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- 5 Werkstofftechnik (12)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (11)
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- 7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen (3)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (2)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 6 Materialchemie (1)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (1)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (1)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (1)
- 9 Komponentensicherheit (1)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (1)
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Eingeladener Vortrag
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X-ray refraction is analogous to visible light deflection by matter; it occurs at boundaries between different media. The main difference between visible light and X-rays is that in the latter case deflection angles are very small, from a few seconds to a few minutes of arc (i.e., the refraction index n is near to 1). Trivially but importantly, deflection of X-rays is also sensitive to the orientation of the object boundaries. These features make X-ray refraction techniques extremely suitable to a) detect defects such as pores and microcracks and quantify their densities in bulk (not too heavy) materials, and b) evaluate porosity and particle properties such as orientation, size, and spatial distribution (by mapping). While X-ray refraction techniques cannot in general image single defects, their detectability is simply limited by the wavelength of the radiation.
We thereby show the application of X-ray refraction 2D mapping (topography) and tomography to different sorts of problems in materials science and technology: 1) Sintering of SiC green bodies; 2) Porosity analysis in additively manufactured alloys; 3) Fiber de-bonding in metal and polymer matrix composites.
Such techniques, especially at the Synchrotron BESSY II, Berlin, Germany, can be used in-situ, i.e. when the specimen is subjected to temperatures or external loads. Applications of in-situ X-ray refraction radiography on aluminum alloys and composites are also shown.
The use of X-ray refraction analysis yields quantitative information, which can be directly input in kinetics, mechanical and damage models.
X-ray refraction is based on optical deflection of X-rays, similar to the well-known small angle X-ray scattering, but hundreds of times more intense, thus enabling shorter measurement time. We show that X-ray refraction techniques are suitable for the detection of pores, cracks, and in general defects. Indeed, the deflected X-ray intensity is directly proportional to the internal specific surface (i.e., surface per unit volume) of the objects. Although single defects cannot be imaged, the presence of populations of those defects can be detected even if the defects have sizes in the nanometer range.We present several applications of X-ray refraction techniques to composite materials:- To visualize macro and microcracks in Ti-SiC metal matrix composites (MMC);- To correlate fatigue damage (fibre de-bonding) of carbon fibre reinforced plastics (CFRP) to X-ray refraction intensity;- To quantify the impact damage by spatially resolved single fibre de-bonding fraction as a function of impact energy in CFRP laminates.An example of classic high-resolution computer tomography of an impact-damaged CFRP will also be presented, as a benchmark to the present state-of-the-art imaging capabilities. It will be shown that while (absorption) tomography can well visualize and quantify delamination, X-ray refraction techniques directly yield (spatially resolved) quantitative information about fibre de-bonding, inaccessible to absorption tomography.
X-ray refraction is analogous to visible light deflection by matter; it occurs at boundaries between different media. The main difference between visible light and X-rays is that in the latter case deflection angles are very small, from a few seconds to a few minutes of arc (i.e., the refraction index n is near to 1). Importantly, deflection of X-rays is also sensitive to the orientation of the object boundaries. These features make X-ray refraction techniques extremely suitable to a) detect defects such as pores and microcracks and quantify their densities in bulk (not too heavy) materials, and b) evaluate porosity and particle properties such as orientation, size, and spatial distribution (by mapping). While X-ray refraction techniques cannot in general image single defects, they can detect objects with size above a few wavelengths of the radiation.
Such techniques, especially at the Synchrotron BESSY II, Berlin, Germany, can be used in-situ, i.e. when the specimen is subjected to temperatures or external loads.
The use of X-ray refraction analysis yields quantitative information, which can be directly input in kinetics, mechanical and damage models.
We hereby show the application of non-destructive X-ray refraction radiography (SXRR, 2D mapping also called topography) to problems in additive manufacturing:
1) Porosity analysis in PBF-LM-Ti64. Through the use of SXRR, we could not only map the (very sparse) porosity distribution between the layers and quantify it, but also classify, and thereby separate, the filled porosity (unmolten powder) from the keyhole and gas pores (Figure 1).
2) In-situ heat treatment of laser powder bed fusion PBF-LM-AlSi10Mg to monitor microstructure and porosity evolution as a function of temperature (Figure 2). By means of SXRR we indirectly observed the initial eutectic Si network break down into larger particles as a function of increasing temperature. We also could detect the thermally induced porosity (TIP). Such changes in the Si-phase morphology upon heating is currently only possible using scanning electron microscopy, but with a much smaller field-of-view. SXRR also allows observing the growth of some individual pores, usually studied via X-ray computed tomography, but again on much smaller fields-of-view.
Our results show the great potential of in-situ SXRR as a tool to gain in-depth knowledge of the defect distribution and the susceptibility of any material to thermally induced damage and/or microstructure evolution over statistically relevant volumes.
3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state.
3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state.
X-ray dark field imaging
(2014)
A new kind of enhanced contrast X-ray imaging of weakly absorbing materials in dark field mode is presented.
Samples such as plastics and biological tissue are a perpetual challenge for radiographic imaging. Recent innovative approaches such as Diffraction Enhanced Imaging (DEI), “phase contrast”, grating interferometry (Talbot-Lau), or Refraction Enhanced Imaging (REI) have in common that they yield enhanced contrast based on deflected X-rays.
Here, we introduce a REI modification, which works with a slightly bent single crystal reflecting in Bragg geometry. The samples are placed upstream of the thin crystal within a parallel synchrotron beam. The crystal’s curvature creates a dark-field stripe in the transmission image, similar to the inverse of a Darwin-Prins rocking curve of plane crystals. The reflection condition is met better or worse as a steady function of incidence position.
Refracted beam portions of sample interfaces appear bright on black stripes. The entire image is finally synthesized by multiple dark-field stripes. The technique is an alternative to the mentioned techniques. We demonstrate the technique’s advantage by examples of biological and technical microstructures.
X-ray dark field imaging
(2014)
X-ray compton tomography
(2014)
The potentials of incoherent X-ray Scattering (Compton) tomography are investigated. Imaging materials of very different density or atomic number at once is a perpetual challenge for X-ray tomography or radiography, in general. In a basic laboratory set-up for simultaneous perpendicular Compton Scattering and direct beam attenuation tomographic scans are conducted by single channel photon counting. This results in asymmetric distortions of the projection profiles of the scattering CT-data set. ln a first approach corrections of Compton scattering data by taking advantage of rotational symmetry yield tomograms without major geometric artefacts.
A cylindrical sample composed of PE, PA, PVC, glass and wood demonstrates similar Compton contrast for all the substances, while the conventional absorption tomogram only reveals the two high order materials.
