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Organisationseinheit der BAM
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- 1.4 Prozessanalytik (4)
- 4 Material und Umwelt (2)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (1)
- 1.8 Umweltanalytik (1)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (1)
- 4.4 Thermochemische Reststoffbehandlung und Wertstoffrückgewinnung (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (15)
Messunsicherheiten
(2002)
Elementanalyse mit Röntgenfluoreszenzspektrometrie direkt am Materialstrom in Produktionsprozessen gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Röntgenfluoreszenzspektrometrie kann aufgrund der technischen Entwicklung mittlerweile ohne aufwändige Probenvorbereitung als aussagekräftige Informationsquelle für Stoffparameter im industriellen Prozess eingesetzt werden. Der Einsatz von online Röntgenfluoreszenzanalyse zahlt sich sowohl finanziell als auch zeitlich schnell aus, da sie sowohl für den ökonomischen Einsatz von Rohmaterialien, als auch z. B. im Materialrecycling zu gebrauchen ist. In diesem Beitrag werden vier unterschiedliche Einsatzmöglichkeiten beschrieben.
Vier neue Referenzmaterialien zum chemischen Nachweis von Acrylamid in Knäckebrot, Schwefel in Benzin, von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und von Legierungen in Akkus stellt die BAM vor. Diese Referenzmaterialien sind durch die BAM zertifiziert und durch das Europäische Referenzmaterialien Programm ERM auf den Markt gebracht.
Es wurde ein Online-Analysenverfahren zur Bestimmung von Elementgehalten in Klär-schlammaschen und deren Produkten aus einem thermochemischen Verfahren entwickelt. Durch das thermochemische Verfahren können Wertstoffe aus den Aschen wieder für die Kreislaufwirtschaft nutzbar gemacht und Schadstoffe sicher entfernt werden. Das Analysensystem ist eine Methodenkombination von Online-Laser induzierter Plasma Spektroskopie (LIBS) und Online-Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Robustheit und modulare Bauweise des Verfahrens sind wichtige Anforderungen um auch für andere Anwendungen nutzbar zu sein.
Das neue ABS Referenzmaterial BAM-H010 für die Untersuchung von Kunststoffen mit Röntgenfluoreszenz
(2010)
Per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden bestimmen.
Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen.
Gegenstand dieser Arbeit ist die Untersuchung eines bestehenden pyrometallurgischen Prozesses zur Rückgewinnung von Tantal und Niob aus metallurgischen Reststoffen mit vorwiegend niedriger Wertstoffkonzentration.
Zur näheren Erforschung der im vorliegenden Stoffsystem ablaufenden Reduktionsprozesse wurden in einem Elektrolichtbogenofen Schmelzversuche im Pilotmaßstab durchgeführt. Als Reduktionsmittel diente Koks, welcher mithilfe einer Argon-gespülten Eisenlanze in die flüssige mineralische Schmelze eingebracht wurde. Während der Reduktionsbehandlung werden Refraktärmetalle wie Tantal und Niob in ihre Carbide überführt und anschließend in der erschmolzenen eisenbasierten Metallphase am Boden des Reaktors angereichert. Neben Tantal und Niob gelangt auch ein Teil des im Einsatzmaterial enthaltenen Titans als unerwünschtes Begleitelement in die Metallphase.
Sein Großteil verbleibt jedoch als Oxid in der Schlacke und wird dort hauptsächlich im Mineral Perowskit (CaTiO3) gebunden. Die erstarrten Schlackeproben wurden mit verschiedenen Methoden wie Röntgenfluoreszensanalyse, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenanalyse untersucht, um die Bildung tantalhaltiger Mineralphasen zu verschiedenen Stadien des Reduktionsprozesses zu verfolgen.
Die hier gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass weniger die durch das Einblasen von Koks verursachte Reduktionsreaktion, sondern das Absinken der tantalreichen Eisentröpfchen in der flüssigen mineralischen Schmelze, gefolgt von ihrer Anreicherung in die Metallphase, für die Kinetik ausschlaggebend ist.
