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Organisationseinheit der BAM
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Polymere Werkstoffe, insbesondere Faser-Komposite, sind auf der molekularen Skala, aber auch hinsichtlich der Faserorientierung unterschiedlich anisotrop, ebenso ihre mechanischen Eigenschaften. Diese können sich richtungsabhängig um bis zu zwei Größenordnungen unterscheiden, was für die Nutzung der Festigkeit im Leichtbau bedeutend ist. Daher besteht Bedarf an der zerstörungsfreien Charakterisierung der Orientierungs-Parameter der Mikrostruktur: Die neuartige Röntgen-Diffraktions-Rotations-Topographie nutzt (wie alle Röntgen-topographischen Verfahren) einerseits die analytischen Informationen der Röntgenstreuung und erlaubt andererseits die ortsaufgelöste Abbildung dieser Information. Für eine kontinuierliche Erfassung der Orientierungs-Informationen des Probekörpers wird dieser im eng kollimierten monochromatischen Fadenstrahl einer Weitwinkel-Streukammer verfahren. An jeder Position wird das Beugungsbild von einem um den Primärstrahl drehbaren Spalt polar abgetastet, der vor einem großflächigen Röntgen-Detektor positioniert ist. Als Rotations-, Polar- oder Textur-Topogramme werden die Streuintensitäten ortstreu dargestellt. Auswerte-Prozeduren erlauben die Ermittlung von Orientierungs-Verteilungs-Funktionen und statistischen Kennwerten.
Untersuchungs-Beispiele aus einem EU-Projekt zeigen die molekularen Orientierungsverteilungen in thermoplastischen Spritzguß-Komponenten für den Helikopter-Bau, mit Korrelationen zu mechanischen Eigenschaften. Für die ESA wurde die für CFK-Sandwich-Strukturen von Satelliten-Reflektoren erforderliche präzise Orientierung der C-Fasern mit einer Genauigkeit von 0,1 Grad ermittelt. Pro Durchstrahlungsposition werden für die Orientierungs-Information nur wenige Sekunden benötigt. Die verwendete 18 keV Mo-k-a-Strahlung erlaubt Wandstärken bis zu etwa 20 mm.
Non-destructive evaluation of advanced materials by synchrotron radiation refraction topography
(2002)
Einleitung
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat im Synchrotronstrahlungslabor BESSY (im Wissenschafts- und Technologiezentrum Berlin-Adlershof) ein Röntgen-Strahlrohr (BAMline) sowie einen Messplatz für die zerstörungsfreie Materialcharakterisierung aufgebaut. Der Messplatz erlaubt die Untersuchung mit monochromatischer Röntgenstrahlung im Energiebereich von 5keV bis 60keV mit hohem Photonenfluß. Seit Anfang 2001 läuft der Probebetrieb zur Optimierung der Strahlungsquelle sowie des experimentellen Aufbaus.
Die Besonderheiten der BAMline im Vergleich zu Laboröntgenquellen sind der hohe Photonenfluss bei freier Wahl der Photonenenergie sowie die Polarisationseigenschaften und die außerordentliche Parallelität der Strahlung bei großem Strahlungsquerschnitt. Dies ermöglicht Refraktionstopogramme für Metall-Matrix-Komposite (MMC) in relativ kurzer Zeit, mit einer lateralen Ortsauflösung von 10µm, zu messen.
Das neuartige ZfP-Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topograhy wurde an anderer Stelle ausführlich beschrieben [1,2]. Es nutzt die Messtechnik der traditionellen Kleinwinkelstreuung auf unkonventionelle Weise, und wurde in den letzten zehn Jahren in unserem Labor entwickelte und an die fortgeschrittenen Anforderungen für die zerstörungsfreie Charakterisierung von neuartigen Werkstoffen wie faserverstärkten Kompositen und Keramiken angepasst. Das Verfahren basiert auf dem Brechungseffekt von Röntgenstrahlen. Auf Grund der kurzen Wellenlänge der Röntgenstrahlen (l » 0.1nm) können innere Oberflächen sowie Grenzflächenkonzentrationen von Nanometer Große detektiert werden, so dass mit Hilfe dieser Technik sehr leicht Partikel, Risse und Porengrößen im Sub-Mikrometer-Bereich gemessen werden können, ohne dabei die Proben zu zerstören, wie es bei mikroskopischen Techniken notwendig ist.
Anwendungsfelder dieser Untersuchungsmethode sind z.B. die Erkennung von Faser-Matrix-Enthaftung nach Schlageinwirkung sowie Rissbildung durch Alterung und Herstellung bei faserverstärkten Kompositen.
High performance composites and other light weight materials are generally a comple problem to the performance of nondestructive testing methods. X-ray refraction provide unconventional X-ray scattering techniques to meet the actual demand for improve nondestructive characterization of these advanced materials. Scanning the samples across collimated narrow incident X-ray beam permits to image integral micro-structures (a present) with a resolution of 10 µm. Investigations of samples after strain-induced micro cracks and fibre debonding in impact damaged epoxy are shown.
The physics of X-ray refraction are analogous to the well known refraction of light b optical lenses and prisms, governed by Snell's law. The special feature is the deflection a very small angles of few minutes of arc, as the refractive index of X-rays in matter i nearly one. Due to the density differences at inner surfaces most of the incident X-rays ar deflected. As the scattered intensity of refraction is proportional to the specific surface of sample, a reference standard gives a quantitative measure for analytical determinations.
Figure 1 represents a two-dimensional damage distribution of an impact in a 0/90° CFR laminate of 3 mm, thickness. Unlike in ultrasonic testing, there is no shadowing effect o the successive layers. By use of X-ray refraction the exact concentration of debonde fibres is calculated for each position. Additionally the refraction allows the selection of th fibre orientation.
Röntgen-Topographie-Verfahren werden zunehmend von industriellen Herstellern und Anwendern Neuer Werkstoffe in Anspruch genommen, um deren mikrostrukturelle Eigenschaften zuverlässig und zerstörungsfrei charakterisieren zu können. Der Einsatz umfaßt die Untersuchung unterschiedlichster Materialien wie Kohlenstoff- (CFK) und Glasfaser-Verbunde (GFK), Hart- und Weichschäume, Industriekeramik sowie neuartige Kunststoffe. Gerade die mechanischen und korrosiven Eigenschaften dieser Werkstoffe weser Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellem Aufbau dieser Materialien bestimmt.
Typische Versagensmechanismen z.B. von Faserkompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die aufgrund von Spannungsspitzen an Faserenden enttstehen und sich senkrecht zu diesen in der Matrix ausbreiten. Ein wesentliches Merkmal der Röntgen-Refaktions-Topographie besteht in der orientierungsselektiven Detektion von Mikroriß-Oberflächen. Deren Nachweisgrenze erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Auch die an Kompositmaterialien definiert herbeigeführten Schäden (Impacts) lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und in Korrelation zu mechanischen Kenngrößen quantitativ beschreiben.
Für die Charakterisierung Neuer Werkstoffe, vornehmlich Nichtmetalle, hat sich das Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topographie bewährt. Es handelt sich phänomenologisch um eine Technik der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung mit Probekörper-Abtastung bei fest vorgewähltem Streuwinkel. Gegenüber der klassischen Beugungstheorie dominieren jedoch bei der Streuung an Strukturen oberhalb von 0.3 µm Größe röntgenoptische Brechungseffekte. Detektierbar sind damit innere Ober- und Grenzflächen, insbesondere Mikrorisse unterhalb der lichtmikroskopischen Erkennbarkeit. Da es sich hierbei um eine Durchstrahlungs-Technik handelt, überlagern jedoch die Strukturen zu einer Projektion, analog zu den radiographischen Verfahren.
