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Die feuchte Wundbehandlung ist ein elementarer Bestandteil zeitgemäßer Wundversorgung. Bereits im 19. Jahrhundert wandte F. Hebra in Wien kontinuierliche Wasserbäder bei brandverletzten Patienten erfolgreich an. G. D. Winter zeigte 1962 erstmals experimentell am Schwein, dass es unter einem Okklusivverband innerhalb kürzerer Zeit zu einer vollständigeren Epithelisierung kommt als bei Luftexposition. Bei der Entwicklung von liposomalen Hydrogelen mit wundheilenden Eigenschaften kann somit das Verhalten der Wasserabgabe an die Haut bzw. das Abdampfverhalten von Wasser - bis hin zum Eintrocknen des Gels - ein qualitätsrelevanter Parameter sein. In diesem Rahmen wurde die Anwendungsbreite der Wasserdampfsorption auf halbfeste pharmazeutische Zubereitungen erweitert, um das Abdampfverhalten näher zu untersuchen und quantifizieren zu können.
Für die Untersuchungen wurden drei unterschiedlich hergestellte bzw. gelagerte wundheilende Gele verwendet.
Dazu wurden Wasserdampfsorptionmessungen an Hydrogelen unterschiedlicher Chargen durchgeführt. Die eingewogenen Proben wurden mit 2 unterschiedlichen DVS-Varianten vermessen:
1. bei einer konstanten Feuchte von 50% relativer Feuchte (r. F.)
2. mit einem vorgegebenen definierten Feuchteprofil (zunächst abnehmende Feuchte von 95% bis 0% r. F. in 5%-Schritten und danach analoger Wiederanstieg auf das Ausgangsniveau).
Eine vergleichbare Oberfläche wurde unter Verwendung einer definierten Tropfengröße (Spritze) erreicht. Jeweils durchgeführte Doppelbestimmungen zeigen die gute Reproduzierbarkeit der Messungen.
Zur Charakterisierung des Abdampfverhaltens wurden die Wasserdampfadsorptionsmessungen bezüglich des prozentualen Masseverlustes (m in %) und der Dynamik (dm/dt in %·min-1) ausgewertet. Zwei sehr ähnlich hergestellte Gele wiesen ein fast identisches Abdampfverhalten auf, der Masseverlust des dritten Gels war verlangsamt. Insbesondere bei den Versuchen unter konstanter relativer Feuchte zeigte Gel 3 eine deutlich abweichende Dynamik des Masseverlustes. Bei definiertem Feuchteprofil traten analoge Unterschiede auf.
Es konnten mit Hilfe der DVS-Methode gelspezifische Unterschiede bezüglich des Abdampfverhaltens des Wassers infolge einer veränderten Mikrostruktur der untersuchten Gele nachgewiesen werden. Auf der Grundlage dieser Informationen ist es möglich, maßgeschneiderte Hydrogele mit einem definierten Abdampfverhalten herzustellen und dadurch die Produkteigenschaften wundheilender Hydrogele zu verbessern.
Zeolite synthesis was studied using two silica rich filtration residues (FR 1 and FR 2) as Si-source
and sodium aluminate in a direct synthesis at 60°C at strong alkaline conditions (8 M - 16 M NaOH).
In addition to these one-pot syntheses, a two-step process was investigated. Here, an alkaline digestion
of FR at 60°C was followed by gel precipitation with sodium aluminate and gel crystallization
under usual conditions of 80°C - 90°C. The results show that the substitution of chemical
reagent sodium silicate by a waste material like FR as Si-source is possible but requires fine tuning
of the reaction conditions as zeolite crystallization is a process under kinetic control. The
solubility behaviour and impurities of the inserted filtration residues strongly influenced the
course of reaction. Thus zeolites like hydrosodalite or intermediate zeolite between cancrinite
and sodalite, or zeolite NaA or Z-21 in cocrystallization with hydrosodalite could be observed in
the one pot syntheses already in a short time interval between 1 - 4 h depending on the alkalinity.
The two step process yield to zeolites NaA and NaX in very good quality. The reaction process of FR
in both reaction methods was characterized by chemical analyses, X-ray powder diffraction,
Fourier transform infrared spectroscopy as well as scanning electron microscopy. Surface area
and water content of selected products were further characterized by the BET-method and by
thermogravimetry. Summing up the results, we can show that zeolite formation from filtration residues
is possible by several reaction procedures as model cases for a re-use of industrial waste
materials. Beside the importance for environmental protection, the reactions are of interest for
zeolite chemistry as the re-use of FR is possible under economically conditions of low energy consumption
at 60°C and short reaction periods.
Die Herstellung hydrothermal erhärteter Granulate ist eine Möglichkeit zur Wiederverwertung von ziegelhaltigem Mauerwerkbruch, der derzeit aufgrund der heterogenen Zusammensetzung und hoher Feinanteile ein besonders hohes Verwertungsdefizit aufweist. Dabei ist die hydrothermale Erhärtung in einem Autoklav bei 200 °C und 1.6 MPa in gesättigter Wasserdampfatmosphäre eine Alternative mit geringerem Energieverbrauch im Vergleich zur thermischen Herstellung von Leichtgranulaten aus mineralischen Abfällen (Blähgranulate) oder Tonen und Schiefer (kommerzieller Blähton bzw. Blähschiefer), die bei Temperaturen von 1200-1300 °C im Drehrohrofen erfolgt.
