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Röntgen-Topographie mit Klein- und Weitwinkel-Streuung und Röntgenrefraktions-Computertomographie
(2003)
Erstmals wurden MMCs mit Hilfe der Interface-Kontrast verstärkenden Röntgen-Refraktions-Technik in Kombination mit der 3D-CT-Technik untersucht. Die Methode der Röntgen-Refraktions-Topography sowie der Röntgen-Refraktions-Tomography wurden in den letzten Jahren speziell für die zerstörungsfreie Charakterisierung von Leichtbau-Hochleistungs-Werkstoffen wie Verbund-Werkstoffen und Keramiken entwickelt. Die Technik basiert auf der Refraktion von Röntgenlicht an Grenzflächen zwischen Bereichen unterschiedlicher Elektronendichte wie z.B. Faser- und Matrix-Werkstoff. Auf Grund der kurzen Röntgen-Wellenlänge hat der Brechungsindex einen Wert dicht bei eins, sodass der Streuwinkel nur wenige Bogenminuten beträgt. Der Vorteil der kurzen Wellenlänge besteht jedoch darin, dass Poren und Risse detektiert werden können, deren Größe im Nanometerbereich liegen. Damit kann die Refraktions-Technik zum besseren Verständnis von Mikro- und Submikro-Strukturen in der Materialwissenschaft eingesetzt werden. Mit der hier vorgestellten Refraktions-CT wurden Ermüdungsmechanismen an MMCs, bestehend aus SiC-Faser verstärktem Titan (Ti6242) untersucht. Die Messungen wurden am Röntgen-Messplatz der BAM (BAMline) am Synchrotron-Speicherring-BESSY in Berlin Adlershof durchgeführt.
Für die Charakterisierung Neuer Werkstoffe, vornehmlich Nichtmetalle, hat sich das Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topographie bewährt. Es handelt sich phänomenologisch um eine Technik der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung mit Probekörper-Abtastung bei fest vorgewähltem Streuwinkel. Gegenüber der klassischen Beugungstheorie dominieren jedoch bei der Streuung an Strukturen oberhalb von 0.3 µm Größe röntgenoptische Brechungseffekte. Detektierbar sind damit innere Ober- und Grenzflächen, insbesondere Mikrorisse unterhalb der lichtmikroskopischen Erkennbarkeit. Da es sich hierbei um eine Durchstrahlungs-Technik handelt, überlagern jedoch die Strukturen zu einer Projektion, analog zu den radiographischen Verfahren.
Um auch Informationen entlang der Durchstrahlungs-Richtung in der Tiefe des Probekörpers zu erhalten, wird unter kleinen Streuwinkeln die Computer-Tomographie durchgeführt, im ersten Ansatz mit nur zwei Meßkanälen, jeweils für die Messung der Absorptions- und der Refraktions-Intensität. Dazu werden nacheinander 360 Linear-Scans nach Drehung von jeweils 1° aufgenommen. Die Intensitätswerte werden nach den Regeln der fouriergefilterten Rückprojektion zu Computer-Tomogrammen verarbeitet.
Die Ergebnisse visualisieren die Anordnung von Grenzflächen und innere Oberflächen, die sich für zahlreiche nichtmetallische Werkstoffe, vor alllem im Transportmittel-Leichtbau als relevante Mikrostrukturen für das Versagens-Verhalten und die Werkstoff-Optimierung eignen. Zum Vergleich entstehen aus den simultanen Absorptionsmessungen gleichzeitig die klassischen Computer-Tomogramme, die ausschließlich Dichteänderungen anzeigen.
Röntgen-Topographische Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, daß die Streueigenschaften eines Probekörpers ortskorreliert erfaßt werden. Somit vereinigen sie die Vorzüge der bildgebenden Eigenschaft der Radiographie mit der Strukturselektivität der Röntgenanalyse. Sowohl die Röntgen-Weitwinkel-Streuung als auch die Röntgen-Kleinwinkel-Streuung (-Beugung und -Refraktion) werden topographisch für die Materialcharakterisierung eingesetzt. Die Topographie-Verfahren und Untersuchungsbeispiele an nichtmetallischen Werkstoffen werden dargestellt.
