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Eingeladener Vortrag
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The preparation and analysis of the oxygen mass fraction of three pure copper reference materials (BAM-379/1, BAM-379/2, BAM-379/3) intended for the calibration of spark emission spectrometry are described here. Data of homogeneity testing and round robin certification in collaboration with 12 independent laboratories from metalworking industry and research are reported. Problems with the establishment of traceability in this special case are discussed.
An intercomparison study of analytical methods for the determination of magnesium in low alloy steel
(2012)
In an intercomparison study three low alloy steel materials were analyzed on their content of the trace element Mg, and five different analytical techniques were used, namely spark-OES, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), inductively coupled plasma time of flight mass spectrometry (ICP-TOFMS), inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry (ICP-QMS), and glow discharge mass spectrometry (GD-MS). Solid steel discs were used for analysis with spark-OES and GD-MS. For the analyses with ICP-OES, ICP-TOFMS, and ICP-QMS steel chips were wet-digested in aqua regia, and the wet-digestion was performed either in polypropylene tubes placed in a heating block or in Teflon pressure vessels using a microwave assisted system. The Mg concentrations obtained for the three steel materials were: 2.0, 2.8, and 10.3 µg g-1, respectively, and the spread in results was acceptable, giving RSD values in the range of 2030%.
Ziel des Projekts „Überprüfung der Quecksilber-, Cadmium- und Blei-Gehalte in Batterien. Analyse von Proben handelsüblicher Batterien und in Geräten verkaufter Batterien. Erstellung eines Probenahmeplans, Probenbeschaffung und Analytik“ war es, über eine gut ausgewählte Stichprobe eine qualitative Situationsbeschreibung bezüglich der potenziellen Belastung des Hausmülls und der Batterie-Verwertungsverfahren durch schwermetallhaltige Batterien zu erhalten. In diesem Zusammenhang wurden die ermittelten Schwermetallgehalte der Batterien mit den Grenzwerten und Kennzeichnungsschwellenwerten des BattG verglichen.
Situationsbeschreibung bezüglich der Einhaltung der Schwermetallverbote der Batterieverordnung zu
erhalten. Nach geltenden Vorschriften dürfen die Gehalte folgende Grenzwerte nicht überschreiten:
5 ppm Quecksilber (Hg; Knopfzellen: 20000 ppm Hg), 250 ppm Cadmium (Cd) und 4000 ppm Blei
(Pb).
Dazu wurden Mignon-Zellen (Alkali-Mangan, Zink-Kohle), Monozellen (Alkali-Mangan, Zink-Kohle),
Knopfzellen verschiedener chemischer Systeme (Alkali-Mangan, Zink-Luft, Lithium, Silberoxid),
eingebaute Batterien (herausnehmbar und fest eingebaut) von unterschiedlichen Herstellern aus
unterschiedlichen Orten sowie Bezugsquellen auf ihren Gehalt an Cadmium, Blei und Quecksilber
untersucht. Von jedem Batterietyp wurden zwei Exemplare, insgesamt 310 Proben analysiert. Anhand
eines Probenahmeplans wurden Batterien in vier Regionen Deutschlands im Einzelhandel, bei
Straßenhändlern sowie auf Flohmärkten und im Versandhandel käuflich erworben.
Für Rundzellen (Alkali-Mangan, Zink-Kohle) sowie Knopfzellen (Zink-Luft, Lithium, Silberoxid, Alkali-
Mangan) wurden unterschiedliche Analysenstrategien entwickelt. So wurden die Knopfzellen nach
Möglichkeit komplett gelöst und analysiert, bei den Rundzellen kam nur eine mechanische Zerlegung
mit anschließender Analyse von Teilproben in Frage. Die Knopfzellen sowie die Teilproben der
Rundzellen wurden mit Hilfe eines Säureaufschlusses mit Mikrowelle gelöst, zur Bestimmung der
Elemente wurden abhängig vom Gehalt ICP-MS, ICP OES sowie ein automatischer
Quecksilberanalysator verwendet, einzelne unlösliche Graphitteile aus Zink-Kohle Batterien wurden
mit direkter Feststoff-ICP OES analysiert.
Als Ergebnis der Studie wurde erhalten, dass nur in zwei von 155 untersuchten Batterietypen der
Gehalt an Quecksilber leicht oberhalb des Grenzwertes von 2 % lag, für Blei und Cadmium wurden
keine Grenzwertüberschreitungen festgestellt. Bei den beiden Batterien, bei denen eine
Grenzwertüberschreitung vorlag, handelte es sich um Zink-Luft-Knopfzellen, die vom Hersteller als Hgfrei
deklariert waren. Unterschiede nach Bezugsort von Batterien desselben Typs und Herstellers bzw.
nach verschiedenen Größen von Batterien desselben chemischen Systems eines Herstellers konnten
nicht gefunden werden.
The aim of the project was to describe the situation concerning the compliance with the existing
limits for heavy metal content in commercially available batteries in Germany on the basis of a
representative sample. The allowed limits which not have to be exceeded are: 5 ppm of mercury (Hg;
button cells: 20000 ppm Hg), 250 ppm of cadmium (Cd) and 4000 ppm of lead (Pb).
Several batteries of different size such as AA batteries (alkaline/manganese, zinc/carbon), D
batteries (alkaline/manganese, zinc/carbon) and button cells of different chemical systems (zinc-air;
lithium; alkaline/manganese, silver oxide) were analysed for cadmium, lead and mercury. The test
batteries came from different producers and were bought on different places in Germany. From each
battery type two specimen were investigated, in total 294 samples. Following a sampling plan the
batteries were purchased in four regions in Germany by retail, by mail order or on flew markets.
Different strategies for the analysis of AA and D batteries (alkaline/manganese, zinc/carbon) and
for button cells (alkaline/manganese, zinc-air, lithium, silver oxide) were developed. Button cells were
dissolved completely whenever possible. From the bigger types only subspecimens were analysed
after mechanical destruction. Button cells and the subspecimens of the bigger batteries were
decomposed with acid in a microwave oven. For the analysis of the heavy metals ICP-MS, ICP OES
and an automatic mercury analyser were used depending on the content of the interesting element.
Some graphite parts from zinc/carbon batteries were analysed using solid sampling ICP OES.
The result of the study was that only two of 147 batteries had Hg-contents slightly higher than the
limit of 2 %. Pb- and Cd-contents were below the limits for all batteries investigated. The two
batteries with higher Hg-contents were both zinc-air button cells declared by the manufacturer to be
mercury-free. Differences between batteries of the same kind and producer purchased at different
places or between batteries of different size but same producer and same chemical system could not
be detected.