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Concrete structures experience severe damage during service, for example due to pitting corrosion of rebars caused by the ingress of chlorine (Cl) into the porous concrete structure. The ingress can be monitored using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), a recently introduced civil engineering technique used to detect Cl in concrete structures in addition to conventional wet chemistry methods. The key advantages of LIBS are high spatial resolution, which is important when analyzing heterogeneous concrete samples, as well as the almost complete absence of sample preparation. To assess LIBS as a reliable analytical method, its accuracy and robustness must be carefully tested. This paper presents the results of an interlaboratory comparison on the analysis of Cl in cement paste samples conducted by 12 laboratories in 10 countries. Two sets of samples were prepared with Cl content ranging from 0.06 to 1.95 wt% in the training set and 0.23–1.51 wt% in the test set, with additional variations in the type of cement and Cl source (salt type). The overall result shows that LIBS is suitable for the quantification of the studied samples: the average relative error was generally below 15%. The results demonstrate the true status quo of the LIBS method for this type of analysis, given that the laboratories were not instructed on how to perform the analysis or how to process the data.
Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)
(2020)
Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt.