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Boron isotope amount ratios n(10B)/n(11B) have been determined by monitoring the absorption spectrum of boron monohydride (BH) in a graphite furnace using high-resolution continuum source molecular absorption spectrometry (HR-CS-MAS). Bands (0→0) and (1→1) for the electronic transition X1Σ+ → A1Π were evaluated around wavelengths 433.1 nm and 437.1 nm respectively. Clean and free of memory effect molecular spectra of BH were recorded. In order to eliminate the memory effect of boron, a combination of 2% (v/v) hydrogen gas in argon and 1% trifluoromethane in argon, an acid solution of calcium chloride and mannitol as chemical modifiers was used. Partial least square regression (PLS) for analysis of samples and reference materials were applied. For this, a spectral library with different isotopes ratios for PLS regression was built. Results obtained around the 433.1 nm and 437.1 nm spectral regions are metrologically compatible with those reported by mass spectrometric methods. Moreover, for the evaluated region of 437 nm, an accuracy of 0.15‰ is obtained as the average deviation from the isotope reference materials. Expanded uncertainties with a coverage factor of k = 2 range between 0.15 and 0.44‰. This accuracy and precision are compatible with those obtained by mass spectrometry for boron isotope ratio measurements.
Für den Einsatz in der Funkenemissionsspektrometrie und Röntgenfluoreszenzanalyse hat die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) das zertifizierte Referenzmaterial (ZRM) ERM-EB393a für die Analyse von bleifreiem Messing (CuZn21Si3P) herausgegeben. Zertifiziert wurden die Massenanteile der Legierungselemente Kupfer, Silicium und Phosphor sowie der Spuren Blei, Eisen, Zinn, Aluminium, Chrom, Mangan, Nickel, Arsen und Cadmium. Die Charakterisierung des ZRM erfolgte nasschemisch im Ringversuch mit erfahrenen Laboratorien aus der Nichteisenmetallindustrie.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) produziert seit über 100 Jahren zertifizierte Referenzmaterialien und ist seit 2016 auch als Referenzmaterialhersteller nach ISO Guide 34 akkredi- tiert. Heute werden eine Vielzahl von Referenzmaterialien aus den Gebieten Eisen/Stahl, Nichteisenmetalle, Keramik, Glas und Umwelt bereitgestellt. Im Vortrag werden die einzelnen Schritte der Referenzmaterialherstellung wie Probenpräparation, Homogenitätsuntersuchung und Zertifizierungsringversuch vorgestellt. Darüber hinaus werden Fragen der Zertifizierungsstrategie und Rückführbarkeit diskutiert.