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Die Bestimmung der Belegreife von Estrichen erfolgt im Bauwesen meist unter Verwendung von zerstörenden Verfahren, die Probenentnahmen erfordern und nur punktuelle Daten liefern. Bei anhydritgebundenen Estrichen gelten 0,5 M% und bei zementgebundenen ca. 3,5 M% und höher als belegreifer Feuchtegehalt. Die Belegreife wird als Feuchtegehalt in Masseprozent (M%) bezogen auf die Trockenmasse des Baustoffes angegeben. Zur zerstörungsfreien Feuchtemessung existieren verschiedene einfach zu bedienende Handgeräte, die u. a. auf elektrischen, elektromagnetischen und kapazitiven Methoden beruhen. In dieser Arbeit wurden ein kapazitives (Kugelsonde), ein elektromagnetisches (Mikrowellensensoren) und ein elektrisches Messverfahren (Vierelektroden-Sonde) untersucht. Mit Ausnahme der Vierelektroden-Sonde weisen die Handgeräte keine ausreichende Sensitivität in Bereichen niedriger Feuchtegehalte unterhalb von 1 M% auf und scheinen somit nicht für anhydritgebundene Estriche geeignet zu sein. Für zementgebundene Estriche lassen sich hingegen mit allen getesteten Geräten Änderungen in dem Bereich der Belegreife erfassen. In dieser Arbeit wird zusätzlich die Wasserabgabe in g/m²/Tag als Bezugsgröße herangezogen. Die Wasserabgabe stellt ein geeigneteres Maß für die Schadensträchtigkeit dar und ermöglicht direkte Vergleiche unabhängig von der verwendeten Estrichart. Für alle getesteten Estriche konnte eine Wasserabgabe von ca. 8-10 g/m²/Tag als Belegreifegrenzwert bestimmt werden.
Within this study we have shown, that spectral induced polarization is a reliable method for the enhanced characterization of the Fontainebleau sandstone in general, and for its related stratigraphical units in particular. Due to its high sensitivity towards pore network and pore surface changes, different stratigraphical units can be clearly differentiated and
probably even classified. We have observed a good correlation between the maximum of the SIP phase shift and the dominant pore throat radius for this rock type, as it has been reported for others sandstones before [20].
We investigate the pore space of rock samples with respect to different petrophysical parameters using various methods, which provide data upon pore size distributions, including micro computed tomography (μ-CT), mercury intrusion porosimetry (MIP), nuclear magnetic resonance (NMR), and spectral induced polarization (SIP). The resulting cumulative distributions of pore volume as a function of pore size are compared. Considering that the methods differ with regard to their limits of resolution, a multiple length scale characterization of the pore space geometry is proposed, that is based on a combination of the results from all of these methods. The findings of this approach are compared and discussed by using Bentheimer sandstone. Additionally, we compare the potential of SIP to provide a pore size distribution with other commonly used methods (MIP, NMR). The limits of resolution of SIP depend on the usable frequency range (between 0.002 and 100 Hz). The methods with similar resolution show a similar behavior of the cumulative pore volume distribution in the overlapping pore size range. The methods μ-CT and NMR provide the pore body size while MIP and SIP characterize the pore throat size. Using this difference, the average pore body to throat ratio is determined to be about three for the Bentheimer sandstone.
Our study shows that a good agreement between the pore radii distributions can only be achieved if the curves are adjusted considering the resolution and pore volume in the relevant range of pore radii. The MIP curve with the widest range in resolution should be used as reference
Die elektrischen Eigenschaften im Niederfrequenzbereich der Spektral Induzierten Polarisation (SIP) von silikatisch gebundenen, porösen Medien werden maßgeblich durch der Porenstruktur, der Art des Sättigungsfluids, der geochemischen Zusammensetzung und den Oberflächeneigenschaften (wie z.Bsp. der Oberflächenladung oder der Kationenaustauschkapazität) bestimmt. Einige Autoren konnten an Sandsteinen mit geringer Variation der petrophysikalischen Eigenschaften zeigen, dass die SIP-Relaxationszeit maßgeblich von der Porenhalsradienverteilung - ermittelt durch Quecksilberporosimetrie (MIP) - bestimmt wird. Diese Beobachtungen bezogen sich jedoch auf Probensätze mit dominanten Porenhalsgrößen (Ddom) im Bereich von 10 µm bis 100 µm. Betrachtet man heterogenere Datensätze von Sandsteinen mit vollkommen unterschiedlicher Herkunft und einer breiten Variation dominanter Porenhalsgrößen (z. Bsp. über vier Dekaden mit Ddom von 0.01 µm bis 100 µm), ist der Zusammenhang zwischen SIP-Relaxationszeit und MIP-Porenhalsgröße deutlich schwächer. Stattdessen beobachtet man auch für Proben mit engen Porenhälsen (Ddom < 5-10 µm) häufig relativ lange Relaxationszeiten (bzw. niederfrequente SIP-Relaxationen).