Compärison to neutron tomography reveals astonishing similarities except for the glass component (without hydrogen). Therefore, Compton CT bears the potential to replace neutron tomography, which requires much more efforts.
The potentials of incoherent X-ray scattering (Compton) computed tomography (CT) are investigated. The imaging of materials of very different atomic number or density at once is generally a perpetual challenge for X-ray tomography or radiography. In a basic laboratory set-up for simultaneous perpendicular Compton scattering and direct beam attenuation tomography are conducted by single channel photon counting line scans. This results in asymmetric distortions of the projection profiles of the scattering CT data set. In a first approach, corrections of Compton scattering data by taking advantage of rotational symmetry yield tomograms without major geometric artefacts. A cylindrical sample composed of PE, PA, PVC, glass and wood demonstrates similar Compton contrast for all the substances, while the conventional absorption tomogram only reveals the two high order materials. Comparison to neutron tomography
reveals astonishing similarities except for the glass component (without hydrogen). Therefore, Compton CT offers the potential to replace neutron tomography, which requires much more efforts.
In-situ-Neutronenradiografie wird erfolgreich eingesetzt, um flüssiges Wasser in Niedertemperatur-PEM-Brennstoffzellen während des Betriebs zerstörungsfrei abzubilden und das sogenannte Wassermanagement eine der größten Herausforderungen der Entwicklung durch Anpassung der Materialeigenschaften zu optimieren. Dabei werden die besonderen Eigenschaften der Neutronen genutzt, die metallische Bauteile relativ leicht durchdringen, während selbst kleine Wassermengen durch ihre starke Streuung leicht nachweisbar sind. Die relativ langen Messzeiten für die Neutronentomografie werden durch den Betrieb der Zelle im angehaltenen Zustand realisierbar, sodass die dreidimensionale Wasserverteilung darstellbar wird.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
Using SXRR to Probe the Nature of Discontinuities in SLM Additive Manufactured Inconel 718 Specimens
(2020)
The utilization of additive manufacturing (AM) to fabricate robust structural components relies on understanding the nature of internal anomalies or discontinuities, which can compromise the structural integrity. While some discontinuities in AM microstructures stem from similar mechanisms as observed in more traditional processes such as casting, others are unique to the AM process. Discontinuities in AM are challenging to detect, due to their submicron size and orientation dependency. Toward the goal of improving structural integrity, minimizing discontinuities in an AM build requires an understanding of the mechanisms of formation to mitigate their occurrence. This study utilizes various techniques to evaluate the shape, size, nature and distribution of discontinuities in AM Inconel 718, in a non-hot isostatic pressed (HIPed) as-built, non-HIPed and direct age, and HIPed with two step age samples. Non-destructive synchrotron radiation refraction and transmission radiography (SXRR) provides additional information beyond that obtained with destructive optical microscopy. SXRR was able to distinguish between voids, cracks and lack of melt in, due to its sensitivity to the orientation of the discontinuity.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
The stress-induced tetragonal to monoclinic (t-m) zirconia phase transformation can provide a certain degree of plasticity to Ceria-stabilized (Ce-TZP) zirconia-based composites. Characterizing and monitoring this phase transition on a millimeter-size range, within the bulk and in-situ remains a challenge. In this work, the mechanical behavior of Ce-TZP based composite was studied in tension, combining microscopy and synchrotron Xray refraction techniques. In contrast with microscopy methods, which only provide surface information, X-ray refraction radiography (SXRR) allowed the visualization of all the transformation bands, over the entire length and thickness of tested specimens, opening up new avenues for in-situ stress-induced t-m transformation studies.
Aufgrund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten können Brennstoffzellen einen wichtigen Beitrag zur zukünftigen Energieversorgung leisten. Für die Optimierung der Brennstoffzellentechnik ist es erforderlich, die während des Zellbetriebs ablaufenden Prozesse zu verstehen und exakt zu charakterisieren. Ein ausbalanciertes Wassermanagement ist die Grundlage für die optimale Leistungsfähigkeit einer wasserstoffbetriebenen Zelle. Das während des Betriebs entstehende Wasser muss die Membran ausreichend befeuchten, um deren Protonenleitfähigkeit aufrechtzuerhalten. Andererseits behindern zu große Wasseransammlungen in der Zelle die Gaszufuhr durch die porösen Materialien sowie in den Kanälen der Gasverteilerstrukturen. Alterungsphänomene einzelner Zellkomponenten können die Verteilung der Wasseransammlungen und somit das Wassermanagement empfindlich stören und so die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle herabsetzen. Zur Analyse der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie, bildgebende Methoden, wie die Ex-situ-Neutronentomografie und die In-situ-Synchrotronradiografie, eingesetzt. Diese Methoden können während des Brennstoffzellenbetriebs mit weiteren Messverfahren, beispielsweise der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, kombiniert werden. Auf diese Weise werden einzelne Komponenten, wie zum Beispiel die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
THz-Aktivitäten an der BAM
(2008)
We present a synchrotron X-ray tomographic study on the morphology of carbon fiber-based gas diffusion layer (GDL) material under compression. A dedicated compression device is used to provide well-defined compression conditions. A flat compression punch is employed to study the fiber geometry at different degrees of compression. Transport relevant geometrical parameters such as porosity, pore size and tortuosity distributions are calculated. The geometric properties notably change upon compression which has direct impact on transport conditions for gas and fluid flow. The availability of broad 3D paths, which are most important for the transport of liquid water from the catalyst layer through the GDL, is markedly reduced after compression. In a second experiment, we study the influence of the channel-land-pattern of the flow-field on shape and microstructure of the GDL. A flow-field compression punch is employed to reproduce the inhomogeneous compression conditions found during fuel cell assembly. While homogenously compressed underneath the land the GDL is much less and inhomogeneously compressed under the channel. The GDL material extends far into the channel volume where it can considerably influence gas and fluid flow. Loose fiber endings penetrate deeply into the channel and form obstacles for the discharge of liquid water droplets.
This paper gives a brief overview on3D imaging of magnetic domains with shearing grating neutron tomography. We investigated the three-dimensional distribution of magnetic domain walls in the bulk of a wedge-shaped FeSi single crystal. The width of the magnetic domains wasanalyzed at different locations within the crystal. Magnetic domains close to the tip of the wedge are much smaller than in the bulk. Furthermore, the three-dimensional shape of individual domains wasinvestigated. We discuss prospects and limitations of the applied measurement technique.
