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- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (12)
- 1.4 Prozessanalytik (12)
- 4 Material und Umwelt (5)
- 4.4 Thermochemische Reststoffbehandlung und Wertstoffrückgewinnung (4)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (1)
- 1.8 Umweltanalytik (1)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (1)
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For ten years µ-XRF (micro-focus X-ray fluorescence) analysis has been performed with SEM/EDS (scanning electron microscope with an energy dispersive X-ray detector) so that non-destructive analysis of elements at trace level concentrations below 100 µg g-1 becomes possible. This can be considered as a valuable completion of the classical electron probe microanalysis by EDS, an analytical method 'suffering' from rather poor limits of detection in the range of one to two orders of magnitude higher than those of µ-XRF. Based on a representative actual application, namely analysis of RoHS relevant elements at trace concentration levels, the performance of the rather new analytical method with respect to its limits of detection is systematically evaluated. CRMs (certified reference materials) specially prepared to support the quantitative XRF analysis of RoHS relevant elements were employed. On the other side, based on calculations of µ-XRF spectra according to a recently developed physical model the optimization of the analytical performance is also successfully undertaken.
Mobile proximal gamma-ray spectrometry (GS) is an emerging approach to estimate soil texture directly in the field. It relies on gamma radiation emitted during the natural decay of potassium-40 (K-40) and other isotopes. The K-40 counts are correlated with total K content, mineralogical soil composition and therefore with soil texture. Yet, it is not clear if K fertilisation impacts the ratio of K-40 to total K which would necessitate to take the fertilisation history into account for soil sensing applications. To elucidate this question, a well-documented long-term experiment was selected. The soils of the Rengen grassland experiment (55 plots) were investigated for total K (XRF-K) and for K-40 via mobile proximal GS. No significant differences in XRF-K and K-40 were found between the treatments with and without K fertilisation, although formely published results point to negative and positive K balances, respectively. Fertiliser analysis revealed a ratio of K-40 to total K that was almost identical to the natural abundance of 0.0117%. It was concluded that it is not necessary to take K fertilisation history into account when predicting soil texture from mobile proximal GS on agricultural land for, e.g., precision farming purposes.
The present work describes the development of an existing TIMS procedure to a reference procedure for low sulfur concentration measurements in fossil fuels. With this enhanced procedure SI-traceable sulfur mass fractions below 10 mg kg-1 can be obtained. The achieved detection limit is approximately 0.2 mg kg-1. The procedure was validated by certified reference materials. The procedure was already applied to candidate reference materials and to samples analysed within projects of the Comité Consultatif pour la Quantité de Matière CCQM.
Additionally the influence of the isotopic composition on the results and its corresponding uncertainty was studied. Reference data published in the literature on the isotopic composition of sulfur were assessed.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
This paper reports the first successful synthesis and the structural characterization of nanocrystalline and stacking-disordered β-cristobalite AlPO4 that is chemically stabilized down to room temperature and free of crystalline impurity phases. Several batches of the title compound were synthesized and thoroughly characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy mapping in SEM, solid-state 31P nuclear magnetic resonance (31P-NMR) spectroscopy including the TRAPDOR method, differential thermal analysis (DTA), gas-sorption methods, optical Emission spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy, and ion chromatography. Parameters that are critical for the synthesis were identified and optimized. The synthesis procedure yields reproducible results and is well documented. A high-quality XRD pattern of the title compound is presented, which was collected with monochromatic copper radiation at room temperature in a wide 2θ range of 5°–100°.
Für die Rückführung von aus Rückbauprojekten anfallender künstlicher Mineralwolle in ihren Herstellungsprozess ist es notwendig, Stein- und Glaswolle zu unterscheiden und voneinander getrennt zu halten. Zu diesem Zweck wurde das Potential von NIR-Spektroskopie (NIRS) für einen werks- oder baustellenseitigen Einsatz getestet. NIRS wird aufgrund kurzer Messzeiten, minimaler Probenvorbereitung und hoher Robustheit der Spektrometer häufig in der Prozessanalytik eingesetzt. Untersucht wurden 70 verschiedene Mineralwollen, wobei sich der Probenumfang sowohl aus werksneuen Proben mit Herstellerangaben als auch unbekannten Proben ohne Spezifikation zusammensetzen, die auf verschiedenen Baustellen in den Jahren 2016–2017 entnommen oder von Deponien zur Verfügung gestellt worden waren. Als Referenzmethode wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet, um den Mineralwolle-Typ über den Elementgehalt nach VDI 3492 zu identifizieren. Mit Hilfe eines multivariaten Datenanalyseverfahrens konnte schließlich eine Methode etabliert werden, die eine zuverlässige Identifikation von unbekannten Mineralwollen anhand deren NIR-Spektren als Stein- bzw. Glaswolle ermöglicht.
