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Phosphorus (P) is an essential element for all living organisms and cannot be replaced. Municipal sewage sludge is a carrier of phosphorus, but also contains organic pollutants and heavy metals. A two-step thermal treatment is suggested, including mono-incineration of sewage sludge and subsequent thermochemical treatment of the ashes. Organic pollutants are completely destroyed by mono-incineration. The resulting sewage sludge ashes contain P, but also heavy metals. P in the ashes exhibits low bioavailability, a disadvantage in farming. Therefore, in a second thermochemical step, P is transferred into mineral phases available for plants, and heavy metals are removed as well. The thermochemical treatment was investigated in a laboratory-scale rotary furnace by treating seven different sewage sludge ashes under systematic variation of operational parameters. Heavy metal removal and the increase of the P-bioavailability were the focus of the investigation. The present experimental study shows that these objectives have been achieved with the proposed process. The P-bioavailability was significantly increased due to the formation of new mineral phases such as chlorapatite, farringtonite and stanfieldite during thermochemical treatment.
We demonstrate the potential of time-resolved luminescence spectroscopy for the straightforward assessment and in situ monitoring of the stability of upconversion nanocrystals (UCNPs). Therefore, we prepared hexagonal NaYF4:Yb3+,Er3+ UCNPs with various coatings with a focus on phosphonate ligands of different valency, using different ligand exchange procedures, and studied their dissolution behaviour in phosphate-buffered saline (PBS) dispersions at 20 °C and 37 °C with various analytical methods. The amount of the released UCNPs constituting fluoride ions was quantified by potentiometry using a Fluoride ion-sensitive electrode and particle disintegration was confirmed by transmission electron microscopy studies of the differently aged UCNPs. In parallel, the luminescence features of the UCNPs were measured with special emphasis on the lifetime of the sensitizer emission to demonstrate its suitability as Screening parameter for UCNP stability and changes in particle composition. The excellent correlation between the changes in luminescence lifetime and fluoride concentration highlights the potential of our luminescence lifetime method for UCNP stability screening and thereby indirect monitoring of the release of potentially hazardous fluoride ions during uptake and dissolution in biological systems. Additionally, the developed in situ optical method was used to distinguish the dissolution dynamics of differently sized and differently coated UCNPs.
Untersuchungen zur ZnO-Reduktion beim Schmelzen von Filterstäuben im elektrischen Lichtbogenofen
(2008)
Zwei Bildhauermodelle aus dem Georg-Kolbe-Museum Berlin standen
zur Restaurierung an. Das kleinere, 'Lucino' (1920), 41cm, wurde hochauflösend
mit CT gemessen, da mittels CT sowohl der Herstellungsprozeß einer Gipsstatue
als auch der innere Zustand, wie Ergänzungen, Klebungen und Armierungen,
festgestellt werden können. Aus den CT Bildern ergab sich eine für die vorher vermutete
Gipszusammensetzung ungewöhnliche innere Struktur. Mit einer Freihand
bedienten Röntgenpistole zur Messung der Röntgenfluoreszenz wurde daraufhin die
Zusammensetzung des Materials der Statuette als Terracotta bestimmt. Durch den
Einsatz von Helium als Spülmittel konnten auch leichte Materialien nachgewiesen
und so eine Unterscheidung zwischen Gips und gebranntem Ton durchgeführt werden.
Aus den CT Daten wurde eine virtuelle Darstellung der äußeren Geometrie gewonnen.
Ein damit versuchsweise erstelltes Replik (Rapid Prototyping, 3D-Drucker,
TU-Berlin) entsprach nicht den Anforderungen des Museums zur Erstellung einer
Gußform für eine Bronzekleinserie der Statuette.
Die zweite Statue, die 'Große Nacht' (1930) ist mit ihrer Größe von 2,12m und aufgrund
des durch korrodierende Metallarmierung verursachten Schadensbildes nicht
mehr transportfähig. Eine in-situ Untersuchung mit dem mobilen Tomographen, der
in den 1980ern zur Untersuchung von Bäumen gebaut und jetzt mit einem modernen
Flachdetektor und einer Röntgenröhre ausgestattet ist, wird vorgestellt. Die Möglichkeiten
der in-situ CT für große Skulpturen werden anhand der Ergebnisse diskutiert.
