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Interactions between waste paper sludge ashes and superplasticizers based on polycarboxylates
(2016)
In many industrial nations, about two third of the paper demand is covered by recovered paper. A major process step within the treatment of waste paper is the de-inking. It is a floating process yielding paper sludge as a waste product. About 50 % of this residue is used as a fuel. In several cases it is burnt at temperature of about 850 °C and thereafter the accrued ashes are collected in the flue gas filter. During the combustion, kaolinite and calcium oxide generate gehlenite and larnite. Calcite is the main component of waste paper sludge ash (PA).The chemical and mineralogical composition of PA suggests using it as a supplementary cementitious material.
In modern construction materials technology, workability aspects gain importance, since for most modern materials the rheology and compaction ability are relevant for the operation at a hardened state. It was observed that PA significantly increases the water demand of powder systems, which can cause serious problems during the casting of mineral binder systems containing PA. It is therefore obvious that binder systems containing PA might demand for the use of superplasticizers. Superplasticizers are polymers with anionic backbone that cause electrostatic and steric repulsion effects upon adsorption on surfaces of particles and hydration phases.
In this paper interactions between superplasticizers and waste paper sludge ashes are discussed and analysed. Based on observations of changes in the zeta potential and the dispersion of the particle system, the influence of the charge density of superplasticizers is observed and time dependent effects are demonstrated.
Industrial wastes (bottom ash, crushed concrete fines, filter residue, paper ash and lignite fly ash) have potential for use in building materials, for instance as raw materials for clinker production, as supplementary cementitious materials (SCMs) or mineral additions in concrete. The properties of the products are dependent on the reactivity of the waste materials used, which can be classified as inert, latent hydraulic or pozzolanic. In this study, waste materials were first characterised. This was followed by theoretical considerations of the mentioned application options. Experiments were limited to evaluation of potential as SCMs and, for this purpose, activity index measurements and calorimetric and thermogravimetric analyses were performed. Finally, the synergetic effects of various waste materials were considered. Paper ash (calcium oxide source) and filter residue (amorphous silicon dioxide source) showed the best prospects for use as cementitious material components.
Sortierrückstände, Faserreststoffe und Schlämme aus der Altpapieraufbereitung und dem Deinking werden gegenwärtig entweder deponiert oder einer energetischen Verwertung zugeführt. Es gibt Bemühungen, die Reststoffe kontrolliert bei Temperaturen zwischen 700 °C und 800 °C zu calcinieren, um dadurch direkt einen metakaolinhaltigen puzzolanisch wirkenden Zementbestandteil oder Beton-zusatzstoff herzustellen. Üblicherweise erfolgt die Verbrennung der Papier-reststoffe aber beim Papierrecycler bzw. –hersteller in dezentralen Heizkraftwerken, in denen mittels Kraft-Wärme-Kopplung Strom, Wärme und Dampf erzeugt werden. Der auf die Strom- und Wärmeerzeugung optimierte Prozess verläuft bei Temperaturen von 950°C bis 1000 °C. Dabei bilden sich aus dem amorphen Metakaolin bereits wieder inerte Verbindungen. Pro Tonne verbranntem Papierrest-stoff fallen etwa 240 kg Papierasche (PA) in Form einer Mischung aus Kessel- und Elektrofilteraschen an. Die Papierasche wird etwa zu 16 % in der Ziegel-herstellung und zu 52 % in der Rohmehlproduktion der Zementindustrie kostenpflichtig entsorgt. Mit 26 % werden große Anteile der Papierasche deponiert. Mit den Zielen der Anhebung der Verwertungsquote der Papierasche, der Re-duzierung der Entsorgungskosten und einer qualitativ höherwertigen Verwendung der Asche unter Ausnutzung ihrer spezifischen Eigenschaften, stehen Papieraschen im Mittelpunkt verschiedener Forschungsarbeiten.
Die in den Untersuchungen verwendete Papierasche liegt als feinkörniges Material in einem breiten Kornband mit Partikelgrößen zwischen 0,5 µm und 100 µm vor. In Abhängigkeit von der Materialcharge beträgt die Feststoffdichte der Asche 2,63-2,67 g/cm³ und ihre spezifische Oberfläche liegt bei 2,6-5,0 m²/g. Die Papierasche kommt mit den Anteilen der Hauptoxide von 49-59 M.-% CaO, 22-28 M.-% SiO2 und 13-14 M.-% Al2O3 der Zusammensetzung eines Portlandzements nahe, sie ist jedoch etwas kalkärmer und tonerdereicher. In Abhängigkeit von der Herstellungs- und Lagerungshistorie enthält sie zwischen 3 M.-% und 15 M.-% Freikalk (CaO). Mittels Röntgenbeugungsanalyse werden Calcit (CaCO3), Gehlenit (Ca2Al(AlSi)O7), Portlandit (Ca(OH)2) und Belit (Ca2SiO4), Quarz (SiO2) und Talk Mg3Si4O10(OH)2 als Hauptmineralphasen der Papierasche identifiziert. In einigen PA-Chargen werden zusätzlich Freikalk (CaO), Tricalciumaluminat (Ca3Al2O6) und geringe amorphe Anteile gefunden. Aufgrund dieser Eigenschaften werden von der Papierasche auch hydraulische Eigenschaften erwartet, die eine Verwendung als Bindemittel allein oder Bindemittelkomponente im Gemisch mit Portlandzement oder anderen Zusatzstoffen nahe legen.