Magnetic domains have been the subject of much scientific investigation since their theoretical existence was first postulated by P.-E. Weiss over a century ago. Up to now, the three-dimensional (3D) domain structure of bulk magnets has never been observed owing to the lack of appropriate experimental methods. Domain analysis in bulk matter thus remains one of the most challenging tasks in research on magnetic materials. All current domain observation methods are limited to studying surface domains or thin magnetic films. As the properties of magnetic materials are strongly affected by their domain structure, the development of a technique capable of investigating the shape, size and distribution of individual domains in three dimensions is of great importance. Here, we show that the novel technique of Talbot-Lau neutron tomography with inverted geometry enables direct imaging of the 3D network of magnetic domains within the bulk of FeSi crystals.
The stress–strain behavior of ceramics, such as aluminum titanate, has certain features that are unusual for brittle materials—in particular, a substantial nonlinearity under uniaxial tension, and load–unload hysteresis caused by the sharp increase of the incremental stiffness at the beginning of unloading. These features are observed experimentally and are attributed to microcracking. Here we compare different degrees of stress–strain nonlinearity of aluminum titanate materials and quantitatively model them. We use advanced mechanical testing to observe the mechanical response at room and high temperature; electron microscopy, and X-ray refraction radiography to observe the microstructural changes. Experiments show that two types of microcracks can be distinguished: (i) microcracks induced by cooling from the sintering temperature (due to heterogeneity and anisotropy of thermal expansion), with typical sizes of the order of grain size, and (ii) much larger microcracks generated by the mechanical loading. The two microcrack types produce different effects on the stress–strain curves. Such microcracks and the features of the stress–strain behavior depend on the density of the cooling-induced microcracks and on the distribution of grain sizes. They are modeled analytically and numerically.
Alternative to conventional transmission-based radiography and computed tomography, X-ray refraction techniques are being increasingly used to detect damage in light materials. In fact, their range of application has been recently extended even to metals. The big advantage of X-ray refraction techniques is that they are able to detect nanometric defects, whose size would lie below the resolution of even state-of-the-art synchrotron-based X-ray computed tomography (SXCT). The superiority of synchrotron X-ray refraction radiography and tomography (SXRR and SXRCT) has been shown in the case of light materials, in particular composites. X-ray refraction techniques also yield a quantitifaction of the amount of damage (the so-called relative internal specific surface) and can well be compared with damage models. At the same time, it is impossible for SXRR and SXRCT to image single defects. We show that the combination of refraction- and transmission-based imaging techniques yields an impressive amount of additional information about the type and amount of defects in microstructured materials such as additively manufactured metals or metal matrix composites. We also show that the use of data fusion techniques allows the classification of defects in statistically significant representative volume elements.
Mit dem Einsatz von Terahertz-Wellen eröffnen sich gegenüber Röntgenstrahlung neuartige Möglichkeiten der Radiologie. Von der dielektrischen Materialcharakterisierung nicht metallischer Werkstoffe bis zur Detektion des Innenlebens von unkonventionellen Spreng- und Brandvorrichtungen (USBV) wird ein großes Anwendungsspektrum für die bildgebende zerstörungsfreie Prüfung abgedeckt. Die physiologische Unbedenklichkeit der Strahlung favorisiert sie auch für Personenkontrollen an Flughäfen. Das Prinzip eines modernen zeitauflösenden Terahertz-Spektrometers mit einer Ortsauflösung bis 0,3mm und einem Frequenzbereich von 0,1 bis 2,2THz wird erläutert sowie die Wechselwirkung mit Materie. Die Besonderheiten von THz-Topogrammen werden am Beispiel einer Briefbombenattrappe mit Röntgen-Radiogrammen verglichen.
The emerging technology of generation and detection of Terahertz waves (1 THz = 1012
Hz) offers diverse potentials in non-destructive testing (NDT) regarding security as well
as safety aspects. Herein, we focus on the latter with emphasis on imaging techniques.
The THz range (0.1
10 THz, 3mm
30 µm) closes the technological gap between
ultra high frequency electronics and FIR optics in the electro-magnetic (EM) spectrum.
Electro-optical sampling provides straight access to the EM wave including its phase
(rather than intensity). THz waves are well suited to characterize non-metallic materials
since they penetrate paper, plastics, ceramics and certain composites (e.g. GFC).
We employ a commercial fibre-coupled THz time domain spectrometer (TDS) for
scanning the samples laterally through a focal spot. At each position the entire temporal
pulse train is recorded, which offers the opportunity to use various parameters derivable
for imaging.
Topographic measurements are performed as reflection set-up. The achievable spatial
resolution is diffraction limited at about 100 µm -300 µm (which allows for perception
of single defects on a sub-mm scale). In contrast to typical pulse echoed ultrasound
testing THz topography is a non-contact inspection tool without coupling agents.
Several reflections of subsequent concealed layers are detected instead of just the first
encountered one. Comparing to X-ray (radiology) the non-ionizing THz-waves generate
images of similar contrast regarding metal and plastic (organic) components, while
conventional radiography emphasizes one type of material depending on the energy preselected.
Moreover, the full temporal information is exploited to derive spectra in
certain selected time windows, i.e. separated spectral properties of each layer in
multilayered structures.
Tomographic measurements are performed in transmission mode. The sample is
mounted on a rotation stage in order to allow for lateral scanning under the different
projection angles. The reconstruction is typically performed by filtered backprojection,
which is widely used for X-ray CT. The adaption of this technique to the THz range
comes along with several experimental drawbacks such as considerable refraction and
scattering. According to these difficulties we investigate the occurring artefacts. The
THz-TDS provides the opportunity to calculate a separate backprojection of each
frequency interval as obtained by the Fourier transformation of the recorded time
resolved amplitude. This results in a spectrally resolved reconstruction of each voxel,
which is unique in computed tomography technology.
Im vergangenen Jahrzehnt sind gitterinterferometrische Röntgenabbildungen zunehmend in den Fokus des Interesses gerückt. Sie sind insbesondere dann Vorteil, wenn der in der Standardradiographie erreichbare Kontrast nicht genügt, schwach absorbierende Mikro- und Nanostrukturen abzubilden.
Auf Kosten mehrerer Aufnahmen gestattet die Talbot-Lau Gitterinterferometrie, die Beiträge aus Absorption, Refraktion und (refraktiver) Streuung zu trennen. Dazu werden die Störungen der Interferenzmuster von Phasengittern ausgewertet. Im Gegensatz zu einer Vielzahl anderer refraktionsbasierter Abbildungsmethoden kann diese Technik mit konventionellen Röntgenröhren (mit divergenter, polychromatischer Strahlung) angewendet werden. Damit ist die Technik geeignet, typische ZfP-Fragestellungen zu lösen.
