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This key comparison aims to assess the capabilities of the participants to determine the amount-of-substance fraction oxygen in nitrogen. The GAWG has classified this as a track B comparison, due to the unexpected 50 μmol/mol argon mole fraction content of the transfer standards, which effects the achievable performance of some measurement techniques such a GC-TCD. The separation of oxygen and argon is challenging, and not all systems in use are equally well designed for it. As this analytical challenge due to a substantial fraction of argon in the transfer standards became a reality, the Gas Analysis Working Group (GAWG) decided to qualify this key comparison as a regular key comparison and not as a core comparison, which may be used to support calibration and measurement capabilities (CMCs) for oxygen in nitrogen, or for oxygen in nitrogen mixtures containing argon only (see also the section on support to CMCs).
Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction and process control. An increasing number of applications are reported. To build an interdisciplinary bridge between “process control” and “compact NMR”,we give a short overviewon current developments in the field of process Engineering such as modern process design, integrated processes, intensified processes along with requirements to process control, model based control, or soft sensing. Finally, robust field integration of NMR systems into processes environments, facing explosion protection or Integration into process control systems, are briefly discussed.
Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Wir berichten über den Stand der Diskussionen im Trialog zwischen Anwendern, Software- und Geräteherstellern sowie der Forschung.
Ein wichtiger Schlüssel ist die Definition einer bedarfsgerechten und einheitlichen Topologie für solche smarten Sensoren, die in einem Arbeitskreis „Smarte-Sensorik“ ohne im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben werden soll.
Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy
(2016)
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analyzers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are cur-rently not available off the rack. Recently, promising benchtop NMR instruments with acceptable performance came to market and process integrated sensors developed on basis of such laboratory instruments are on their way.
Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden.
Initiiert von NAMUR und VDI/GMA und unter Mitwirkung der Unternehmen ABB, BASF, BTS, Bilfinger Maintenance, Endress+Hauser, Evonik, Festo, Krohne, Lanxess, Siemens, des Fraunhofer ICT, der HS Reutlingen und der BAM (Projektleitung) entstand jetzt die grundlegend aktualisierte und überarbeitete Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“, die am 06. November 2015 auf der NAMUR-Hauptsitzung in Bad Neuenahr wurde.
Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and processmonitoring. In contrast to high-resolution onlineNMR (HR-NMR),MR-NMRcan be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture fromthe reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analysis of reactants and products. Here, we investigate the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500MHz) and 1H and 19F MRNMR (43MHz) as amodel system. The parallel online measurement is realised by splitting the flow,which allows the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the HR-NMR probe as well as in the MR-NMR probe, in addition to a fast bypass line back to the reactor. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra are treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprise (i) direct integration, (ii) automated line fitting, (iii) indirect hard modelling (IHM) and (iv) partial least squares regression (PLS-R). To assess the potential of these evaluation strategies for MR-NMR, prediction results are compared with the line fitting data derived from the quantitative HR-NMR spectroscopy. Although, superior results are obtained from both IHM and PLS-R for 1H MR-NMR, especially the latter demands for elaborate data pretreatment, whereas IHM models needed no previous alignment.
Die gravierenden Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik beeinflussen auch die Prozessautomation und sind zugleich eine Chance. Denn die Automatisierungskonzepte gemäß Industrie 4.0 sichern den Wettbewerbsvorteil einer Volkswirtschaft. Ein zentrales Element bilden dabei smarte Sensoren, die Dienste innerhalb eines Netzwerks bereitstellen und Information daraus nutzen. Die im November 2015 vorgestellte Technologieroadmap Prozess-Sensoren 4.0 [1] zeigt Anforderungen an smarte Prozess-Sensoren auf. Der Beitrag befasst sich mit den Fragen „Was kann der Prozess-Sensor zu Industrie 4.0 beitragen?“ und „Welchen Nutzen bringt Industrie 4.0 für den Prozess-Sensor?“
Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen. Die Mess-Signale gehen in der Regel auf physikalische oder chemische Größen zurück, werden durch eine Kennlinie repräsentiert und lassen sich kalibrieren. Heute muss man dazu einen großen Aufwand betreiben, denn die physikalischen oder chemischen Informationen werden in vielen Fällen nicht direkt gemessen, sondern verbergen sich in Rohdaten, z. B. in einem optischen Spektrum. Diese Kalibrierungen können für komplexe Sensoren teilweise mehr Kostenaufwand bedeuten, als das Messgerät selbst.