Die Festigkeit der Hydrothermalgranulate entwickelt sich bei diesem Prozess durch die Ausbildung von Calciumsilicathydrat-Phasen (CSH), die durch die Reaktion zwischen Quarzpartikeln und hydratisiertem Kalk entstehen. Die so erzeugten Hydrothermalgranulate haben Rohdichten zwischen 1500 kg/m3 und 2000 kg/m3. Damit und auch durch andere Eigenschaften unterscheiden sie sich von den thermisch erhärteten Blähgranulaten bzw. Blähtonen. Ursache dafür ist letztendlich eine sehr unterschiedliche Gefüge- und Porenstruktur. Im vorliegenden Beitrag wird hauptsächlich über die Ergebnisse der Mikrostrukturuntersuchungen an Hydrothermalgranulaten zusammen mit ihren technologischen Eigenschaften, wie Kornfestigkeit, Rohdichte und Wasseraufnahme, berichtet.
Four cement-based and four calcium-sulphate-based screed types are investigated. The samples have a diameter of 300 mm and a height of 35 or 70 mm. Up to ten humidity sensors are embedded directly during the concreting of the screed samples. Thus, the humidity over the sample height is monitored during hardening, hydration, evaporation, and oven drying. Furthermore, the screed samples are weighted during every measurement to determine the total mass and the corresponding moisture loss.
To define the pore system precisely, mercury intrusion porosimetry as well as gas adsorption is performed. According to the data, the entire pore volume distribution is known. The measured pore diameters range from 0.8 nm to 100 μm and the total porosity of the examined screeds ranges between 11 % and 22 %.
Based on these measurement data, moisture transport, pore saturation as well as sorption isotherms and their hysteresis may be calculated quantitatively as described by Strangfeld et al.
Stone deterioration is the result of a complex interaction of external physical, chemical and biological forces with the mineralogical-petrophysical properties of the stone. With a better understanding of how these properties are linked to material behavior and durability, more effective measures for stone conservation can be developed. Studying these interactions in tuff is particularly complex due to the naturally high heterogeneity of tuff rocks.
The first aim of a current research project is to combine the results of recent and older studies on tuff deterioration. Furthermore, the literature overview is complemented by our own investigation of Weibern and Ettringen tuff, with a focus on pore structure characteristics.
We investigate the pore space of rock samples with respect to different petrophysical parameters using various methods, which provide data upon pore size distributions, including micro computed tomography (μ-CT), mercury intrusion porosimetry (MIP), nuclear magnetic resonance (NMR), and spectral induced polarization (SIP). The resulting cumulative distributions of pore volume as a function of pore size are compared. Considering that the methods differ with regard to their limits of resolution, a multiple length scale characterization of the pore space geometry is proposed, that is based on a combination of the results from all of these methods. The findings of this approach are compared and discussed by using Bentheimer sandstone. Additionally, we compare the potential of SIP to provide a pore size distribution with other commonly used methods (MIP, NMR). The limits of resolution of SIP depend on the usable frequency range (between 0.002 and 100 Hz). The methods with similar resolution show a similar behavior of the cumulative pore volume distribution in the overlapping pore size range. The methods μ-CT and NMR provide the pore body size while MIP and SIP characterize the pore throat size. Using this difference, the average pore body to throat ratio is determined to be about three for the Bentheimer sandstone.
Our study shows that a good agreement between the pore radii distributions can only be achieved if the curves are adjusted considering the resolution and pore volume in the relevant range of pore radii. The MIP curve with the widest range in resolution should be used as reference
In der Vergangenheit wurde immer wieder diskutiert, ob die Porenhalsverteilung poröser silikatischer Medien maßgeblich die Relaxationszeit in Messergebnissen der Spektralen Induzierten Polarisation (SIP) bestimmt und dementsprechend auch neuere Ansätze, Porenweitenverteilungen aus diesen Daten abzuleiten, zuverlässig sein können. Systematische Studien an Gesteinen mit sehr unterschiedlichen Porenverteilungen zeigten, dass in Materialien mit engen Porenhälsen (z.B. < 5 μm) vor allem oder zusätzlich zum vermuteten Porenhalspeak niederfrequente Relaxationen zu beobachten sind, deren Ursache noch unklar ist.
Unter Einbeziehung der Methoden Röntgen-Computertomografie (μ-CT), Quecksilberporosimetrie (MIP), Stickstoffabsortion, Nukleare Magnetische Resonanz, SIP und Auflichtmikroskopie untersuchen wir den Porenraum hinsichtlich der Parameter Porosität, Permeabilität und innere Oberfläche und bestimmen die geometrischen Eigenschaften wie Porenweitenverteilungen oder fraktale Dimension durch verschiedene Algorithmen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich die Methoden hinsichtlich der Grenzen ihres Auflösungsvermögens unterscheiden. Mit einer Zusammenführung der Ergebnisse aller Methoden kann eine mehrere Längenskalen überdeckende Charakterisierung der Porenraumgeometrie erfolgen.
Die Anwendung und Auswertung der verschiedenen Methoden werden am Beispiel von Baumberger Kalksandstein und Bentheimer Sandstein verglichen und diskutiert.