Hier stellen wir Untersuchungen zur Effizienz von Phasengittern vor. Die Visibilität (d.h. die Höhe der Oszillation im Interferenzmuster) wird als Funktion verschiedener geometrischer Parameter verfolgt. Eine Rotation um die Achse parallel zu den Gitterstegen ändert die Form des Gitterprofils (d.h. die Verteilung der Phasenschiebungen). Die kontinuierliche Variation des Winkels und des Detektionsabstandes führt zur Identifikation von ausgezeichneten Kombinationen mit maximaler Visibilität, wobei die Abstände deutlich geringer sind als im Standardaufbau mit senkrechter Gitterbestrahlung.
Unsere Studie umfasst Simulationen für monochromatische Quelle und den Vergleich zu experimentellen Ergebnissen mit der Synchrotronstrahlung.
In der Literatur wurden die Vorteile der Talbot-Lau Interferometrie für die zerstörungsfreie Prüfung von Faserkompositen und Verbundwerkstoffen demonstriert. Hier werden als Beispiele Messungen an Aluminiumtitanat (Al2TiO5) Pulver gezeigt.
Im vergangenen Jahrzehnt sind gitterinterferometrische Röntgenabbildungen zunehmend in den Fokus des Interesses gerückt. Sie sind insbesondere dann Vorteil, wenn der in der Standardradiographie erreichbare Kontrast nicht genügt, schwach absorbierende Mikro- und Nanostrukturen abzubilden.
Auf Kosten mehrerer Aufnahmen gestattet die Talbot-Lau Gitterinterferometrie, die Beiträge aus Absorption, Refraktion und (refraktiver) Streuung zu trennen. Dazu werden die Störungen der Interferenzmuster von Phasengittern ausgewertet. Im Gegensatz zu einer Vielzahl anderer refraktionsbasierter Abbildungsmethoden kann diese Technik mit konventionellen Röntgenröhren (mit divergenter, polychromatischer Strahlung) angewendet werden. Damit ist die Technik geeignet, typische ZfP-Fragestellungen zu lösen.
Hier stellen wir Untersuchungen zur Effizienz von Phasengittern vor. Die Visibilität (d.h. die Höhe der Oszillation im Interferenzmuster) wird als Funktion verschiedener geometrischer Parameter verfolgt. Eine Rotation um die Achse parallel zu den Gitterstegen ändert die Form des Gitterprofils (d.h. die Verteilung der Phasenschiebungen). Die kontinuierliche Variation des Winkels und des Detektionsabstandes führt zur Identifikation von ausgezeichneten Kombinationen mit maximaler Visibilität, wobei die Abstände deutlich geringer sind als im Standardaufbau mit senkrechter Gitterbestrahlung.
Unsere Studie umfasst Simulationen für monochromatische Quelle und den Vergleich zu experimentellen Ergebnissen mit der Synchrotronstrahlung.
In der Literatur wurden die Vorteile der Talbot-Lau Interferometrie für die zerstörungsfreie Prüfung von Faserkompositen und Verbundwerkstoffen demonstriert. Hier werden als Beispiele Messungen an Aluminiumtitanat (Al2TiO5) Pulver gezeigt.
Grating interferometric set-ups have been established in the last decade. They are promising candidates to obtain enhanced image contrast from weakly absorbing micro and nano structures. They are based on X-ray refraction and near-field diffraction using the Talbot effect.
At the expense of taking multiple images, Talbot-Lau grating interferometry allows separating the absorption, refraction, and scattering contributions by analysing the disturbances of a phase grating interference pattern. Contrary to other refraction enhanced methods, this technique can be applied using conventional X-ray tubes (divergent, polychromatic source). This makes it attractive to solve typical non-destructive testing problems.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e. the visibility (the amplitude of oscillations) upon variation of propagation distance and phase grating rotation around an axis parallel to the grid lines. This grating rotation changes the grating shape (i.e. the distributions of phase shifts). This can yield higher visibilities than derived from rectangular shapes.
Our study includes experimental results obtained from synchrotron radiation, as well as simulations for monochromatic radiation. The advantages of Talbot-Lau interferometry are demonstrated at the example of glass capillaries.
Grating interferometric set-ups have been established in the last decade. They are promising candidates to obtain enhanced image contrast from weakly absorbing micro and nano structures. They are based on X-ray refraction and near-field diffraction using the Talbot effect.
At the expense of taking multiple images, Talbot-Lau grating interferometry allows separating the absorption, refraction, and scattering contributions by analysing the disturbances of a phase grating interference pattern. Contrary to other refraction enhanced methods, this technique can be applied using conventional X-ray tubes (divergent, polychromatic source). This makes it attractive to solve typical non-destructive testing problems.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e. the visibility (the amplitude of oscillations) upon variation of propagation distance and phase grating rotation around an axis parallel to the grid lines. This grating rotation changes the grating shape (i.e. the distributions of phase shifts). This can yield higher visibilities than derived from rectangular shapes.
Our study includes experimental results obtained from synchrotron radiation, as well as simulations for monochromatic radiation. The advantages of Talbot-Lau interferometry are demonstrated at the example of glass capillaries.
Die Synchrotron-Refraktions-Topographie basiert auf der Brechung von Röntgenstrahlung an den Grenzflächen zwischen Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex. Refraktionseffekte verändern die Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlung, welche mit Hilfe der Methode des Analyser-Based Imaging analysiert wird. Dabei wird ein Silizium-Einkristall im Strahlengang zwischen Probe und Detektor platziert. Dieser Analysator-Kristall filtert, innerhalb seiner Streuebene, die Röntgenstrahlung gemäß ihrer Ausbreitungsrichtung. Durch das Rastern verschiedener Winkelpositionen des Analysator-Kristalls erhält man das Winkelspektrum der von der Probe gebrochenen Strahlung. Aus dieser Rocking Curve lässt sich die spezifische innere Oberfläche der Probe bestimmen. Diese Information wird über einen 2D-Detektor mit einer nominellen Pixelgröße von 3,6 μm gewonnen. Die Installation einer Zugprüfmaschine ermöglicht es die Proben in verschiedenen Lastzuständen insitu zu untersuchen. Damit ist es möglich die spezifische innere Oberfläche in Abhängigkeit der Last darzustellen und so Schädigungsmechanismen abzuleiten. Der Vorteil bei der Ausnutzung des Refraktionseffekts gegenüber der einfachen Durchstrahlung ist die höhere Sensitivität gegenüber Defekten mit geringem Volumen aber großer Oberfläche. Somit werden auch Mikrorisse und, speziell bei Kompositen, die Enthaftung zwischen Matrix und Verstärkung (Partikel, Fasern) erfasst. In dieser Studie wurden Metall-Matrix-Komposite bestehend aus einer Aluminium-Matrix verstärkt mit Aluminiumoxid-Partikeln untersucht. Hierzu wurden knochenförmige Zugproben präpariert, deren Messlänge einen rechteckigen Querschnitt von 1,7 mm × 1,3 mm aufwies. Die Proben wurden einem Zugversuch unterzogen, welcher in Intervallen unterbrochen wurde. Bei jeder Unterbrechung wurde unter quasi-statischer Last die Rocking Curve gemessen und ein Radiogramm der spezifischen inneren Oberflächen berechnet. Dabei konnte ab dem Erreichen einer Last von ca. 600 N ein Anstieg der spezifischen inneren Oberfläche beobachtet werden. Demgegenüber zeigen die zum Vergleich durchgeführten Durchstrahlungsaufnahmen keinerlei Defekte. Daher belegt diese Untersuchung das Potential der Refraktion-Topographie zur frühzeitigen Erkennung von Schädigungen mit hoher Empfindlichkeit.