Um auch Informationen entlang der Durchstrahlungs-Richtung in der Tiefe des Probekörpers zu erhalten, wird unter kleinen Streuwinkeln die Computer-Tomographie durchgeführt, im ersten Ansatz mit nur zwei Meßkanälen, jeweils für die Messung der Absorptions- und der Refraktions-Intensität. Dazu werden nacheinander 360 Linear-Scans nach Drehung von jeweils 1° aufgenommen. Die Intensitätswerte werden nach den Regeln der fouriergefilterten Rückprojektion zu Computer-Tomogrammen verarbeitet.
Die Ergebnisse visualisieren die Anordnung von Grenzflächen und innere Oberflächen, die sich für zahlreiche nichtmetallische Werkstoffe, vor alllem im Transportmittel-Leichtbau als relevante Mikrostrukturen für das Versagens-Verhalten und die Werkstoff-Optimierung eignen. Zum Vergleich entstehen aus den simultanen Absorptionsmessungen gleichzeitig die klassischen Computer-Tomogramme, die ausschließlich Dichteänderungen anzeigen.
Röntgen-Topographische Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, daß die Streueigenschaften eines Probekörpers ortskorreliert erfaßt werden. Somit vereinigen sie die Vorzüge der bildgebenden Eigenschaft der Radiographie mit der Strukturselektivität der Röntgenanalyse. Sowohl die Röntgen-Weitwinkel-Streuung als auch die Röntgen-Kleinwinkel-Streuung (-Beugung und -Refraktion) werden topographisch für die Materialcharakterisierung eingesetzt. Die Topographie-Verfahren und Untersuchungsbeispiele an nichtmetallischen Werkstoffen werden dargestellt.
Non-destructive Inspection of Ceramic/Composite Materials using Non-classical X-Ray Techniques
(1999)
Röntgen-Topographie mit Klein- und Weitwinkel-Streuung und Röntgenrefraktions-Computertomographie
(2003)
Different very dilute suspensions of magnetic nanoparticles (magnetite surrounded by an organic shell) in water (ferrofluids) were investigated using small-angle X-ray scattering. It is shown that the scattering originates not only from noncorrelated coreshell nanoparticles, but also from larger structures. By modelling, these structures can be identified as close-packed clusters consisting of coreshell particles (core diameter ~10 nm). The analysis of the radial distance distribution function, obtained by Fourier transformation of the scattered intensity, reveals a lower bound of the mean cluster size of about 40 nm. The formation of clusters is persistent, even in very dilute suspensions.
For the first time Metal Matrix Composites (MMC) have been investigated by 3D Computed Tomography combined with enhanced interface contrast due to X-ray refraction. X-ray refraction is a relatively new approach for the characterization of advanced materials. The related techniques of Refraction Topography and Refraction Computed Tomography have been developed and applied at our laboratory during the last decade to meet the actual demand for improved nondestructive characterization of high performance composites, ceramics and other low density materials and components. X-ray refraction occurs, when X-rays crosses interfaces of spherical or cylindrical shape (e.g. pores or fibres) in the same way as visible light is refracted by lenses. These X-ray optical effects can be observed at small scattering angles of few minutes of arc as the refractive index n of X-rays is nearly unity (n = 1 10-6). Due to the short X-ray wavelength of about 0.1 nm the technique determines the amount of inner surfaces and interfaces of nanometer dimensions. The technique is expected to solve many problems in understanding the meaning of micro and sub micro structures in materials science. With the results of the CT investigation, some questions could be clarified for a better understanding of fatigue failure mechanisms under cyclic loading conditions. The specimens for the test programme have been provided by MTU Aero Engines. They consist of a titanium matrix (Ti6242) reinforced by SiC fibres (SCS6). The investigations have been performed at the materials research station of BAM (BAMline) at the Synchrotron Facility BESSY in Berlin, Germany.
