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Die Oberflächentechnik ist eine Schlüsseltechnologie in nahezu zu allen industriellen Branchen. Mit Ausnahme der mechanischen Stabilität, die das Substrat bereitstellt, werden verschiedenartigste Funktionen materialsparend, zum Teil hochintegriert mit maßgeschneiderten Schichtdesigns unter Ausnutzung von Nano- und Quanteneffekten auf Oberflächen appliziert. Ein Großteil der Fertigungskosten in der Mikro- und Nanotechnik wird durch Reinräume und die Umsetzung ausgeklügelter Reinigungsstrategien zur Vermeidung von Restverschmutzungen und partikulären Belegungen
verursacht, da diese unweigerlich zum Bauteilversagen führen. Die Validierung des Reinigungszustandes ist somit von zentraler Bedeutung für die Schichtqualität und Produktfunktionalität. Dies gilt in Abhängigkeit von der Applikation und den vertikalen Schicht- bzw. lateralen Strukturdimensionen sowohl für Fertigungsprozesse im Reinraum als auch für solche in robuster Umgebung. In der Praxis kommt es häufig vor, dass man mikroskopisch scheinbar saubere Substrate erst durch die Beschichtung „enttarnt" und dann Defekte oft mit bloßem Auge sichtbar werden. Noch problematischer ist der Einbau von Verunreinigungen während der Schichtabscheidung, die zunächst nicht sichtbar sind, dann aber zum Bauteilversagen führen.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Hydrogen economy is a central aspect of future energy supply, as hydrogen can be used as energy storage and fuel. In order tomake water electrolysis efficient, the limiting oxygen evolution reaction (OER) needs to be optimized. Therefore, C-based composite materials containing earth-abundant Fe and Mn were synthesized, characterized and tested in the OER. For pyrolysis temperatures above 700°C N-rich multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) are obtained. Inside the tubes Fe3C particles are formed, Fe and Mn oxides are incorporated in the carbon matrix and metal spinel nanoparticles cover the outer surface. The best catalyst prepared at 800°C achieves a low overpotential of 389 mV (at 10 mA/cm2) and high stability (22.6 h). From electrochemical measurements and characterization it can be concluded that the high activity is mainly provided by MWCNT, Fe3C and the metal oxides in the conductive carbon matrix. The metal spinel nanoparticles in
contrast protect the MWCNT from oxidation and thereby contribute to the high stability.
In this article, we present a novel one-pot mechanochemical reaction for the surface activation of lignin.
The process involves environmentally friendly oxidation with hydrogen peroxide, depolymerization of fractions with high molecular mass, and introduction of new carbonyl functions into the lignin backbone. Kraft lignin was ground with sodium percarbonate and sodium hydroxide in a ball mill at different time intervals. Analyses by infrared spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), size exclusion chromatography (SEC), dynamic vapor sorption (DVS), and small-angle X-ray scattering (SAXS) showed significant improvements. After only 5 min of reaction, there was a 47% reduction in mass-average molecular weight and an increase in carboxyl functionalities.
Chemical activation resulted in an approximately 2.8-fold increase in water adsorption. Principal component analysis (PCA) provided further insight into the correlations between IR spectra and SAXS parameters
Surface self-assembly of spherical nanoparticles of sizes below 10 nm into hierarchical heterostructures is under arising development despite the inherent difficulties of obtaining complex ordering patterns on a larger scale. Due to template-mediated interactions between oil-dispersible superparamagnetic nanoparticles (MNPs) and polyethylenimine-stabilized gold nanoparticles (Au(PEI)NPs) at the water–oil interface of microemulsions, complex nanostructured films can be formed. Characterization of the reverse microemulsion phase by UV–vis absorption revealed the formation of heteroclusters from Winsor type II phases (WPII) using Aerosol-OT (AOT) as the surfactant. SAXS measurements verify the mechanism of initial nanoparticle clustering in defined dimensions. XPS suggested an influence of AOT at the MNP surface. Further, cryo-SEM and TEM visualization demonstrated the elongation of the reverse microemulsions into cylindrical, wormlike structures, which subsequently build up larger nanoparticle superstructure arrangements. Such WPII phases are thus proven to be a new form of soft template, mediating the self-assembly of different nanoparticles in hierarchical network-like filaments over a substrate during solvent evaporation.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Gold films coated with a graphene sheet are being widely used as sensors for the detection of label-free binding interactions using surface plasmon resonance (SPR). During the preparation of such sensors, it is often essential to subject the sensor chips to a high-temperature treatment in order to ensure a clean graphene surface. However, sensor chips used currently, which often use chromium as an adhesion promoter, cannot be subjected to temperatures above 250 °C, because under such conditions, chromium is found to reorganize and diffuse to the surface, where it is easily oxidized, impairing the quality of SPR spectra. Here we present an optimized preparation strategy involving a three-cycle tempering coupled with chromium (oxide) etching, which allows the graphene-coated SPR chips to be annealed up to 500 °C with little deterioration of the surface morphology. In addition, the treatment delivers a surface that shows a clear enhancement in spectral response together with a good refractive index sensitivity. We demonstrate the applicability of our sensors by studying the kinetics of avidin–biotin binding at different pH repeatedly on the same chip. The possibility to anneal can be exploited to recover the original surface after sensing trials, which allowed us to reuse the sensor for at least six cycles of biomolecule adsorption.