Entwicklung von online-Analysetechniken für die Nährstoffgehaltsbestimmung in Böden mit RFA und LIBS
(2017)
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt.
Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verschiedenster Stoffe ist die RFA eine der einfachsten, genauesten und wirtschaftlichsten Analysenmethoden. Die RFA arbeitet zerstörungsfrei und zuverlässig, benötigt keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung, eignet sich sowohl für feste als auch für flüssige und pulverförmige Proben und kann den weiten Elementbereich von Natrium bis Uran abdecken. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine zweite sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma mit einer Anfangstemperatur von 104 bis 105 K zu erzeugen. Das dabei erzeugte probenspezifische Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden. Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
Bei der vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderten Förderinitiative „BonaRes“ steht die nachhaltige Nutzung der knappen Ressource Boden im Fokus. Das durch BonaRes geförderte Verbundprojekt „Intelligence for Soil“ (I4S) hat sich die Entwicklung eines integrierten Systems zur ortsspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit zur Aufgabe gemacht, welches Empfehlungen zur Anpassung der Düngung und anderer Maßnahmen gibt, um die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Das System soll aus drei Hauptkomponenten bestehen:
- Mobile Sensorplattform zur hochauflösenden Kartierung der Bodeneigenschaften (BonaRes Mapper). Die Sensorplattform enthält Bodensensoren zur komplexen Erfassung bewirtschaftungsrelevanter Bodeneigenschaften in situ.
- Dynamische Bodenmodelle (Nährstoff-, Wasser-, C-Haushalt) zur Verarbeitung der Sensordaten und Erzeugung entscheidungsrelevanter Informationen,
- Entscheidungsunterstützungssystem (EUS), welches in die Bodenmodelle agronomische und sozioökonomische Randbedingungen integriert, Düngungsempfehlungen ausspricht und Bodenfunktionen bewertet. Der Output des EUS sind insbesondere Düngungskarten für die ortsspezifische Düngung im Rahmen von Precision Agriculture.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächeneinheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung wie z.B. durch RFA oder LIBS erforderlich.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen, erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Hier fehlen kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine weiter anwendbare analytische Messtechnik ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden.
Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.
Aufgrund der natürlichen und vom Menschen verursachten Heterogenität von Böden erfordert der Erhalt und die Verbesserung ihrer Fruchtbarkeit durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen sorgfältig geplante Ent-scheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Es ist bekannt, dass die konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftung Ertragsver-luste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität (z. B. Düngung) auf einen Teil der Fläche verursacht, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Verschwendung von Ressourcen und zu Um-weltbelastungen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. So-wohl für die elementanalytische Untersuchung von Böden als auch für die Untersuchung von Ausgangsmaterialien (z.B. Klärschlammaschen) für ihre Verwendung als Dünger ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
Für die Rückführung von aus Rückbauprojekten anfallender künstlicher Mineralwolle in ihren Herstellungsprozess ist es notwendig, Stein- und Glaswolle zu unterscheiden und voneinander getrennt zu halten. Zu diesem Zweck wurde das Potential von NIR-Spektroskopie (NIRS) für einen werks- oder baustellenseitigen Einsatz getestet. NIRS wird aufgrund kurzer Messzeiten, minimaler Probenvorbereitung und hoher Robustheit der Spektrometer häufig in der Prozessanalytik eingesetzt. Untersucht wurden 70 verschiedene Mineralwollen, wobei sich der Probenumfang sowohl aus werksneuen Proben mit Herstellerangaben als auch unbekannten Proben ohne Spezifikation zusammensetzen, die auf verschiedenen Baustellen in den Jahren 2016–2017 entnommen oder von Deponien zur Verfügung gestellt worden waren. Als Referenzmethode wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet, um den Mineralwolle-Typ über den Elementgehalt nach VDI 3492 zu identifizieren. Mit Hilfe eines multivariaten Datenanalyseverfahrens konnte schließlich eine Methode etabliert werden, die eine zuverlässige Identifikation von unbekannten Mineralwollen anhand deren NIR-Spektren als Stein- bzw. Glaswolle ermöglicht.
Methodenvalidierung
(2002)
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.