For the first time, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) has been paired with in-situ heat treatment to monitor microstructure and porosity evolution as a function of temperature. The investigated material was a laser powder bed fusion (LPBF) manufactured AlSi10Mg, where the initial eutectic Si network is known to disintegrate and spherodize into larger particles with increasing temperature. Such alloy is also prone to thermally induced porosity (TIP). We show that SXRR allows detecting the changes in the Si-phase morphology upon heating, while this is currently possible only using scanning electron microscopy. SXRR also allows observing the growth of pores, usually studied via X-ray computed tomography, but on much smaller fields-of-view. Our results show the great potential of in-situ SXRR as a tool to gain in-depth knowledge of the susceptibility of any material to thermally induced damage and/or microstructure evolution over statistically relevant volumes.
The reconstruction of cone-beam computed tomography data using filtered back-projection algorithms unavoidably results in severe artefacts. We describe how the Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories (DIRECTT) algorithm can be combined with a model of the artefacts for the reconstruction of such data. The implementation of DIRECTT results in reconstructed volumes of superior quality compared to the conventional algorithms.
In order to investigate their microcracking behaviour, the microstructures of several β-eucryptite ceramics, obtained from glass precursor and cerammed to yield different grain sizes and microcrack densities, were characterized by laboratory and synchrotron x-ray refraction and tomography. Results were compared with those obtained from scanning electron microscopy (SEM). In SEM images, the characterized materials appeared fully dense but computed tomography showed the presence of pore clusters. Uniaxial tensile testing was performed on specimens while strain maps were recorded and analyzed by Digital Image Correlation (DIC). X-ray refraction techniques were applied on specimens before and after tensile testing to measure the amount of the internal specific surface (i.e., area per unit volume). X-ray refraction revealed that (a) the small grain size (SGS) material contained a large specific surface, originating from the grain boundaries and the interfaces of TiO2 precipitates; (b) the medium (MGS) and large grain size (LGS) materials possessed higher amounts of specific surface compared to SGS material due to microcracks, which decreased after tensile loading; (c) the precursor glass had negligible internal surface. The unexpected decrease in the internal surface of MGS and LGS after tensile testing is explained by the presence of compressive regions in the DIC strain maps and further by theoretical arguments. It is suggested that while some microcracks merge via propagation, more close mechanically, thereby explaining the observed X-ray refraction results. The mechanisms proposed would allow the development of a strain hardening route in ceramics.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of
diffuse background signals ('backlighting') of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector
geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen
materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components.
Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in
single projections (radiographs) as function of the detector area coverage and the magnitude of the attenuation.
The absorption of multiple metal sheets is investigated by monochromatic synchrotron radiation, thus excluding
beam hardening. The proposed correction procedure simply requires the individual subtraction of one and the
same fraction of the primary and transmitted mean intensity, as a constant (non-local) scattering mechanism is
assumed.
The presence of elongation, streak and blurring artifacts in tomograms recorded under a missing wedge of rotation angles presents a major challenge for the quantitative analysis of tomographic image data. We show that the missing wedge artifacts of standard reconstruction algorithms may be reduced by the innovative reconstruction technique DIRECTT. For the comparison of missing wedge artifacts we apply techniques from spatial statistics, which have been specifically designed to investigate the shape of phase boundaries in tomograms.
Statistical analysis of tomographic reconstruction algorithms by morphological image characteristics
(2010)
We suggest a procedure for quantitative quality control of tomographic reconstruction algorithms. Our task-oriented evaluation focuses on the correct reproduction of phase boundary length and has thus a clear implication for morphological image analysis of tomographic data. Indirectly the method monitors accurate reproduction of a variety of locally defined critical image features within tomograms such as interface positions and microstructures, debonding, cracks and pores. Tomographic errors of such local nature are neglected if only global integral characteristics such as mean squared deviation are considered for the evaluation of an algorithm. The significance of differences in reconstruction quality between algorithms is assessed using a sample of independent random scenes to be reconstructed. These are generated by a Boolean model and thus exhibit a substantial stochastic variability with respect to image morphology. It is demonstrated that phase boundaries in standard reconstructions by filtered backprojection exhibit substantial errors. In the setting of our simulations, these could be significantly reduced by the use of the innovative reconstruction algorithm DIRECTT.
THz-time domain spectroscopy (TDS) is utilised for spectrally resolved topography. Beyond pure imaging we employ a reflection set-up in order to demonstrate capabilities of computing 3D volume data for components of everyday commmunication electronics. The technique´s potentials in non-destructive testing (NDT) are explored with respect to established methods.
Simulation-Assisted Augmentation of Missing Wedge and Region-of-Interest Computed Tomography Data
(2024)
This study reports a strategy to use sophisticated, realistic X-ray Computed Tomography (CT) simulations to reduce Missing Wedge (MW) and Region-of-Interest (RoI) artifacts in FBP (Filtered Back-Projection) reconstructions. A 3D model of the object is used to simulate the projections that include the missing information inside the MW and outside the RoI. Such information augments the experimental projections, thereby drastically improving the reconstruction results. An X-ray CT dataset of a selected object is modified to mimic various degrees of RoI and MW problems. The results are evaluated in comparison to a standard FBP reconstruction of the complete dataset. In all cases, the reconstruction quality is significantly improved. Small inclusions present in the scanned object are better localized and quantified. The proposed method has the potential to improve the results of any CT reconstruction algorithm.
Flexible, niedrigdichte Schäume aus Biokunststoffen im Extrusionsverfahren herzustellen war bisher industriell noch nicht möglich. Im Verarbeitungstechnikum Biopolymere des Fraunhofer IAP wurde in einem Projekt die Eignung von PBS-basierten Biokunststofftypen für Schaumanwendungen erforscht und weiterentwickelt.