Precise Measurements of Fibre Direction, Type and Content in CFRP by X-Ray Rotation Topography
(2003)
Röntgen-Refraktion von Werkstoffen - Zerstörungsfreie Charakterisierung von Mikro-Grenzflächen
(1997)
Röntgen-Rotations-Refraktometrie - Die Glasfaserorientierung in Spritzguß-Kompositen ermitteln
(1995)
C-fibre degradation debonding and lamella buckling measurement in CMC by new X-ray topography
(1993)
Poren in Keramik bestimmen
(1994)
Es wird ein Verfahren zur Röntgenabbildung schwach absorbierender Objekte vorgestellt. Als kontrastgebender Effekt wird die Röntgenrefraktion an Ober- und Grenzflächen ausgenutzt. Zur Erzeugung eines sogenannten Dunkelfeldes wird ein schwach gekrümmter Transmissionskristall eingesetzt, der lokal, d.h. in einem kleinen Ausschnitt des Einstrahlquerschnitts, die Bragg-Bedingung erfüllt. Innerhalb dieser Zone erscheinen die durch Refraktion abgelenkten Strahlkomponenten als hell leuchtende Interface-Strukturen. Die Synthese mehrerer Dunkelfeldstreifen ergibt hochaufgelöste 2D Beispiel von biologischen und technischen Mikrostrukturen.
Hinterleuchten stellt eine oft unerkannte Fehlweisung in der radiographischen Abbildung mit Flächendetektoren dar, die durch diffuse Umverteilung der Intensität verursacht wird. Dieser Effekt kann die korrekte Transmissions-Intensität eines Probekörpers gemäß dem Lambert-Beer'schen Gesetz erheblich verfälschen. Hinterleuchten wird sowohl mit Bremsstrahlung von Röntgenröhren als auch mit monochromatischer Synchrotronstrahlung beobachtet. Die fehlerhaft reduzierten Schwächungskoeffizienten von einigen 10 % korrelieren mit der Strahlschwächung und dem direkt bestrahlten Detektorbereich. Für eine einfache numerische Korrektur des Hinterleuchtens werden lediglich integrale Intensitätswerte benötigt.
Modellrechnungen mit dem CT-Algorithmus DIRECTT (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) haben die Vorteile gegenüber anderen Ansätzen bezüglich Ortsauflösung und Dichte gezeigt, insbesondere auch für unvollständige Datensätze wie Limited View- und Region of Interest-Szenarien. Entsprechend dem Normalfall werden hier jedoch vollständige Datensätze von Modellen und Messungen und ihre Rekonstruktionen bewertet. Die Qualität von DIRECTT wird mit der Gefilterten Rückprojektion anhand der Modulations-Transfer-Funktion (MTF) sowie integraler Kenngrößen im Radon- und im Ortsraum verglichen. Zur Überprüfung der Rekonstruktionsgenauigkeit experimenteller Daten werden Mustermessungen einfacher Probengeometrien unter definierten physikalischen Bedingungen durchgeführt. Diese betreffen Monochromasie, Unterdrückung von Kantenartefakten und radiometrische Intensitätsbestimmung mit Einkanaldetektor.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
Neutron tomography was applied to study the 3D water distribution in full polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) stacks. The water distribution after switch-off of the fuel cell was analyzed over a period of 36 h. We found a slowly increasing water amount in the fuel cell, but only few changes within a time period of 5 h, which is about the time necessary for neutron tomography. In this way, the requirement for successful tomography was obtained. It is demonstrated how the quasi in-situ tomography technique enables us to study the water content in individual flow field channels of three-fold stacks. Flow field as well as stack design issues are addressed by this visualization method showing weak points due to a non-uniform water distribution that can be identified by means of neutron imaging.
