The microstructure of an apatite-wollastonite (code name AP40) glass-ceramic is analyzed in this study by combining 2D microscopy, phase analysis, X-ray absorption and synchrotron X-ray refraction computed tomography (XCT and SXRCT, respectively). It is shown that this combination provides a useful toolbox to characterize the global microstructure in a wide scale range, from sub-micrometer to millimeter. The material displays a complex microstructure comprising a glassy matrix with embedded fluorapatite and wollastonite small crystals. In this matrix, large (up to 200 μm) spike-shaped structures are distributed. Such microstructural features are oriented around a central sphere, thereby forming a structure resembling a sea urchin. A unique feature of SXRCT, in contrast to XCT, is that internal interfaces are visualized; this allows one to show the 3D distribution of these urchins with exceptionally good contrast. Furthermore, it is revealed that the spike-shaped structures are not single crystals, but rather composed of sub-micrometric crystals, which are identified as fluorapatite and diopside phases by SEM-EDX analysis.
Proben mit einer Mittelkerbe aus Polyamid 66 mit 35% Gewichtsan-teil an Kurzglasfaser (PA-GF35) wurden im Spritzgießverfahren hergestellt und in einem ungeschädigten und durch Schwingbeanspruch geschädigten Zustand mittels Röntgenverfahren charakterisiert. Sowohl die Faserorientierungsverteilung als auch die Riss-/Mikrorissbildung wurden mit der Röntgenrefraktionstopographie in einem SAXS-Aufbau und dem Diffraction-Enhanced-Imaging am Synchrotron (BESSY II) analysiert. Beide Verfahren spiegeln in guter Übereinstimmung die Charakteristiken dieser Werkstoffklasse in Bezug auf die Fertigungsqualität und die Schädigungsme-chanismen wider.
The in situ analysis of the damage evolution in a metal Matrix composite (MMC) using synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) is presented. The investigated material is an Al alloy (6061)/10 vol% Al2O3 MMC after T6 heat treatment.
In an interrupted tensile test the gauge section of dog bone-shaped specimens is imaged in different states of tensile loading. On the basis of the SXRR images, the relative change of the specific surface (proportional to the amount of damage) in the course of tensile loading was analyzed. It could be shown that the damage can be detected by SXRR already at a stage of tensile loading, in which no Observation of damage is possible with radiographic absorption-based imaging methods.
Moreover, the quantitative analysis of the SXRR images reveals that the amount of damage increases homogeneously by an average of 25% with respect to the Initial state. To corroborate the experimental findings, the damage distribution was imaged in 3D after the final tensile loading by synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) and absorption-based synchrotron X-ray computed tomography (SXCT). It could be evidenced that defects and damages cause pronounced indications in the SXRCT images.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Microstructure characterisation of advanced materials via 2D and 3D X-ray refraction techniques
(2018)
3D imaging techniques have an enormous potential to understand the microstructure, its evolution, and its link to mechanical, thermal, and transport properties. In this conference paper we report the use of a powerful, yet not so wide-spread, set of X-ray techniques based on refraction effects. X-ray refraction allows determining internal specific surface (surface per unit volume) in a non-destructive fashion, position and orientation sensitive, and with a nanometric detectability. We demonstrate showcases of ceramics and composite materials, where microstructural parameters could be achieved in a way unrivalled even by high-resolution techniques such as electron microscopy or computed tomography. We present in situ analysis of the damage evolution in an Al/Al2O3 metal matrix composite during tensile load and the identification of void formation (different kinds of defects, particularly unsintered powder hidden in pores, and small inhomogeneity’s like cracks) in Ti64 parts produced by selective laser melting using synchrotron X-ray refraction radiography and tomography.
3D Crack analysis in hydrogen charged lean duplex stainless steel with synchrotron refraction CT
(2016)
Hydrogen in metals can cause a degradation of the mechanical properties, the so-called hydrogen embrittlement. In combination with internal stresses, hydrogen assisted cracking (HAC) can occur. This phenomenon is not completely understood yet. To better characterise the cracking behaviour, it is important to gain information about the evolution of the 3D crack network. For this purpose samples of lean duplex stainless steel were loaded with hydrogen by means of electrochemical charging and investigated by means of synchrotron refraction CT and SEM fractography after uniaxial tensile loading. Synchrotron refraction CT is an analyser-based imaging (ABI) technique. It uses a Si (111) single crystal as analyser, which is placed into the beam path between sample and detector. According to Bragg’s law only incident x-rays within a narrow range around the Bragg-angle are diffracted from the analyser into the detector. Hence, the analyser acts as an angular filter for the transmitted beam. This filtering allows to turn the refraction and scattering of x-rays into image contrast. Refraction occurs at all interfaces, where the density of the material changes and is more sensitive to density changes than the attenuation. Therefore, it is possible to detect smaller cracks than with classical x-ray imaging techniques, like CT, with comparable spacial resolution. It also visualises the 3D structure of the cracks and gains quantitative information about their morphology and distribution. Since cracks introduced by HAC are usually very small and have a small opening displacement, synchrotron refraction CT is expected to be well suited for imaging this cracking mechanism and can be a valuable tool to characterise the formation and the evolution of a 3D crack network.