Um die Porensysteme in derartigen Medien besser zu charakterisieren, führen wir zusätzlich Untersuchungen mit µ-CT, Gassorption (BET), Quecksilberporosimetrie (MIP) und Nuklear-Magnetischer Resonanz (NMR) durch und versuchen, die verfahrensspezifisch und auflösungsbedingt unterschiedlichen Ergebnisse zu einer Gesamtaussage zusammenzuführen. In unserem Beitrag zeigen wir ausgewählte Ergebnisse einer systematischen Studie an insgesamt 16 Sandsteinen und 3 Tuffsteinen. Ziel dieser Arbeit ist es, einerseits durch die Methodenkombination Porenräume allgemein ganzheitlicher abzubilden, andererseits die beobachteten SIP-Relaxationszeiten so gut wie möglich charakteristischen Längen zuordnen zu können. Dies ist ein wichtiger Beitrag zur Klärung der Frage, ob die SIP-Relaxationszeit überhaupt maßgeblich von geometrischen Porenraumeigenschaften bestimmt wird oder ggf. von anderen Eigenschaften wie der chemischen Zusammensetzung (z.B. Tongehalt, Tonart) abhängt.
Die Methode der Spektral Induzierten Polarisation (SIP) wird eingesetzt, um hydraulische Parameter wie Porosität und Permeabilität von Gesteinen abzuleiten. Dabei wird ein Wechselstrom im Bereich von 1 mHz bis 45 kHz in das Gestein eingespeist und die Phasenverschiebung zwischen elektrischem Strom und Spannung gemessen, woraus die komplexe Leitfähigkeit berechnet wird.
In dieser Arbeit werden die komplexen Leitfähigkeiten von Fontainebleau Sandsteinen mittels einer am Leibnitz-Institut für Angewandte Geophysik (LIAG) hergestellten Messzelle und einer SIP Apparatur des Forschungszentrums Jülich (FZJ) gemessen. Die Fontainebleau Sandsteine stammen aus Frankreich, südlich von Paris und zeichnen sich durch eine nahezu homogene Zusammensetzung aus Quartz aus. Für die Messungen wurden vier Blöcke mit jeweils vier Proben ausgewählt, die in Porosität und Permeabilität variieren. Für die SIP-Messungen werden die Gesteinsproben mit Natriumchlorid Lösung unterschiedlicher Leitfähigkeiten gesättigt, um die Abhängigkeit der IP-Spektren von der Leitfähigkeit des Porenfluids zu untersuchen. Die Messungen werden mit anderen petrophysikalischen Untersuchungen ergänzt, wie z.B. der Bestimmung der Porenradienverteilung mittels Quecksilberporosimetrie und der spezifischen inneren Oberfläche mit Gassorption (BET). Mit dem Raster-Ektronen-Mikroskop werden hochauflösende Bilder der inneren Gesteinsstruktur erzeugt und ausgewertet.
Erste Ergebnisse der SIP-Messungen zeigen deutliche Phasenmaxima im niederfrequenten Bereich, die hinsichtlich ihrer Amplitude und Frequenzlage zwischen den Blöcken variieren.
Ziel der Arbeit ist eine systematische Untersuchung der Polarisationseigenschaften bezüglich der Variabilität von Porosität, Porenradienverteilung, spezifischen inneren Oberfläche und Fluidleitfähigkeit, um die Zusammenhänge qualitativ und quantitativ zu charakterisieren.