Resource Analytics with the help of process analytical technology and the use of online methods is becoming increasingly important for mining and processing technologies and for the recovery of raw materials from secondary raw materials. Current online analytical methods like laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), X-ray fluorescence analysis (RFA), or Raman spectroscopy for the characterization of primary and secondary raw materials are increasingly being used in close association with the technologies for exploration and extraction, mechanical and metallurgical processing, as well as for recycling. Because of the complex matrices such methods are a considerable challenge at the same time. The use of reference materials, which are derived from appropriate matrices, can considerably shorten calibration and method development times. As an example, the development of an online process control method for recovery of phosphorus from sewage sludge ashes is discussed. A combination of LIBS and RFA was developed for the determination of element contents in sewage sludge ashes and their products coming from a thermo-chemical reprocessing step, which removes pollutants.
Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced.
Supernatants from a fermentation process of Pichia pastoris were investigated by Raman spectroscopy. Using partial least squares regression, the principal substrates glycerol and methanol could be predicted, however not the expressed protein. To gain further insight, a priori prepared calibration samples were studied by vibrational-, UV/Vis-, and fluorescence spectroscopy. For the quantification of glycerol and methanol, Raman spectroscopy was identified as the most sensitive technique, and superior to near-infrared spectroscopy, but not for protein contents below 1 g L–1. Both UV/Vis absorption and fluorescence spectroscopy are well suited for the quantification of protein, however, best results were obtained with UV/Vis absorption.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine wissenschaftlich technische Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi), die über einen gesetzlichen Auftrag für die Sicherheit in Technik und Chemie verfügt und auf nahezu 150 Jahre zurückblicken kann. Vor diesem Hintergrund forscht, entwickelt, und prüft die BAM in den fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences mit einer unikalen Vielfalt an analytischen Methoden.
Ugly Spectra and Lousy interfaces – Challenges for Compact NMR Spectroscopy in Process Control
(2016)
With the introduction of advanced process analytical technology, the closeness of key process variables to their limits can be directly controlled and the product can be classified or even released in real time.
Compact NMR instruments can make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for process control.
qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing.
Homogen katalysierte Reaktionen sind wichtige Werkzeuge der chemischen Industrie. Milde Reaktionsbedingungen und hohe Selektivitäten führen zu einer energie- und ressourcenschonenden Produktion. Ein bedeutender Prozessschritt ist die Hydroformylierung. Hier kommen Kobalt- und Rhodiumkomplexe mit mehrzähnigen Liganden zum Einsatz, die zumeist in wässriger Lösung vorliegen. Die Anwendbarkeit beschränkt sich demnach auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit.
Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. Smarte Prozess-Sensoren ermöglichen neue Geschäftsmodelle für Anwender, Gerätehersteller, Dienstleister.
As presented at the NAMUR general meeting 2015, the technology roadmap "Process Sensors 4.0" identifies the necessary requirements as well as the communication abilities of such process sensors. We report on the progress of discussions in trialogue between users, software and device manufacturers as well as the research.
An important key is the definition of an appropriate and uniform topology for such smart sensors, which will be driven forward in a new NAMUR AK 3.7 "smart sensors" in mutual exchange with device and software manufacturers and research institutions.
Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf.
Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen.
