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In many areas of material sciences, hydrogen analysis is of particular importance. For example, hydrogen is most abundant as impurity in thin film materials depending on the deposition process and has great influence on the chemical, physical and electrical properties of many materials. Existing bulk reference materials (RMs) are not suited for surface sensitive analytical methods like elastic recoil detection analysis (ERDA) or nuclear reaction analysis (NRA). To overcome this serious lack of (certified) thin-layer reference materials for the determination of hydrogen in the near-surface region (12 µm depth), we produced stable, homogeneous amorphous silicon layers on Si-wafers (aSi:HSi) by means of chemical vapour deposition (CVD), while about 10% of hydrogen was incorporated in the Si-layer. Homogeneity and stability were proved by NRA whereas traceability of reference values has been assured by an international interlaboratory comparison.
Naturwissenschaftliche Informationen, insbesondere die chemische Zusammensetzung der Objekte, können Hinweise auf die Hintergründe der Objektherstellung liefern, die der alleinigen kunsthistorischen Begutachtung verborgen blieben. Es können nicht nur Fragen nach dem Prozess, Zeitpunkt und Ort der Herstellung beantwortet werden. Die chemische Analyse gibt auch Hinweise auf Ereignisse und Veränderungen, die erst nach der Fertigstellung des Objektes erfolgten. So werden Alterungsphänomene oder historische Überarbeitungen und Restaurierungen aufgedeckt, aber auch Konservierungsstrategien zur Erhaltung der Kunstwerke unterstützt. Durch den technologischen Fortschritt im Bereich der röntgenanalytischen Methoden, die berührungsfrei, ohne Probennahme und ohne Schädigung für das Untersuchungsobjekt arbeiten, erschließen sich dem Analytiker erstmalig Möglichkeiten, auch sehr wertvolle und fragile Objekte zerstörungsfrei zu untersuchen.
Boron carbide is widely used as industrial material, because of its extreme hardness, and as a neutron absorber. As part of a round-robin exercise leading to certification of a new reference material (ERM-ED102) which was demanded by the industry we analysed nitrogen in boron carbide by inert gas fusion analysis (GFA) and instrumental photon activation analysis (IPAA) using the 14N(γ,n)13N nuclear reaction. The latter approach is the only non-destructive method among all the methods applied. By using photons with energy below the threshold of the 12C(γ,n)11C reaction, we hindered activation of matrix and other impurities. A recently installed beam with a very low lateral activating flux gradient enabled us to homogeneously activate sample masses of approximately 1 g. Taking extra precautions, i.e. self-absorption correction and deconvolution of the complex decay curves, we calculated a nitrogen concentration of 2260 ± 100 µg g-1, which is in good agreement with our GFA value of 2303 ± 64 µg g-1. The values are the second and third highest of a rather atypical (non-S-shape) distribution of data of 14 round-robin participants. It is of utmost importance for the certification process that our IPAA value is the only one not produced by inert gas fusion analysis and, therefore, the only one which is not affected by a possible incomplete release of nitrogen from high-melting boron carbide.