Aufgrund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten können Brennstoffzellen einen wichtigen Beitrag zur zukünftigen Energieversorgung leisten. Für die Optimierung der Brennstoffzellentechnik ist es erforderlich, die während des Zellbetriebs ablaufenden Prozesse zu verstehen und exakt zu charakterisieren. Ein ausbalanciertes Wassermanagement ist die Grundlage für die optimale Leistungsfähigkeit einer wasserstoffbetriebenen Zelle. Das während des Betriebs entstehende Wasser muss die Membran ausreichend befeuchten, um deren Protonenleitfähigkeit aufrechtzuerhalten. Andererseits behindern zu große Wasseransammlungen in der Zelle die Gaszufuhr durch die porösen Materialien sowie in den Kanälen der Gasverteilerstrukturen. Alterungsphänomene einzelner Zellkomponenten können die Verteilung der Wasseransammlungen und somit das Wassermanagement empfindlich stören und so die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle herabsetzen. Zur Analyse der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie, bildgebende Methoden, wie die Ex-situ-Neutronentomografie und die In-situ-Synchrotronradiografie, eingesetzt. Diese Methoden können während des Brennstoffzellenbetriebs mit weiteren Messverfahren, beispielsweise der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, kombiniert werden. Auf diese Weise werden einzelne Komponenten, wie zum Beispiel die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert.
A novel approach is suggested to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background signals 'backlighting' of 2D X-ray detectors. Depending on the detector geometry the mechanism may be different. Either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into the optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beer's law in single projections (radiographs) as a function of the detector area coverage and the magnitude of the attenuation. The absorption of multiple metal sheets is investigated by monochromatic synchrotron radiation, thus excluding beam hardening. The proposed correction procedure simply requires the individual subtraction of one and the same fraction of the primary and transmitted mean intensity, as a constant (non-local) scattering mechanism is assumed.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
Eine neuartige Korrektur artefaktisch gemessener Intensitäten von Röntgenflachdetektoren wird vorgeschlagen. Die betrachteten Artefakte betreffen eine diffuse Umverteilung der Intensität und führen zu beträchtlichen Verfälschungen der wahren Schwächung und verletzen mithin das Lambert-Beer'sche Gesetz.
Sie werden sowohl in Laborexperimenten mit Röntgenröhren (polychromatische Einstrahlung) als auch mit monochromatischer Synchrotronstrahlung bei Einsatz indirekt konvertierender Detektionssysteme (Fluoreszenzschirm, Optik, CCD-Chip) beobachtet.
Dieser Effekt wird als Hinterleuchten bezeichnet.
In der vorgestellten Studie werden mittels wohldefinierter Randbedingungen Gesetzmäßigkeiten des Hinterleuchtens untersucht: durch Einsatz monochromatischer Strahlung können Aufhärtungseffekte als Ursache ausgeschlossen werden. Das Hinterleuchten ist umso stärker ausgeprägt, je weniger Detektorfläche vom Objekt abdeckt wird und je stärker das Objekt schwächt. Mit Blick auf Tomographien ergibt sich eine Modulation der 'Dichte' als Funktion des Projektionswinkels, deren Amplitude mit dem Objektumfang steigt (Dynamik).
Der isotrope und homogene Ansatz zur numerischen Korrektur macht lediglich Gebrauch von Intensitätsmittelwerten und stellt die Gültigkeit des Schwächungsgesetzes in modifizierter Form wieder her.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background signals ('backlighting') of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering by the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert–Beer's law in single projections (radiographs). When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shadowed area and the stronger the total attenuation. This implies that the reconstruction suffers from additional anisotropic artifacts caused by elongated sample structures. This issue is studied simply by absorption of flat plates in a conventional laboratory radiography set-up and at a synchrotron radiation facility. In the latter case beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure requires simple integral intensity offsets as a constant (non-local) light scattering mechanism is assumed.