Smart sensors and smart reference materials – an approach to the industrial internet of things
(2016)
The BAM targets within Bonares I4S are adaption of two online sensors being optimised for mobile applications: A LIBS spectrometer (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) as well an a XRF spectrometer (X-Ray Fluorescence
Spectroscopy). Beyond , the certification of soil reference materials is scope of I4S at BAM. Therefore, a managable relational database structure is needed, based on a modular Architecture, which is dedicated to spectroscopy. The requirements to such a database are discussed.
Aktuell wird von der Prozessindustrie die Weiterentwicklung einiger Messaufgaben und Technologien als sehr bedeutend eingeschätzt. Dazu zählen Infrarot-Kaskadenlaser, die Online-Analyse von Partikeln und Emulsionen, neuartige NIR/MIR-Spektroskopiemodule und deren Miniaturisierung sowie die Weiterentwicklung und Kostenvergünstigung der Raman-Spektroskopie. Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des robusten Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen.
Flexible, modulare Produktionsanlagen auf der Basis von verfahrenstechnischen Teilmodulen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. Der Schwerpunkt des Horizont-2020-Projekts der Europäischen Kommission CONSENS (Integrated Control and Sensing) liegt in der Implementierung von innovativen Sensorkonzepten zur Prozessüberwachung und -regelung innerhalb von containerbasierten modularen Produktionsan lagen. In diesem Artikel wird die Feldintegration eines Online-NMR-Sensors als smartes Modul für die Prozesskontrolle beschrieben. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMRSpektrometer, das zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt. Nachdem die Machbarkeit und Leistungsfähigkeit des Sensorkonzeptes in Laborexperimente an einer aromatischen Substitutionsreaktion bereits erfolgreich demonstriert wurde, ist die Inbetriebnahme des NMR-Sensormoduls in
industrieller Umgebung für 2017 geplant.
Industrie 4.0 aus Sicht der NAMUR - Die Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" und danach ...
(2016)
Es wurde die Anforderungen an die Kommunikatoion von Analysengeräten für eine zukünftige Topologie nach Industrie 4.0 gemeinsam mit dem ZVEI-Arbeitskreis "Kommunikationstechnik für Analysatoren" (KfA) diskutiert.
Ziel des Arbeitskreises ist es, kommunikationstechnische Trends für Prozess-Analysengeräte zu beobachten und zu bewerten. Im Bedarfsfall hat dieser Arbeitskreis die Aufgabe, Analysatoren für neue Kommunikationstechniken tauglich zu machen und die dafür notwendige Anschlusstechnik (inkl. Hardware-Interface und Software) zu entwickeln. Die Arbeiten werden in der Regel im Rahmen eines Firmenkonsortiums in gemeinschaftlichen Entwicklungsprojekten durchgeführt. Eine enge Zusammenarbeit mit verschiedenen Bus-Nutzerorganisationen mit der VDI/VDE-Gesellschaft Mess- und Automati-sierungstechnik (GMA)und mit der Interessengemeinschaft Prozessleittechnik der chemischen und pharmazeutischen Industrie (NAMUR) ist hierfür Grundvoraussetzung.
Currently research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales on-demand with short down-times between individual cam-paigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The re-sulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via compara-bly straightforward and robust analysis techniques. Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algo-rithm to interpret the ob-tained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16 inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s.
Forderungen nach höherer Geschwindigkeit und die Komplexität der Fragen geben der analytischen Chemie neue Impulse. So nutzt die Prozessanalytik gepulste Ramanspektrometer, die Elemente Arsen und Quecksilber dominieren die Forschung in der Speziesanalytik, und die Omics-Techniken entwickeln sich zu Multi-Omics-Ansätzen. Ambiente MS-Techniken benötigen keine aufwendige Probenvorbereitung, multidimensionale Trenntechniken werden verstärkt in der Routine eingesetzt, und Chip-basierte Trennungen fallen durch Schnelligkeit auf. Molekülspektroskopie und Massenspektrometrie dominieren die bildgebenden Verfahren, und die Lateralauflösung der ToF-Sekundärionenmassenspektrometrie hat sich bei Oberflächenuntersuchungen verbessert.