We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
Die Aufklärung spezifischer Fragestellungen zur Funktionalität von PEM(polymer electrolyte membrane)- und DMFC(Direct Methanol)-Brennstoffzellen bedarf der 3D-Abbildung der spezifischen Komponenten mit unterschiedlichen Strahlungsarten: des Wassergehalts in den Flow Fields mit Neutronen, der Katalysator-Alterung in der MEA (membrane electrode assembly) mit Synchrotronstrahlung und der freien (reaktiven) Katalysator-Oberfläche von Nano-Partikeln mit TEM-Elektronen-Tomografie. Diese Messungen im Bereich der mm- bis nm-Skala unterliegen dabei erheblichen Restriktionen: einer ortsabhängigen Verschmierung der Neutronenradiogramme, Manipulatorinstabilitäten der Synchrotronmessungen sowie einer Kombination von Limited-View-Datensätzen, wenigen Projektionswinkeln und teilweiser Nichtdurchstrahlbarkeit in der Elektronen-CT. Die Vorteile eines fortentwickelten Directt-Algorithmus für die Bewältigung dieser Randbedingungen gegenüber gefilterten Rückprojektionen werden aufgezeigt.
Charakterisierung von Katalysatormaterialien für Brennstoffzellen mittels Elektronentomografie
(2010)
Zur Optimierung moderner Katalysatoren für Brennstoffzellen werden diese elektronen-tomografisch charakterisiert. Die Elektronentomografie ermöglicht einzigartige Einblicke in die Nanometer-Strukturen der metallischen Katalysatorpartikel, die auf einem elektrisch leitenden, inerten Kohlenstoffträger abgeschieden werden. Die dreidimensional bildgebende Methode ermöglicht über qualitative Untersuchungen hinaus detaillierte quantitative Form- und Strukturanalysen der Katalysatormaterialien. So werden beispielsweise die Positionen der Katalysatorpartikel relativ zum Trägermaterial analysiert. Ihre Form und Einbettung in den Träger, welche die für die katalytische Reaktion maßgebliche "freie Oberfläche" definieren, werden bestimmt. Die Elektronentomografie ermöglicht somit quantitative Vergleiche zwischen verschiedenen Katalysatormaterialien und Herstellungsverfahren. Sie erweitert die Möglichkeiten der Korrelation gewünschter elektrochemischer Eigenschaften mit der Nanostruktur dieser Materialien und macht so weitere Optimierungen der Katalysatormaterialien möglich.
In order to demonstrate the challenging tasks in current R&D applications in the field of renewable energy
sources experimental neutron and electron tomographic data sets of PEM fuel cell components are processed by
an advanced version of the DIRECTT algorithm. The neutron measurements of the water distribution suffer from
several intrinsic limitations such as massive position dependent focal smearing due to the large primary neutron
beam aperture. Electron (TEM) tomography allows characterisation of nanometre sized catalyst particles but is
hampered by the following restrictions: partial opacity, a limited sector of projections (missing wedge), very few
projections, samples exceeding the detector size (region of interest) and improper angular alignment. Beyond the
capabilities of other algorithms DIRECTT proves to overcome these essential reconstruction problems, in
comparison to FBP and SIRT. Nevertheless, careful data pre-processing is an inevitable requirement in order to
fully exploit the algorithm's potentials.