Objectives. There is concern that the integrity of fiberglass dental posts may be affected by chairside trimming during treatment. We hypothesize that hard X-ray methods of phase contrast-enhanced micro-CT (PCE-CT) and synchrotron based X-ray refraction (SXRR) can reliably identify and help characterize the extent of damage.
Methods. Fiberglass posts were imaged both as manufactured and following trimming with a diamond bur. Each of the posts was imaged by SXRR and by PCE-CT. Datasets from PCE-CT were used to visualize and quantify 2D and 3D morphological characteristics of intact and of damage-affected regions caused by trimming. Results. The SXRR images revealed fiber inhomogeneities from manufacturing with a significant increase in internal surfaces in sample regions corresponding to damage from trimming. PCE-CT volumes unveiled the micromorphology of single fibers in the posts and some damage in the trimmed area (e.g. fractures, splinters and cracks). Area, perimeter, circularity, roundness, volume and thickness of the glass fibers in the trimmed area were statistically different from the control (p < 0.01).
Significance. The integrity of single fibers in the post is critical for bending resistance and for long-term adhesion to the cement in the root canals. Damage to the fibers causes substantial structural weakening across the post diameter. Glass fragments produced due to contact with the dental bur may separate from the post and may significantly reduce bond capacity. The above mentioned synchrotron-based imaging techniques can further facilitate assessment of the structural integrity and the appearance of defects in posts (e.g. after mechanical load).
Sandwich-Schalenstrukturen in situ charakterisiert mit Thermographie und Felddehnungsmessungen
(2018)
An der BAM wurde ein Schalenprüfstand entwickelt, mit dem typische Sandwichschalenstrukturen unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet werden können. Im mechanischen Ermüdungsversuch wurden in situ die Entstehung von Schäden in Schalenprüfkörpern mit Test-Imperfektionen mittels der passiven Thermographie und Felddehnungsmessungen verfolgt. Damit konnten der Zeitpunkt, der Schadensursprung und der Schadensfortschritt zerstörungsfrei bestimmt werden. Zudem wurden vergleichend Schalenprüfkörper mit Luftultraschall und der Röntgen-Laminographie untersucht. Im Rahmen eines BMWi-Forschungsvorhabens wurden die Schädigungsmechanismen evaluiert und Empfehlungen für die Praxis der Fertigung von Rotorblättern abgeleitet. In diesem Beitrag wird sich auf die Darstellung der ZfP-Verfahren und der ZfP-Ergebnisse konzentriert.
Es wird ein Verfahren zur Röntgenabbildung schwach absorbierender Objekte vorgestellt. Als kontrastgebender Effekt wird die Röntgenrefraktion an Ober- und Grenzflächen ausgenutzt. Zur Erzeugung eines sogenannten Dunkelfeldes wird ein schwach gekrümmter Transmissionskristall eingesetzt, der lokal, d.h. in einem kleinen Ausschnitt des Einstrahlquerschnitts, die Bragg-Bedingung erfüllt. Innerhalb dieser Zone erscheinen die durch Refraktion abgelenkten Strahlkomponenten als hell leuchtende Interface-Strukturen. Die Synthese mehrerer Dunkelfeldstreifen ergibt hochaufgelöste 2D Beispiel von biologischen und technischen Mikrostrukturen.
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
Proben mit einer Mittelkerbe aus Polyamid 66 mit 35% Gewichtsan-teil an Kurzglasfaser (PA-GF35) wurden im Spritzgießverfahren hergestellt und in einem ungeschädigten und durch Schwingbeanspruch geschädigten Zustand mittels Röntgenverfahren charakterisiert. Sowohl die Faserorientierungsverteilung als auch die Riss-/Mikrorissbildung wurden mit der Röntgenrefraktionstopographie in einem SAXS-Aufbau und dem Diffraction-Enhanced-Imaging am Synchrotron (BESSY II) analysiert. Beide Verfahren spiegeln in guter Übereinstimmung die Charakteristiken dieser Werkstoffklasse in Bezug auf die Fertigungsqualität und die Schädigungsme-chanismen wider.
Rekonstruktion unvollständiger computertomografischer Modelldatensätze mit Directt-Algorithmus
(2010)
Modellrechnungen zur Rekonstruktion unvollständiger computertomographischer Datensätze werden zur Ermittlung der Vorteile des neuen Directt-Algorithmus gegenüber der konventionellen gefilterten Rückprojektion durchgeführt, insbesondere auch zur Vermeidung experimentell begründeter Unwägbarkeiten. Ein entsprechender Bedarf entsteht seitens erweiterter Forschungsaktivitäten und industrieller Bedürfnisse, wo die Rekonstruktion limitierter Messdatensätze von Artefakten dominiert wird. Die bekanntesten Einschränkungen betreffen das Limited-View- und Few-Angles-Problem sowie die ROI-Situation, die jeweils unabhängig voneinander untersucht werden, in der Anwendung jedoch zumeist undefiniert vermischt sind, wie etwa in der Elektronen-Tomografie. Die hochauflösende Rekonstruktion von Einzelpixeln wird durch die Wahl eines kleinen Modells von nur 1012 Pixeln visualisiert und ist ohne Filterung möglich. Rekonstruktionen von 90°-Sektoren oder 50 % -ROI-Querschnitten sind fast ohne Auflösungseinschränkungen realisierbar. Die bisher nicht bekannte Möglichkeit, auch außerhalb der ROI präzise zu rekonstruieren, wurde als "Extended ROI"-Methode erfolgreich erprobt.
Die Aufklärung spezifischer Fragestellungen zur Funktionalität von PEM(polymer electrolyte membrane)- und DMFC(Direct Methanol)-Brennstoffzellen bedarf der 3D-Abbildung der spezifischen Komponenten mit unterschiedlichen Strahlungsarten: des Wassergehalts in den Flow Fields mit Neutronen, der Katalysator-Alterung in der MEA (membrane electrode assembly) mit Synchrotronstrahlung und der freien (reaktiven) Katalysator-Oberfläche von Nano-Partikeln mit TEM-Elektronen-Tomografie. Diese Messungen im Bereich der mm- bis nm-Skala unterliegen dabei erheblichen Restriktionen: einer ortsabhängigen Verschmierung der Neutronenradiogramme, Manipulatorinstabilitäten der Synchrotronmessungen sowie einer Kombination von Limited-View-Datensätzen, wenigen Projektionswinkeln und teilweiser Nichtdurchstrahlbarkeit in der Elektronen-CT. Die Vorteile eines fortentwickelten Directt-Algorithmus für die Bewältigung dieser Randbedingungen gegenüber gefilterten Rückprojektionen werden aufgezeigt.