Nuclear magnetic resonance (NMR) is a well established laboratory / borehole method to characterize the storage and transport properties of rocks due to its direct sensitivity to the corresponding pore fluid saturation (water or oil) and pore sizes.
For petrophysical applications there are several different NMR laboratory devices commercially available varying over a wide range of e.g. magnetic field strength / frequency (2 MHz to 30 MHz), applicable measurement protocols (T1, T2, T1-T2, T2-D, etc.) and sample sizes (2.5 cm to 10 cm in diameter). In this work we present NMR measurements, layed out in a round robin like manner, on a set of 20 sandstone samples. We use three different NMR devices containing two standard setups with homogenous magnetic fields (LIAG and RWTH) and one single-sided setup with gradient field (BGR) to measure T1 and T2 relaxation data. In our evaluation we especially focus on the comparison of the individually inverted relaxation time distributions to quantify the differences arising from different laboratory setups. Diverging results can be deduced on the one hand to the inherit differences between homogeneous and gradient fields but on the other hand also due to quality differences between the two homogeneous setups. Additionally, we also examine the influence of the individually chosen inversion parameters (signal processing, distribution sampling points, error weighting, regularization, etc.) to establish a general standardized best practice recommendation for future petrophysical NMR laboratory measurements.
Die Ermittlung der Belegreife von Fußbodenestrichen ist im Bauwesen von hoher Bedeutung,
da es bei dem Verlegen von Parkett oder anderen Bodenbelägen auf Estrichen zu erheblichen
feuchtigkeitsbedingten Schäden kommen kann, wenn diese noch nicht hinreichend
getrocknet sind. Für die Messung des Feuchtegehalts wird üblicherweise auf zerstörende
Methoden wie das Darr- und CM-Verfahren zurückgegriffen, die Probennahmen erfordern
und nur punktuelle Informationen liefern.
Ziel dieser Forschungsstudie ist die Untersuchung der Eignung und Anwendbarkeit des
Georadars und der Kernspinresonanz (NMR) zur zerstörungsfreien und flächendeckenden
Feuchtemessung von Estrichen. Dazu wurden Messungen mit beiden Verfahren an einer
Gruppe zementgebundener (CT) und einer Gruppe anhydritgebundener (CA) Estriche
während ihres Austrocknungsprozesses bei einem Konstant-Klima durchgeführt. Bei dem
Radarverfahren werden Amplitude und Laufzeit elektromagnetischer Reflexionen, die durch den Wassergehalt beeinflusst werden, gemessen. Die Radarmessungen erfolgten auf jeder
Probe entlang von zwei senkrechten Profilen mit einer 2GHz-Antenne. Die Kernspinresonanz
steht aufgrund ihrer Abhängigkeit zur magnetischen Kernresonanz der 1H-Wasserstoffatomen
in Relation mit dem Wassergehalt in dem Messvolumen der zu untersuchenden
Probe. Die Untersuchungen erfolgten mit dem NMR MOUSE System in Aufsatztechnik.
Dabei liegt die Eindringtiefe bei 24,8 mm.
Bei den Untersuchungen lässt sich für CT-Estriche ein starker vertikaler Feuchtegradient
feststellen. Die CA-Estriche weisen hingegen nur einen schwachen Feuchtegradienten bis
nahezu konstante Amplituden über die gesamte Tiefe auf. Nach Erreichen einer Amplitude
von ca. 5-8 lässt sich keine weitere Amplitudenveränderung registrieren bzw. sind ab diesen
Zeitpunkt die Änderungen im Wassergehalt zu gering, um von der NMR aufgelöst zu werden.
In den Ergebnissen des Radarverfahrens lässt sich ebenfalls ein von dem Feuchtegehalt
abhängiges Verhalten der Messparameter beobachten. Mit zunehmender Trocknung kann
man eine Abnahme der Laufzeit zwischen direkter und an der Rückwand reflektierter Welle
messen. Die Amplituden beider Wellen hingegen nehmen während des Austrocknungsprozesses
zu. Im Gegensatz zur NMR erhält man keine tiefenbezogenen Informationen.