Erste Untersuchungen an der Papierasche dienten der mineralogischen, chemischen, umweltanalytischen und betontechnologischen Charakterisierung der Papierasche, von Zement-PA- und Flugasche-PA-Gemischen sowie der PA als Bodenverfestigungsmittel. Eine umfangreiche Studie befasste sich mit dem Einsatz von Papierasche als Bindemittel. Untersucht wurde die Mineralphasen- und Festigkeitsentwicklung nach einer Aktivierung mit Wasser oder 2 mol/l NaOH- bzw. KOH-Lösungen.
In einer Arbeit zur Herstellung eines zementfreien reststoffbasierten Bindemittels wurde unter anderem die CaO-reiche Papierasche als Ausgangsmaterial ausgewählt. Durch eine hydrothermale Behandlung von PA-Wasser-Gemischen mit anschließender Calcinierung wird die Asche hydraulischen aktiviert. Dabei bildet sich als Zwischenprodukt Calciumsilcathydrat (CSH), das durch die nachfolgende Calcinierung zu hydraulisch aktivem Belit dehydratisiert.
In einem anderen Anwendungspfad dient die Papierasche als alleiniger Ausgangsstoff oder als Kalklieferant im Gemisch Papierasche/Mauerwerkbruch zur Herstellung leichter Granulate mit Rohdichten von 1,5-2,0 g/cm³. Dabei erfolgt nach einer Granulierung des Ausgangsmehls eine Erhärtung in einem Autoklav bei 200 °C und 1,6 MPa in gesättigter Wasserdampfatmosphäre. Während des hydrothermalen Prozesses bilden sich CSH-Phasen, die die beim Granulieren vorgeprägte Mikrostruktur der Granulate weiter beeinflussen. Neben der Verwendung als leichte Gesteinskörnung wird auch eine Anwendung als Speicher-medium, Filtermaterial oder Adsorptions- bzw. Puffermittel getestet.
Im Vortrag werden die wesentlichen Ergebnisse der Forschungsarbeiten vorgestellt und die Einsatzmöglichkeiten der Papierasche als Baustoff im Hinblick auf ihre technologische und nachhaltigkeitsbezogene Eignung bewertet.
This paper is a case study of complete substitution of sodium-metasilicate in zeolite Na-A synthesis by an electrostatic filterash (FA) arising in high amounts during silane waste incineration process.The silicate abundant FA is a suitable material for reinsertion in zeolite chemistry. This is shown in the presented investigation by the development of a model reaction process at low temperatures (50–60 °C) and short times (1.5–4 h). The experiments were performed under addition of NaAlO2 and variation of the alkalinity and the reaction period. Characterization and fine tuning of the process was mainly done by studying the kinetics of FA digestion and zeolite crystallization by XRD and chemical analyses (ICP-OES) of solutions and solids. It could be shown that pure FA was mostly dissolved (98%) in 8 m NaOH already after 1 h. Addition of NaAlO2 and crystallization for further 60 min under optimized conditions at 50 °C yielded to a suitable product. It consists of zeolite Na-A (92% by mass) beside some hydrosodalite (8% by mass). According to this low temperature short time process this study is a contribution for the development of energy efficient recycling solutions.
Leichte Gesteinskörnungen sind Gemenge von mehr oder weniger porösen Körnern mineralischen Ursprungs mit Kornrohdichten < 2000 kg/m³ oder Schüttdichten < 1200 kg/m³. Ihre industrielle Herstellung erfolgt oft in einem thermischen Prozess bei Temperaturen von 1000 bis 1300 °C aus natürlichen Ausgangstoffen, wie Ton, Schiefer und anderen tonigen oder vulkanischen Gesteinen. Blähton, Blähschiefer, Vermiculit und Blähperlit sind heutzutage weit verbreitete leichte Gesteinskörnungen. Aber auch aus mineralischen Reststoffen, wie beispielsweise Glas oder Mauerwerkbruch, können durch thermisches Porosieren leichte Körnungen, wie Blähglas und RC-Granulate, erzeugt werden. Dabei müssen die jeweils eingesetzten Ausgangsstoffe bei der Prozesstemperatur einen pyro¬plastischen Zustand mit Ausbildung von Sinter- und Schmelzphasen mit geeigneter Viskosität erreichen und gleichzeitig Gas freisetzen, das zum Aufblähen und Porosieren führt. Die geblähten leichten Körnungen bilden dadurch eine heterogene, makroporöse Porenstruktur aus. Das Feststoffgerüst ist meist durch großvolumige lange Poren durchbrochen und die Gerüstwände sind von vielen kleinen Poren durchsetzt. Teilweise liegen in den geblähten Bereichen geschmolzene Oberflächenareale vor. Dabei werden die tatsächlichen mikrostrukturellen und morphologischen Eigenschaften der verschiedenen leichten Gesteinskörnungen wesentlich von der großen Varietät der Ausgangsstoffe und den Bedingungen des Herstellungsprozesses beeinflusst.