X-ray refraction related interaction has received rising interest since about two decades in the field of imaging, beam shaping and analysis although being discovered a century ago. Due to refraction at interfaces in inhomogeneous media X-rays undergo natural focusing (or defocusing) of waves, revealing caustics. Such Kind of intensity patterns are well-known for visible light, but have been sparsely discussed for X-rays. The Variation of irradiation density may be predicted in case of known shapes. Analogously to light optics, the intensity distributions cover several orders of magnitude including complete extinction. The partly convergent (and divergent) caustic stripes originate from narrow zones of typical size of some 10−6 of the boundary curvature radius. For the deflection of plane wave synchrotron radiation (energy in the range of some keV to some ten keV) at rods and tubes of several μm diameter, we find good Agreement between experiments and modeling by ray tracing according to Snell’s law without additional diffraction contributions. Apart from Basic Research implications, caustics may influence the performance of irradiation technologies such as sterilization or molecular cross-linking.
Wir stellen eine Prozedur vor, mit der typische 'Missing Wedge' (MW)-Artefakte in CT-Rekonstruktionen effektiv unterdrückt werden können. Dazu wird der iterative DIRECTT-Algorithmus (Direkte Iterative Rekonstruktion Computertomographischer Trajektorien) mit einigen Zyklen diskreter Rekonstruktion eingesetzt. Die Kernfunktionen des Algorithmus', die wiederholte Auswahl und Gewichtung von Elementen einer Zwischenkonstruktion, werden beibehalten. Abgesehen von Sonderfällen der Röntgen- und Neutronentomographie tritt die MW-Restriktion (neben einer Vielzahl anderer) in Standardkonfigurationen der Elektronentomographie auf. Um den MW-Effekt isoliert zu untersuchen und beurteilen zu können, werden hier vollständige experimentelle Datensätze einer bekannten Porenstruktur um einen Sektor beschnitten sowie MW-Rekonstruktionen von Porenmodellen erzeugt. Die Ergebnisse werden mit zurzeit verbreiteten Algorithmen (Gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Varianten) verglichen. Die Bewertung im Fourierraum zeigt, dass DIRECTT die fehlende Information im MW erfolgreich ergänzt. Zur quantitativen Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität werden Methoden der räumlichen Statistik eingesetzt.
Typische 'Missing Wedge'(MW)-Artefakte in Rekonstruktionen der Computertomografie können mit dem iterativen DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomografischer Trajektorien) unterdrückt werden. Die durch fehlende Projektionswinkel bedingten MW-Restriktionen betreffen bisher nur Sonderapplikationen der Röntgen- und Neutronentomografie, müssen in der Nanometer auflösenden Elektronentomografie jedoch als Standard akzeptiert werden. Die MW-Artefakte werden besonders effektiv mit einer spezifischen DIRECTT-Prozedur partiell diskreter Zwischenlösungen beseitigt. Für die Beurteilung der Abbildungsqualität werden Rekonstruktionen von vollständigen und unvollständigen Mess- und Modell-Datensätzen erzeugt und mit Ergebnissen anderer Algorithmen (gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Methoden) verglichen. Die Fourier-Transformierten der Rekonstruktionen demonstrieren die erfolgreiche Ergänzung der fehlenden Information im MW-Bereich. Die quantitative Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität mit Methoden der räumlichen Statistik ergibt auch für unterschiedliche Signal-Rausch-Verhältnisse signifikante Vorteile gegenüber FBP und ART.
Incomplete tomographic data sets such as limited view (missing wedge) data represent a well-known challenge
for reconstruction algorithms, since they unavoidably lead to substantial image artefacts. Such data sets may
occur in industrial computed tomography of limited access (e.g. extended components, fixed objects), directional
opacity, limited sample life time or laminographic set-up. We present strategies to effectively suppress the
typical elongation artefacts (e.g. lemon-like deformed pores) by our iterative algorithm DIRECTT which offers
the opportunity to vary the versatile reconstruction parameters within each cycle. Those strategies are applied to
experimental data obtained from metallic foams as well as model simulations. Comparison is drawn to state-ofthe-
art techniques (filtered backprojection and algebraic techniques). Further reference is made to reconstructions
of complete data sets serving as gold standards. For quantitative assessment of the reconstruction
quality adapted techniques based on spatial statistics are introduced.
CT (computed tomography) reconstructions of fuel cell components of a yet unrivaled spatial resolution and quality are presented. This is achieved by application of the novel DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm. We focus on two different key issues which essentially rule the fuel cell's durability on different length scales and physical interactions. On the resolution scale of some 100 µm agglomerations of condensed water in flow-field channels are detected by means of quasi-in situ neutron CT (after operation). Five orders of magnitude below nanometer sized Ru catalyst particles on carbon black support are visualized by electron tomography. Both types of experiments are especially adapted to the type of material involved but they are accompanied by severe deviations from ideal CT measuring conditions, as well. In order to overcome the tremendous reconstruction artifacts of standard algorithms, we employ DIRECTT which is described in detail. Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements in both experimental methods.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
While the problem of the identification of mechanisms of hydrogen assisted damage has and is being thoroughly studied, the quantitative analysis of such damage still lacks suitable tools. In fact, while, for instance, electron microscopy yields excellent characterization, the quantitative analysis of damage requires at the same time large field-of-views and high spatial resolution. Synchrotron X-ray refraction techniques do possess both features. In this work, we show how synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) can quantify damage induced by hydrogen embrittlement in a lean duplex steel, yielding results that overperform even those achievable by synchrotron X-ray absorption computed tomography. As already reported in literature, but this time using a non-destructive technique, we show that the hydrogen charge does not penetrate to the center of tensile specimens. By the comparison between virgin and hydrogen-charged specimens, we deduce that cracks in the specimen bulk are due to the rolling process rather than hydrogen-assisted. We show that (micro)cracks propagate from the surface of tensile specimens to the interior with increasing applied strain, and we deduce that a significant crack propagation can only be observed short before rupture.
