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Seit einem Jahrzehnt sind Röntgenquellen für die Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse (μ-RFA) kommerziell erhältlich und bieten die Möglichkeit, die Analytik am Rasterelektronenmikroskop (REM) mit angeschlossenem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) zu erweitern. Mit der μ-RFA lässt sich quantitativ, referenzfrei und zerstörungsfrei der Gehalt der chemischen Elemente in einem mikroskopischen Probenvolumen bestimmen. Für die referenzfreie Quantifizierung mit der RFA wird auf die Sherman-Gleichung zurückgegriffen. Diese Gleichung führt die Intensität der detektierten Röntgenstrahlung auf den Gehalt des Elements in der Probe mittels Fundamentalparameter zurück. Zu den instrumentellen Fundamentalparametern zählen das Anregungsspektrum bestehend aus dem Röntgenröhrenspektrum und der Transmission der Röntgenoptik, die Messgeometrie und die Spektrometereffizienz. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Prozeduren zur Charakterisierung der instrumentellen Fundamentalparameter der μ-RFA am REM sowie die Evaluierung und Verringerung der Messunsicherheiten anhand einer kalibrierten Instrumentierung: Die aus der Literatur bekannten Algorithmen zur Berechnung von Röntgenröhrenspektren sollen hinsichtlich ihrer Abweichungen evaluiert werden. Ein semi-empirischer Ansatz wird innerhalb dieser Arbeit bezüglich seiner Unsicherheiten und im niederenergetischen Bereich verbessert. Für drei weitere Anodenmaterialien soll dieser Ansatz erweitert werden. Die mit diesem Ansatz berechneten Röntgenröhrenspektren werden mit direkt gemessenen Röntgenröhrenspektren verglichen, die an einem speziell entwickelten Messstand eines Röntgenröhrenherstellers aufgenommen wurden. Eine Prozedur zur Bestimmung der wichtigsten Parameter von Röntgenhalblinsen im parallelisierenden Modus wird entwickelt. Die zeitliche Stabilität der Transmission von Röntgenvolllinsen, die seit mehreren Jahren im regelmäßigen Einsatz an einer μ-RFA-Quelle waren, wird untersucht. Für das Labor wird ein Verfahren zur Bestimmung der Spektrometereffizienz bis 50 keV neu entwickelt. Neben dieser methodischen Weiterentwicklung werden Anwendungen für die neu charakterisierten instrumentellen Fundamentalparameter vorgestellt. Darunter soll die referenzfreie Quantifizierung mit der μ-RFA am REM anhand von repräsentativen Probenklassen hinsichtlich ihrer Stärken und Schwächen vorgestellt werden. Die Nachweisgrenzen der μ-RFA am REM für schwere Spurenelemente in leichten Matrizen werden an Proben zur Überprüfung einer EU-Richtlinie bestimmt. Darüber hinaus soll überprüft werden, ob die Berücksichtigung der Streueigenschaften einer Probe von Röntgenphotonen für die Analytik ausgenutzt werden kann.
Popular X-ray tube models available in the literature, i.e. 'Pella', 'Ebel', and 'Finkelshtein and Pavlova', are systematically evaluated with the focus on the estimation of the associated uncertainties. Also taken in consideration and compared is our recent semi-empirical own approach already employed in our lab. This has been working for the common target elements rhodium, molybdenum and tungsten and was further extended in the present work for the target elements copper, chromium and vanadium. By using a modern scanning electron microscope/energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS) system this time, higher performances such as stability of the beam current and especially the better energy resolution of the EDS have enabled the reliable extension of our own X-ray tube spectrum approach into the low-energy range, due to increasing interest. Hence, also the more challenging X-ray lines of copper, chromium and vanadium L-series lying in the energy range below 12?keV are included into the model. Such low-energy L-lines or, e.g. M-lines of tungsten, are not treated explicitly by the other existing popular algorithms for the nowadays widely used geometries of side-window tubes, offering a unique virtue to our present, modern approach. With our own model, a measurement uncertainty of the X-ray tube spectra (considering the uncertainties associated with the SEM beam current, the detector acceptance solid angle and efficiency of the spectrometer) within 15% has been estimated. The validation of the approach is demonstrated with metrological measurements with a calibrated SEM/EDS system geometrically configured as a side-window X-ray tube.