Per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden bestimmen.
Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen.
Elementanalyse mit Röntgenfluoreszenzspektrometrie direkt am Materialstrom in Produktionsprozessen gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Röntgenfluoreszenzspektrometrie kann aufgrund der technischen Entwicklung mittlerweile ohne aufwändige Probenvorbereitung als aussagekräftige Informationsquelle für Stoffparameter im industriellen Prozess eingesetzt werden. Der Einsatz von online Röntgenfluoreszenzanalyse zahlt sich sowohl finanziell als auch zeitlich schnell aus, da sie sowohl für den ökonomischen Einsatz von Rohmaterialien, als auch z. B. im Materialrecycling zu gebrauchen ist. In diesem Beitrag werden vier unterschiedliche Einsatzmöglichkeiten beschrieben.
Es wurde ein Online-Analysenverfahren zur Bestimmung von Elementgehalten in Klär-schlammaschen und deren Produkten aus einem thermochemischen Verfahren entwickelt. Durch das thermochemische Verfahren können Wertstoffe aus den Aschen wieder für die Kreislaufwirtschaft nutzbar gemacht und Schadstoffe sicher entfernt werden. Das Analysensystem ist eine Methodenkombination von Online-Laser induzierter Plasma Spektroskopie (LIBS) und Online-Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Robustheit und modulare Bauweise des Verfahrens sind wichtige Anforderungen um auch für andere Anwendungen nutzbar zu sein.
Aufgrund der natürlichen und vom Menschen verursachten Heterogenität von Böden erfordert der Erhalt und die Verbesserung ihrer Fruchtbarkeit durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen sorgfältig geplante Ent-scheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Es ist bekannt, dass die konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftung Ertragsver-luste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität (z. B. Düngung) auf einen Teil der Fläche verursacht, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Verschwendung von Ressourcen und zu Um-weltbelastungen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. So-wohl für die elementanalytische Untersuchung von Böden als auch für die Untersuchung von Ausgangsmaterialien (z.B. Klärschlammaschen) für ihre Verwendung als Dünger ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
A new method has been developed for the measurement of sulfur in gas oils using a high pressure asher (HPA) for sample digestion. This, combined with a calibrated enriched isotopic reference material, and high precision mass spectrometry, makes it a powerful tool for an accurate and precise determination of the sulfur content in fossil fuels. The method described here was one of the methods used in the certification of the candidate reference materials BCR-104R, BCR-671 and BCR-672. Approximately 0.2 g of the gas oil samples were spiked with the spike isotopic reference material IRMM-646, which is enriched in 34S, and combusted in an HPA using nitric acid. The isotopes of sulfur were measured as arsenic monosulfides (AsS+) using a thermal ionization mass spectrometer equipped with a Faraday detector. The total uncertainty of the sulfur content (k = 2) is about 1%. The certified reference materials NIST SRM-2724b and NIST SRM-1619b and BCR-105 were used as part of the method validation work. The mass content of sulfur in BCR-104R was measured to be 1014 µg g-1, BCR-671 has 450 µg g-1 sulfur and BCR-672 shows a sulfur mass content of 201 µg g-1. The sulfur content of the candidate reference materials is homogeneous for the sample size used.
The Federal Institute for materials research and testing (BAM)in cooperation with the Fachhochschule Münster has developed a new certified polymeric reference material, BAM-H010. The reference material consists of acrylonitrile–butadiene–styrene terpolymer (ABS) and has been doped with different contents of the elements Br, Cd, Cr, Hg and Pb. The monitoring of these elements is demanded in the EU directive 2002/95/EG, commonly referred to as RoHS. We have shown that the uncertainty contribution of the thermal long-term stability (ustability) is negligible compared to the contribution to the uncertainty caused by the method used for the characterization of the elemental content and the batch inhomogeneity (uhomogeneity). The stability of theABS material during exposure of the samples with hard X-radiation leads to a degradation of the ABS matrix with either long- or short-chain products.
Messunsicherheiten
(2002)
Vier neue Referenzmaterialien zum chemischen Nachweis von Acrylamid in Knäckebrot, Schwefel in Benzin, von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und von Legierungen in Akkus stellt die BAM vor. Diese Referenzmaterialien sind durch die BAM zertifiziert und durch das Europäische Referenzmaterialien Programm ERM auf den Markt gebracht.