For the first time Metal Matrix Composites (MMC) have been investigated by 3D Computed Tomography combined with enhanced interface contrast due to X-ray refraction. X-ray refraction is a relatively new approach for the characterization of advanced materials. The related techniques of Refraction Topography and Refraction Computed Tomography have been developed and applied at our laboratory during the last decade to meet the actual demand for improved nondestructive characterization of high performance composites, ceramics and other low density materials and components. X-ray refraction occurs, when X-rays crosses interfaces of spherical or cylindrical shape (e.g. pores or fibres) in the same way as visible light is refracted by lenses. These X-ray optical effects can be observed at small scattering angles of few minutes of arc as the refractive index n of X-rays is nearly unity (n = 1 10-6). Due to the short X-ray wavelength of about 0.1 nm the technique determines the amount of inner surfaces and interfaces of nanometer dimensions. The technique is expected to solve many problems in understanding the meaning of micro and sub micro structures in materials science. With the results of the CT investigation, some questions could be clarified for a better understanding of fatigue failure mechanisms under cyclic loading conditions. The specimens for the test programme have been provided by MTU Aero Engines. They consist of a titanium matrix (Ti6242) reinforced by SiC fibres (SCS6). The investigations have been performed at the materials research station of BAM (BAMline) at the Synchrotron Facility BESSY in Berlin, Germany.
Einleitung
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat im Synchrotronstrahlungslabor BESSY (im Wissenschafts- und Technologiezentrum Berlin-Adlershof) ein Röntgen-Strahlrohr (BAMline) sowie einen Messplatz für die zerstörungsfreie Materialcharakterisierung aufgebaut. Der Messplatz erlaubt die Untersuchung mit monochromatischer Röntgenstrahlung im Energiebereich von 5keV bis 60keV mit hohem Photonenfluß. Seit Anfang 2001 läuft der Probebetrieb zur Optimierung der Strahlungsquelle sowie des experimentellen Aufbaus.
Die Besonderheiten der BAMline im Vergleich zu Laboröntgenquellen sind der hohe Photonenfluss bei freier Wahl der Photonenenergie sowie die Polarisationseigenschaften und die außerordentliche Parallelität der Strahlung bei großem Strahlungsquerschnitt. Dies ermöglicht Refraktionstopogramme für Metall-Matrix-Komposite (MMC) in relativ kurzer Zeit, mit einer lateralen Ortsauflösung von 10µm, zu messen.
Das neuartige ZfP-Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topograhy wurde an anderer Stelle ausführlich beschrieben [1,2]. Es nutzt die Messtechnik der traditionellen Kleinwinkelstreuung auf unkonventionelle Weise, und wurde in den letzten zehn Jahren in unserem Labor entwickelte und an die fortgeschrittenen Anforderungen für die zerstörungsfreie Charakterisierung von neuartigen Werkstoffen wie faserverstärkten Kompositen und Keramiken angepasst. Das Verfahren basiert auf dem Brechungseffekt von Röntgenstrahlen. Auf Grund der kurzen Wellenlänge der Röntgenstrahlen (l » 0.1nm) können innere Oberflächen sowie Grenzflächenkonzentrationen von Nanometer Große detektiert werden, so dass mit Hilfe dieser Technik sehr leicht Partikel, Risse und Porengrößen im Sub-Mikrometer-Bereich gemessen werden können, ohne dabei die Proben zu zerstören, wie es bei mikroskopischen Techniken notwendig ist.
Anwendungsfelder dieser Untersuchungsmethode sind z.B. die Erkennung von Faser-Matrix-Enthaftung nach Schlageinwirkung sowie Rissbildung durch Alterung und Herstellung bei faserverstärkten Kompositen.
X-Ray Refraction Topography
(2004)