While the problem of the identification of mechanisms of hydrogen assisted damage has and is being thoroughly studied, the quantitative analysis of such damage still lacks suitable tools. In fact, while, for instance, electron microscopy yields excellent characterization, the quantitative analysis of damage requires at the same time large field-of-views and high spatial resolution. Synchrotron X-ray refraction techniques do possess both features. In this work, we show how synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) can quantify damage induced by hydrogen embrittlement in a lean duplex steel, yielding results that overperform even those achievable by synchrotron X-ray absorption computed tomography. As already reported in literature, but this time using a non-destructive technique, we show that the hydrogen charge does not penetrate to the center of tensile specimens. By the comparison between virgin and hydrogen-charged specimens, we deduce that cracks in the specimen bulk are due to the rolling process rather than hydrogen-assisted. We show that (micro)cracks propagate from the surface of tensile specimens to the interior with increasing applied strain, and we deduce that a significant crack propagation can only be observed short before rupture.
Using SXRR to Probe the Nature of Discontinuities in SLM Additive Manufactured Inconel 718 Specimens
(2020)
The utilization of additive manufacturing (AM) to fabricate robust structural components relies on understanding the nature of internal anomalies or discontinuities, which can compromise the structural integrity. While some discontinuities in AM microstructures stem from similar mechanisms as observed in more traditional processes such as casting, others are unique to the AM process. Discontinuities in AM are challenging to detect, due to their submicron size and orientation dependency. Toward the goal of improving structural integrity, minimizing discontinuities in an AM build requires an understanding of the mechanisms of formation to mitigate their occurrence. This study utilizes various techniques to evaluate the shape, size, nature and distribution of discontinuities in AM Inconel 718, in a non-hot isostatic pressed (HIPed) as-built, non-HIPed and direct age, and HIPed with two step age samples. Non-destructive synchrotron radiation refraction and transmission radiography (SXRR) provides additional information beyond that obtained with destructive optical microscopy. SXRR was able to distinguish between voids, cracks and lack of melt in, due to its sensitivity to the orientation of the discontinuity.
Die Synchrotron-Refraktions-Topographie basiert auf der Brechung von Röntgenstrahlung an den Grenzflächen zwischen Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex. Refraktionseffekte verändern die Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlung, welche mit Hilfe der Methode des Analyser-Based Imaging analysiert wird. Dabei wird ein Silizium-Einkristall im Strahlengang zwischen Probe und Detektor platziert. Dieser Analysator-Kristall filtert, innerhalb seiner Streuebene, die Röntgenstrahlung gemäß ihrer Ausbreitungsrichtung. Durch das Rastern verschiedener Winkelpositionen des Analysator-Kristalls erhält man das Winkelspektrum der von der Probe gebrochenen Strahlung. Aus dieser Rocking Curve lässt sich die spezifische innere Oberfläche der Probe bestimmen. Diese Information wird über einen 2D-Detektor mit einer nominellen Pixelgröße von 3,6 μm gewonnen. Die Installation einer Zugprüfmaschine ermöglicht es die Proben in verschiedenen Lastzuständen insitu zu untersuchen. Damit ist es möglich die spezifische innere Oberfläche in Abhängigkeit der Last darzustellen und so Schädigungsmechanismen abzuleiten. Der Vorteil bei der Ausnutzung des Refraktionseffekts gegenüber der einfachen Durchstrahlung ist die höhere Sensitivität gegenüber Defekten mit geringem Volumen aber großer Oberfläche. Somit werden auch Mikrorisse und, speziell bei Kompositen, die Enthaftung zwischen Matrix und Verstärkung (Partikel, Fasern) erfasst. In dieser Studie wurden Metall-Matrix-Komposite bestehend aus einer Aluminium-Matrix verstärkt mit Aluminiumoxid-Partikeln untersucht. Hierzu wurden knochenförmige Zugproben präpariert, deren Messlänge einen rechteckigen Querschnitt von 1,7 mm × 1,3 mm aufwies. Die Proben wurden einem Zugversuch unterzogen, welcher in Intervallen unterbrochen wurde. Bei jeder Unterbrechung wurde unter quasi-statischer Last die Rocking Curve gemessen und ein Radiogramm der spezifischen inneren Oberflächen berechnet. Dabei konnte ab dem Erreichen einer Last von ca. 600 N ein Anstieg der spezifischen inneren Oberfläche beobachtet werden. Demgegenüber zeigen die zum Vergleich durchgeführten Durchstrahlungsaufnahmen keinerlei Defekte. Daher belegt diese Untersuchung das Potential der Refraktion-Topographie zur frühzeitigen Erkennung von Schädigungen mit hoher Empfindlichkeit.