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Einsatz der RFA bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien
Der Bedarf an Referenzmaterialien für die chem. Analytik steigt stetig. Nur durch Einsatz moderner Analysenmethoden kann die Nachfrage gedeckt werden.
Die RFA als hochpräzises Verfahren, ist aufgrund der sehr geringen Verfahrensstreuung in der Lage, bei der Beurteilung der Homogenität des Kanditatenmaterials entscheidene Informationen über die Analytverteilung zu liefern.
Zur Zertifizierung von Referenzmaterial wird in der anorg. chem. Analytik häufig die ICP-OES eingesetzt.
Die RFA, in Kombination mit der Rekonstitutions- und Boratschmelztechnik, ist bei der Zertifizierung eine Analysenmethode, die sich in Bezug auf Probenvorbereitung und Messmethodik grundsätzlich von der ICP-OES unterscheidet.
Dadurch trägt sie zur analytischen Methodenvielfalt und damit zur Richtigkeit des zertifizierten Wertes bei und erfüllt zudem im vollsten Maße die Anforderung an metrologischer Rückführbarkeit.
Nichts wissen macht nichts? Erfahrungen mit dem "Standardlosen" Analyseprogramm IQ+.
Die moderne semiquantitative Röntgenfluoreszensanalyse bietet als feststoffanalytisches Verfahren die Möglichkeit, chem. Elemente einer völlig unbekannten Probe schnell und zerstörungsfrei qualitativ und quantitativ zu bestimmen. Im Gegensatz zur konventionellen Kalibration, die sich auf eine Elementauswahl beschränkt, wird bei der semiquantitativen RFA das gesamte mögliche Elementspektrum (5?Z?92, B-U) erfasst.
Nach einem Scan, der sich in anregungs- und erfassungsoptimierte Teilscans aufteilt, werden aus den Peaklagen zunächst die Elemente erkannt. Aus den Peakhöhen werden dann, über iterativ arbeitende Fundamentalparameter gestützte Rechenprogramme, die Elemente quantitativ bestimmt. Die gebräuchlichen semiquantitativen Programme basieren auf Universalkalibrationen wobei die Probenart (Metall, Glas, Pressling
) nicht berücksichtigt wird.
In der BAM wurde nun begonnen, probenspezifische Kalibrationen zu erstellen, so dass die Richtigkeit des Analyseergebnisses gesteigert werden konnte.
Ziel ist es, einen großen Teil der analytischen Fragestellungen an ständig wechselnd zusammengesetzten Proben feststoffanalytisch mit der RFA bearbeitbar zu machen.
Untersuchungen zur ZnO-Reduktion beim Schmelzen von Filterstäuben im elektrischen Lichtbogenofen
(2008)
Phosphorus (P) is an essential element for all living organisms and cannot be replaced. Municipal sewage sludge is a carrier of phosphorus, but also contains organic pollutants and heavy metals. A two-step thermal treatment is suggested, including mono-incineration of sewage sludge and subsequent thermochemical treatment of the ashes. Organic pollutants are completely destroyed by mono-incineration. The resulting sewage sludge ashes contain P, but also heavy metals. P in the ashes exhibits low bioavailability, a disadvantage in farming. Therefore, in a second thermochemical step, P is transferred into mineral phases available for plants, and heavy metals are removed as well. The thermochemical treatment was investigated in a laboratory-scale rotary furnace by treating seven different sewage sludge ashes under systematic variation of operational parameters. Heavy metal removal and the increase of the P-bioavailability were the focus of the investigation. The present experimental study shows that these objectives have been achieved with the proposed process. The P-bioavailability was significantly increased due to the formation of new mineral phases such as chlorapatite, farringtonite and stanfieldite during thermochemical treatment.
The sequence of reactions accompanying the thermochemical treatment of an iron- and aluminium-bearing sewage sludge ash was ascertained by investigating two systematic series of samples. The ash was thermochemically treated in a lab-scale rotary furnace after mixing it with a chlorine-donor, either CaCl2 or MgCl2. Within each of these two sample series only a single process parameter, the reaction temperature, was varied, namely between 350 and 1050°C. It was found, that among the numerous crystalline phases present in the raw ash only quartz and hematite continue to exist after thermochemical treatments carried out at 1050°C, whereas all other components undergo at least one decomposition-recrystallization cycle. Some of the components re-crystallize even several times. It was proved that the restructuring of the calcium- and phosphorus-bearing mineral phases proceeds via the formation of chlorspodioside, Ca2PO4Cl. The influence of the type of chlorine-donor on the final product was elucidated in detail and - to the best of our knowledge - for the first time crystalline AlPO4 was found in a sewage sludge ash and its decomposition was investigated, too.
Certification of the mass fractions of Pt, Pd and Rh in a used car catalyst reference material
(2009)
The high economic value of catalysts containing the platinum group elements platinum, rhodium and palladium as active components causes the need to be able to measure the precious metal loading with small uncertainty and to have suitable certified reference materials fulfilling high demands on the quality of the certified values. In European Reference Material ERM®-EB504, a used cordierite-based car catalyst material, mass fractions of platinum, palladium and rhodium were certified. The raw material was milled, homogenised and annealed before analysis. Seventeen laboratories experienced in precious metals analysis participated in the certification interlaboratory comparison, most of them analysing with inductively coupled plasma optical emission spectrometry using different sample pretreatment techniques. Homogeneity testing was carried out using X-ray fluorescence spectrometry. The certified mass fractions of Pt, Pd and Rh and their expanded uncertainties (k = 2) in ERM®-EB504 are (1777 ± 15), (279 ± 6) and (338 ± 4) mg/kg respectively.
Zwei Bildhauermodelle aus dem Georg-Kolbe-Museum Berlin standen
zur Restaurierung an. Das kleinere, 'Lucino' (1920), 41cm, wurde hochauflösend
mit CT gemessen, da mittels CT sowohl der Herstellungsprozeß einer Gipsstatue
als auch der innere Zustand, wie Ergänzungen, Klebungen und Armierungen,
festgestellt werden können. Aus den CT Bildern ergab sich eine für die vorher vermutete
Gipszusammensetzung ungewöhnliche innere Struktur. Mit einer Freihand
bedienten Röntgenpistole zur Messung der Röntgenfluoreszenz wurde daraufhin die
Zusammensetzung des Materials der Statuette als Terracotta bestimmt. Durch den
Einsatz von Helium als Spülmittel konnten auch leichte Materialien nachgewiesen
und so eine Unterscheidung zwischen Gips und gebranntem Ton durchgeführt werden.
Aus den CT Daten wurde eine virtuelle Darstellung der äußeren Geometrie gewonnen.
Ein damit versuchsweise erstelltes Replik (Rapid Prototyping, 3D-Drucker,
TU-Berlin) entsprach nicht den Anforderungen des Museums zur Erstellung einer
Gußform für eine Bronzekleinserie der Statuette.
Die zweite Statue, die 'Große Nacht' (1930) ist mit ihrer Größe von 2,12m und aufgrund
des durch korrodierende Metallarmierung verursachten Schadensbildes nicht
mehr transportfähig. Eine in-situ Untersuchung mit dem mobilen Tomographen, der
in den 1980ern zur Untersuchung von Bäumen gebaut und jetzt mit einem modernen
Flachdetektor und einer Röntgenröhre ausgestattet ist, wird vorgestellt. Die Möglichkeiten
der in-situ CT für große Skulpturen werden anhand der Ergebnisse diskutiert.