Produktionsanlage im Pilotmaßstab.