Kohlenstofffaser verstärkte Kohlenstoffe werden während ihres Ge-brauches an Luft zwischen 600°C und 1000°C korrodiert. Um zu überprüfen, ob die Röntgerefraktionsmethode als zerstörungsfreies Prüfverfahren die bei der Oxidation auftretenden morphologischen Änderungen im Probekörper signifikant nachweisen können, wurden bei 630°C oxidativ geschädigte gasphaseninfiltrierte C/C Kerami-ken untersucht. Anhand eines Kugelmodells werden die aus dem Experiment ableit-baren Größen der spezifischen Oberfläche und Porosität erläutert. Die experimen-tellen Ergebnisse konntne nachweisen, dass infiltrierten C/C Keramiken während einer oxidativen Belastung aufgrund des lokal unterschiedlichen Oxidationsverhal-tens eine ausgeprägte Kern Schale Struktur ausbilden.
The use of high brilliance and partial coherent synchrotron light for radiography and computed tomography (CT) allows to image micro-structured, multi-component specimens with different contrast modes and resolutions up to submicrometer range. This is of high interest for materials research, life science and non-destructive evaluation applications. An imaging setup for microtomography and radiography installed at BESSY II (a third generation synchrotron light source located in Berlin, Germany) as part of its first hard X-ray beamline (BAMline) can now be used for absorption, refraction as well as phase contrast dedicated to inhouse research and applications by external users. Monochromatic synchrotron light between 6 keV and 80 keV is attained via a fully automated double multilayer monochromator. For imaging applications the synchrotron beam transmitted by the sample is converted with a scintillator into visible light. By use of microscope optics this luminescence image is then projected onto, e.g., a CCD chip. Several scintillating materials are used in order to optimise the performance of the detector system. Different optical systems are available for imaging ranging from a larger field of view and moderate resolutions (macroscope up to 14 mm x 14 mm field of view) to high resolution (microscope down to 0.35 μm pixel size), offering magnifications from 1.8× to 40×. Additionally asymmetric cut Bragg crystals in front of the scintillator can be used for a further magnification in one dimension by a factor of about 20. Slow and fast cameras are available, with up to 16 bit dynamic range. We show the suitability of the setup for numerous applications from materials research and life science.
Mit dem Einsatz von Terahertz-Wellen eröffnen sich gegenüber Röntgenstrahlung neuartige Möglichkeiten der Radiologie. Von der dielektrischen Materialcharakterisierung nicht metallischer Werkstoffe bis zur Detektion des Innenlebens von unkonventionellen Spreng- und Brandvorrichtungen (USBV) wird ein großes Anwendungsspektrum für die bildgebende zerstörungsfreie Prüfung abgedeckt. Die physiologische Unbedenklichkeit der Strahlung favorisiert sie auch für Personenkontrollen an Flughäfen. Das Prinzip eines modernen zeitauflösenden Terahertz-Spektrometers mit einer Ortsauflösung bis 0,3mm und einem Frequenzbereich von 0,1 bis 2,2THz wird erläutert sowie die Wechselwirkung mit Materie. Die Besonderheiten von THz-Topogrammen werden am Beispiel einer Briefbombenattrappe mit Röntgen-Radiogrammen verglichen.
X-ray refraction topography techniques are based on ultra-small angle scattering by micro-structural elements causing phase-related effects such as refraction and total reflection at a few minutes of arc as the refractive index of X-rays is nearly unity. The refraction contrast is several times higher than true absorption and results in images of cracks, pores and fibre debonding separations below the spatial resolution of the detector. In most cases the investigated inner surface and interface structures correlate to mechanical properties. For the exploration of micro structured materials the refraction technique has been improved by a 3D Synchrotron Refraction Computed Tomography test station. The specimen is placed in an X-ray beam between two single crystals, which suppresses all sample scattering. In addition, an asymmetric cut second crystal can magnify the image up to 50 times revealing nano meter resolution. The technique is an alternative to other attempts on raising the spatial resolution of CT machines.
Analyser-based imaging expands the performance of X-ray imaging by utilizing not only the absorption properties of X-rays but also the refraction and scatter rejection (extinction) properties. In this study, analyser-based computed tomography has been implemented on imaging an articular cartilage sample, depicting substructural variations, without overlay, at a pixel resolution of 3.6 µm.