Auf den vorherigen Workshops wurde bereits über Herstellung, Eigenschaften und Mikrostruktur von aus Mauerwerkbruch hergestellten RC-Granulaten berichtet. Dieser Beitrag stellt die Resultate der fortlaufenden Gefüge- und Porenstrukturuntersuchungen vor und vergleicht die Eigenschaften von RC-Granulaten und verschiedenen herkömmlichen Blähtonen. Messergebnisse aus Analysen mittels ICP-Emissionsspektrometrie, Röntgenpulverdiffraktometrie, Quecksilberporosimetrie und Licht- und Elektronenmikroskopie werden diskutiert.
Leichte Gesteinskörnungen sind Gemenge von mehr oder weniger porösen Körnern mineralischen Ursprungs mit Kornrohdichten < 2000 kg/m³ oder Schüttdichten < 1200 kg/m³. Ihre industrielle Herstellung erfolgt oft in einem thermischen Prozess bei Temperaturen von 1000 bis 1300 °C aus natürlichen Ausgangstoffen, wie Ton, Schiefer und anderen tonigen oder vulkanischen Gesteinen. Blähton, Blähschiefer, Vermiculit und Blähperlit sind heutzutage weit verbreitete leichte Gesteinskörnungen. Aber auch aus mineralischen Reststoffen, wie beispielsweise Glas oder Mauerwerkbruch, können durch thermisches Porosieren leichte Körnungen, wie Blähglas und RC-Granulate, erzeugt werden. Dabei müssen die jeweils eingesetzten Ausgangsstoffe bei der Prozesstemperatur einen pyro¬plastischen Zustand mit Ausbildung von Sinter- und Schmelzphasen mit geeigneter Viskosität erreichen und gleichzeitig Gas freisetzen, das zum Aufblähen und Porosieren führt. Die geblähten leichten Körnungen bilden dadurch eine heterogene, makroporöse Porenstruktur aus. Das Feststoffgerüst ist meist durch großvolumige lange Poren durchbrochen und die Gerüstwände sind von vielen kleinen Poren durchsetzt. Teilweise liegen in den geblähten Bereichen geschmolzene Oberflächenareale vor. Dabei werden die tatsächlichen mikrostrukturellen und morphologischen Eigenschaften der verschiedenen leichten Gesteinskörnungen wesentlich von der großen Varietät der Ausgangsstoffe und den Bedingungen des Herstellungsprozesses beeinflusst.
Auf den vorherigen Workshops wurde bereits über Herstellung, Eigenschaften und Mikrostruktur von aus Mauerwerkbruch hergestellten RC-Granulaten berichtet. Dieser Beitrag stellt die Resultate der fortlaufenden Gefüge- und Porenstrukturuntersuchungen vor und vergleicht die Eigenschaften von RC-Granulaten und verschiedenen herkömmlichen Blähtonen. Messergebnisse aus Analysen mittels ICP-Emissions¬spektrometrie, Röntgenpulverdiffraktometrie, Quecksilberporosimetrie und Licht- und Elektronenmikroskopie werden diskutiert.
Alkaline reactions of paper sludge combustion ash at low temperature (60 °C) were performed using a calcite-rich paper ash (PA 1) and a gehlenite-rich ash (PA 2). Strong alkaline conditions (8, 12, 16 M NaOH) were revealed at reaction times of 1–4 h and 12–24 h. Reactions were performed with pure ashes and in the presence of NaAlO2. The products were characterized by XRD, FTIR, SEM/EDX, gravimetry and chemical analysis. The conversion was found to proceed mainly in the period between 1 and 4 h. Portlandite and hydrogarnet were observed from PA 1 in 8 M NaOH. Onset of formation of Ca4Al2O6CO·311H2O beside Ca(OH)2 could be analyzed after reaction of PA 1 in 12 M and 16 M NaOH. Addition of NaAlO2 favored crystallization of hydrogarnet and Ca4-Al2O6CO·311H2O. For PA 2 gehlenite remained stable, but a high portlandite fraction was observed. Addition of NaAlO2 yielded hydrogarnet beside gehlenite in 8 M NaOH. Higher alkalinities favored crystallization of Ca4Al2O6-CO·311H2O and onset of dissolution of gehlenite. Finally transformation of Ca4Al2O6CO·311H2O into sodium aluminum silicate hydrate was observed. All results were discussed with regard to heavy metal distribution of the initial PA between the alkaline digestion solution and the products. In conclusion suitable applications of the products were proposed.