Nichts wissen macht nichts? Erfahrungen mit dem "Standardlosen" Analyseprogramm IQ+.
Die moderne semiquantitative Röntgenfluoreszensanalyse bietet als feststoffanalytisches Verfahren die Möglichkeit, chem. Elemente einer völlig unbekannten Probe schnell und zerstörungsfrei qualitativ und quantitativ zu bestimmen. Im Gegensatz zur konventionellen Kalibration, die sich auf eine Elementauswahl beschränkt, wird bei der semiquantitativen RFA das gesamte mögliche Elementspektrum (5?Z?92, B-U) erfasst.
Nach einem Scan, der sich in anregungs- und erfassungsoptimierte Teilscans aufteilt, werden aus den Peaklagen zunächst die Elemente erkannt. Aus den Peakhöhen werden dann, über iterativ arbeitende Fundamentalparameter gestützte Rechenprogramme, die Elemente quantitativ bestimmt. Die gebräuchlichen semiquantitativen Programme basieren auf Universalkalibrationen wobei die Probenart (Metall, Glas, Pressling
) nicht berücksichtigt wird.
In der BAM wurde nun begonnen, probenspezifische Kalibrationen zu erstellen, so dass die Richtigkeit des Analyseergebnisses gesteigert werden konnte.
Ziel ist es, einen großen Teil der analytischen Fragestellungen an ständig wechselnd zusammengesetzten Proben feststoffanalytisch mit der RFA bearbeitbar zu machen.
Einsatz der RFA bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien
Der Bedarf an Referenzmaterialien für die chem. Analytik steigt stetig. Nur durch Einsatz moderner Analysenmethoden kann die Nachfrage gedeckt werden.
Die RFA als hochpräzises Verfahren, ist aufgrund der sehr geringen Verfahrensstreuung in der Lage, bei der Beurteilung der Homogenität des Kanditatenmaterials entscheidene Informationen über die Analytverteilung zu liefern.
Zur Zertifizierung von Referenzmaterial wird in der anorg. chem. Analytik häufig die ICP-OES eingesetzt.
Die RFA, in Kombination mit der Rekonstitutions- und Boratschmelztechnik, ist bei der Zertifizierung eine Analysenmethode, die sich in Bezug auf Probenvorbereitung und Messmethodik grundsätzlich von der ICP-OES unterscheidet.
Dadurch trägt sie zur analytischen Methodenvielfalt und damit zur Richtigkeit des zertifizierten Wertes bei und erfüllt zudem im vollsten Maße die Anforderung an metrologischer Rückführbarkeit.
For the first time evidence is provided that a nanocrystalline and stacking-disordered, chemically stabilized β-cristobalite form of AlPO4 occurs in a sewage sludge ash (SSA). This proof is based on a combined X-ray powder diffraction and X-ray fluorescence investigation of an SSA produced at a large-scale fluidized bed incineration facility serving a catching area with a population of 2 million. The structural and chemical characterization was carried out on 'as received' SSA samples as well as on solid residues remaining after leaching this SSA in sodium hydroxide solution. Thus, it was ascertained that the observed nanocrystalline and stacking-disordered cristobalite-like component belongs to the aluminum phosphate component of this SSA, rather than to its silicon dioxide component. In addition, a direct proof is presented that the chemically stabilized β-cristobalite form of AlPO4 does crystallize from X-ray amorphous precursors under conditions that mimic the huge heating rate and short retention time (just seconds at T ≈ 850°C), typical for fluidized bed incinerators.
Evidence is provided that the tridymite component observed in the X-ray diffraction patterns of some sewage sludge ashes (SSAs) should not be interpreted as the tridymite modification of SiO2 but as the tridymite form of AlPO4. This proof is based on a combined X-ray Powder Diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF) and Mossbauer spectroscopy investigation of two SSAs produced at two fluidized bed incineration facilities, located in different municipalities and operated differently. The structural and chemical characterization was carried out on the 'as received' SSA samples as well as on the residues of these two SSAs pretreated by leaching in citric acid. In addition, direct proof is presented that the tridymite form of AlPO4 does crystallize from X-ray amorphous precursors under conditions that mimic the huge heating rate and short retention time (just seconds at T ≈ 850 °C) typical for fluidized bed incinerators.