The most substantial innovations in radiographic imaging techniques of the last two decades aim at enhanced image contrast of weakly absorbing micro and nano structures by taking advantage of X-ray refraction effects occurring at outer and inner surfaces. The applications range from fibre reinforced plastics to biological tissues. These techniques comprise, among others, X-ray refraction topography, diffraction enhanced imaging, phase contrast imaging, Talbot-Lau grating interferometry, and refraction enhanced imaging. They all make use of selective beam deflections up to a few minutes of arc: the X-ray refraction effect. In contrast to diffraction, this type of interaction has a 100 % scattering cross section, as shown experimentally. Since X-ray refraction is very sensitive to the orientation of interfaces, it is additionally a tool to detect, e.g., fibre or pore orientation. If the detector resolution exceeds the size of (small) individual features, one detects the integral information (of inner surfaces) within the gauge volume. We describe the above-mentioned techniques, and show their experimental implementation in the lab and at a synchrotron source. We also show strategies for data processing and quantitative analysis.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e., the visibility upon variation of different parameters. Rotating around an axis parallel to the grid lines of the phase grating changes the grating’s shape and thereby the initial distribution of phase shifts. This yields high visibilities for shorter propagation distances than derived from box shapes. Tilting the grating in the scattering plane allows continuous tuning of the grating’s height that corresponds to an ideal phase shift for a particular photon energy. This opens the way for tuning the design energy suitable for the material under investigation. Our study included simulations for monochromatic sources with the sampling procedure for rectangular and triangular phase gratings.
The performance of grating interferometers coming up now for Imaging interfaces within materials depends on the efficiency (visibility) of their main component, namely the phase grating. Therefore, experiments with monochromatic synchrotron radiation and corresponding simulations are carried out. The visibility of a Phase grating is optimized by different photon energies, varying detector to grating distances and continuous rotation of the phase grating about the grid lines. Such kind of rotation changes the projected grating shapes, and thereby the distribution profiles of phase shifts. This yields higher visibilities than derived from ideal rectangular shapes. By continuous grating rotation and variation of the propagation distance, we achieve 2D visibility maps. Such maps provide the visibility for a certain combination of grating orientation and detector position. Optimum visibilities occur at considerably smaller distances than in the standard setup.
The determination of the anisotropy of materials’ microstructure and morphology (pore space) in diesel particulate filter (DPF) materials is an important problem to solve, since such anisotropy determines the mechanical, thermal, and filtration properties of such materials. Through the use of a dedicated (and simple) segmentation algorithm, it is shown how to exploit the information yielded by 3D X-ray computed tomography data to quantify the morphological anisotropy. It is also correlated that such anisotropy of the pore space Such anisotropy of the pore space is also correlated with the microstructure and crystallographic anisotropy of the material in several showcases: a microstructurally isotropic material, such as SiC, and some morphologically and microstructurally anisotropic cordierite materials. In the later case, the finer the grain size, the more isotropic the microstructure.
Eine neuartige Korrektur artefaktisch gemessener Intensitäten von Röntgenflachdetektoren wird vorgeschlagen. Die betrachteten Artefakte betreffen eine diffuse Umverteilung der Intensität und führen zu beträchtlichen Verfälschungen der wahren Schwächung und verletzen mithin das Lambert-Beer'sche Gesetz.
Sie werden sowohl in Laborexperimenten mit Röntgenröhren (polychromatische Einstrahlung) als auch mit monochromatischer Synchrotronstrahlung bei Einsatz indirekt konvertierender Detektionssysteme (Fluoreszenzschirm, Optik, CCD-Chip) beobachtet.
Dieser Effekt wird als Hinterleuchten bezeichnet.
In der vorgestellten Studie werden mittels wohldefinierter Randbedingungen Gesetzmäßigkeiten des Hinterleuchtens untersucht: durch Einsatz monochromatischer Strahlung können Aufhärtungseffekte als Ursache ausgeschlossen werden. Das Hinterleuchten ist umso stärker ausgeprägt, je weniger Detektorfläche vom Objekt abdeckt wird und je stärker das Objekt schwächt. Mit Blick auf Tomographien ergibt sich eine Modulation der 'Dichte' als Funktion des Projektionswinkels, deren Amplitude mit dem Objektumfang steigt (Dynamik).
Der isotrope und homogene Ansatz zur numerischen Korrektur macht lediglich Gebrauch von Intensitätsmittelwerten und stellt die Gültigkeit des Schwächungsgesetzes in modifizierter Form wieder her.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background signals ('backlighting') of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering by the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert–Beer's law in single projections (radiographs). When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shadowed area and the stronger the total attenuation. This implies that the reconstruction suffers from additional anisotropic artifacts caused by elongated sample structures. This issue is studied simply by absorption of flat plates in a conventional laboratory radiography set-up and at a synchrotron radiation facility. In the latter case beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure requires simple integral intensity offsets as a constant (non-local) light scattering mechanism is assumed.
Die Computer-gestützte Laminografie (CL) wurde als komplementäre Methode zur Computertomografie für die dreidimensionale Bildgebung von lateral ausgedehnten Objekten entwickelt. Ursprünglich für medizinische Zwecke verwendet, wurde diese Methode kürzlich als zerstörungsfreie nicht-invasive Methode nicht nur in der Materialforschung, sondern auch mit steigendem Interesse für kunsthandwerkliche und historische Objekte eingesetzt. Hier wird die Computer-gestützten Laminografie mit polychromatischer Neutronenstrahlung an einer historischen Tsuba eingesetzt, einem Stichblatt eines japanischen Schwerts. Eine Analyse der Lötstellen gibt Rückschlüsse auf das Herstellungsverfahren. Zudem wurden unterschiedliche Materialsysteme gefunden, vermutlich um dem Tsuba lokal eine höhere Stabilität zu verleihen. Die Messungen wurden an der Imaging-Beamline CONRAD-2 an der Neutronenquelle BER 2 des Helmholtz-Zentrums Berlins (HZB) durchgeführt.
Neutron tomography was applied to study the 3D water distribution in full polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) stacks. The water distribution after switch-off of the fuel cell was analyzed over a period of 36 h. We found a slowly increasing water amount in the fuel cell, but only few changes within a time period of 5 h, which is about the time necessary for neutron tomography. In this way, the requirement for successful tomography was obtained. It is demonstrated how the quasi in-situ tomography technique enables us to study the water content in individual flow field channels of three-fold stacks. Flow field as well as stack design issues are addressed by this visualization method showing weak points due to a non-uniform water distribution that can be identified by means of neutron imaging.
While X-ray based darkfield imaging with grating interferometers is already widely used, darkfield imaging with neutrons has still a relatively small user community focused mostly on magnetic materials. Here, we demonstrate the application of neutron darkfield imaging byTalbot-Lau type grating interferometry to fiber reinforced plastics. Common carbon and glass fiber composites have been investigated including characteristic damage structures. The darkfield images show a strong signal response caused by fiber delamination, suitable fiber direction, particles, pores and cracks. The basic principles of neutron darkfield imaging applied to fiber composites are highlighted.