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In the present paper the development of a semi-automated device for long-term monitoring of gaseous ammonia is described. A sensor material was produced that changes its optical properties in the pres-ence of low concentrations of ammonia in air. The implementation into an electronic device enables precise, simple, economic and fast monitoring of low concentrations of harmful gases, like ammonia, and hence can help to improve the climate monitoring in livestock housing, barns or stables.
The present paper describes the development of a sensor material that changes its fluorescence in the presence of gaseous ammonia in a relevant concentration range. The implementation into a semi-automatic gas measurement device enables low-cost, precise, simple and fast monitoring of low con-centrations of harmful gases, like ammonia, and hence can help to improve the climate monitoring in livestock housing, barns or stables.
This paper describes the development of a semi-automatic gas measurement device presenting potentially a broad range of applications, noteworthy in the agricultural sector. Non-reversible fluorescent molecular sensors were designed and syn-thesized. Upon, integration into a hydrogel matrix with an optimal ratio of co-solvents, the sensors reacting selectively to ammonia were illuminated by excitation light to produce a concentration-correlated fluorescence emission. An automated mechanical-elec-trical device initiates a given gas mixture and thus simulates con-centrations similar to a threshold value. The aim of this project is to develop a sensor or a low-cost method which can monitor low concentrations of harmful gases and aid in their elimination or regulation in livestock housing, barns or stables.
Emissions of ammonia into the environment are mainly caused by agriculture, but also by combustion processes in waste and by road traffic. Even at low concentrations, this substance is not only an odour nuisance, but also a substance with ecological and climatic relevance. Therefore, BAM tested commercial electrochemical, and metal oxide based sensors, which have limited suitability for measuring in the environmental molar fraction range. Alternatively, own developments for the detection of ammonia in the trace range were implemented, wherein the analyte is measured by changing the fluorescence of a BODIPY dye at 550 nm by means of a portable fluorescence sensor directly from the gas phase. For the calibration of ammonia sensors and measuring instruments, a stationary system based on the mixture of certified test gases from pressure cylinders with calibrated mass flow controllers is available. A test gas generator was developed for on-site calibration and testing of sensors and measuring devices. The generation of ammonia-containing gases in the environmental relevant range of levels below 1000 nmol/mol is carried out by the permeation method according to ISO 6145-10. For the traceability of ammonia, standards are provided and further developed by the National Metrological Institutes and designated institutes. Metrological standards are based on SI units and are a basis for traceability of sensors or gas analysers.
Ammoniakemissionen in die Umwelt erfolgen insbesondere durch die Landwirtschaft (93,6 %), aber auch durch Verbrennungsprozesse in der die Abfallwirtschaft (2,3 %) und den Straßenverkehr (1,8 %). Dieser Stoff ist selbst in geringen Konzentrationen nicht nur eine Geruchsbelästigung, sondern auch eine Substanz mit ökologischer und klimatischer Relevanz.
Die Bestimmung von Ammoniak in relevanten Konzentrationen von kleiner 25 μg m-3 erfolgt im Allgemeinen über NH4+ als Analyten, spektralfotometrisch oder mit der Ionenchromatographie nach Überführung in die flüssige Phase. Wegen der niedrigen Konzentrationen an Ammoniak in der Außenluft wird meist eine gesammelte Probe verwendet oder die Bestimmung erfolgt nach einer aktiven, anreichernden Probenahme.
Die eigenen Arbeiten sollen dazu beitragen, die Ammoniak-Bestimmung in der Außenluft präziser, sowie schneller und kostengünstiger zu machen.
Die BAM prüfte daher kommerzielle elektrochemische und Metalloxid-basierte Sensoren, die für diesen Konzentrationsbereich aber nur bedingt geeignet sind. Deshalb wurden alternativ eigene Entwicklungen zum Nachweis von Ammoniak im Spurenbereich aufgenommen, wobei der Analyt über die Änderung der Fluoreszenz eines BODIPY-Farbstoffs bei 550 nm mittels eines portablen Fluoreszenz-Sensors direkt aus der Gasphase gemessen wird.
Zur Kalibrierung von Ammoniak-Sensoren und -Messgeräten steht ein stationäres System basierend auf der Mischung von zertifizierten Prüfgasen aus Druckflaschen mit kalibrierten Massendurchfluss-regler (MFC) zur Verfügung. Darüber hinaus erfolgt eine chemische Analyse der verwendeten Gasgemische mittels eines Massenspektrometers.
Für die Kalibrierung und Prüfung von Sensoren und Messgeräten vor Ort wurde ein mobiles Prüfsystem entwickelt. Die Generierung von Ammoniak-haltigen Gasen im Spurenbereich von 0,5 nmol/mol bis 500 nmol/mol erfolgt durch das Permeationsverfahren nach ISO 6145-10.
Für die Realisierung der Rückführbarkeit der Ammoniakbestimmung werden von den Nationalen Metrologischen Instituten sowie designierten Instituten Standards bereitgestellt und auch weiterentwickelt. Die primären metrologischen Standards beruhen auf SI-Einheiten und sind die Basis für eine Rückführbarkeit der Sensoren bzw. Analysengeräte.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen.
Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert.
Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert.
Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.