Es lassen sich aber Rückschlüsse auf den Feuchtegehalt im Gesamtvolumen ziehen.
In der Vergangenheit wurde immer wieder diskutiert, ob die Porenhalsverteilung poröser silikatischer Medien maßgeblich die Relaxationszeit in Messergebnissen der Spektralen Induzierten Polarisation (SIP) bestimmt und dementsprechend auch neuere Ansätze, Porenweitenverteilungen aus diesen Daten abzuleiten, zuverlässig sein können. Systematische Studien an Gesteinen mit sehr unterschiedlichen Porenverteilungen zeigten, dass in Materialien mit engen Porenhälsen (z.B. < 5 μm) vor allem oder zusätzlich zum vermuteten Porenhalspeak niederfrequente Relaxationen zu beobachten sind, deren Ursache noch unklar ist.
Unter Einbeziehung der Methoden Röntgen-Computertomografie (μ-CT), Quecksilberporosimetrie (MIP), Stickstoffabsortion, Nukleare Magnetische Resonanz, SIP und Auflichtmikroskopie untersuchen wir den Porenraum hinsichtlich der Parameter Porosität, Permeabilität und innere Oberfläche und bestimmen die geometrischen Eigenschaften wie Porenweitenverteilungen oder fraktale Dimension durch verschiedene Algorithmen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich die Methoden hinsichtlich der Grenzen ihres Auflösungsvermögens unterscheiden. Mit einer Zusammenführung der Ergebnisse aller Methoden kann eine mehrere Längenskalen überdeckende Charakterisierung der Porenraumgeometrie erfolgen.
Die Anwendung und Auswertung der verschiedenen Methoden werden am Beispiel von Baumberger Kalksandstein und Bentheimer Sandstein verglichen und diskutiert.
The pore size distribution provides a suitable description of the pore space geometry that can be used to investigate the fractal nature of the pore space or to determine a fractal dimension. Fractal dimension describes the size of geometric objects as a function of resolution. It can be integrated into models of permeability prediction. We investigated the fractal dimension of the pore volume of 11 Eocene sandstone samples from China. This study describes an approach to use spectral induced polarisation spectra to estimate the pore size distribution and to determine the fractal dimension of the pore volume. Additionally, the fractal dimension was derived from data of the capillary pressure curves from mercury intrusion and the transversal relaxation time distribution of nuclear magnetic resonance. For samples with an effective pore radius larger than 1 μm, good agreement exists between the values of fractal dimension derived from the three different methods, which implies the identification of similar pore structures. Spectral induced polarisation can be a non-invasive laboratory technique for the estimation of the pore size distribution, but the application of the methodology for field measurements remains a challenging problem considering the limited frequency range.
We combined two completely different methods measuring the frequency-dependent electrical properties of moist porous materials in order to receive an extraordinary large frequency spectrum. In the low-frequency (LF) range, complex electrical resistivity between 1 mHz and 45 kHz was measured for three different soils and sandstone, using the spectral induced polarization (SIP) method with a four electrode cell. In the high-frequency (HF) radio to microwave range, complex dielectric permittivity was measured between 1MHz and 10 GHz for the same samples using dielectric spectroscopy by means of the coaxial transmission line technique. The combined data sets cover 13 orders of magnitude and were transferred into their equivalent expressions: the complex effective dielectric permittivity and the complex effective electrical conductivity.We applied the Kramers-Kronig relation in order to justify the validity of the data combination. A new phenomenological model that consists of both dielectric permittivity and electrical conductivity terms in a Debye- and Cole–Cole-type manner was fitted to the spectra. The combined permittivity and conductivity model accounts for the most common representations of the physical quantities with respect to the individual measuring method. A maximum number of four relaxation processes was identified in the analysed frequency range. Among these are the free water and different interfacial relaxation processes, the Maxwell-Wagner effect, the counterion relaxation in the electrical double layer and the direct-current electrical conductivity. There is evidence that free water relaxation does not affect the electrical response in the SIP range. Moreover, direct current conductivity contribution (bulk and interface) dominates the losses in the HF range. Interfacial relaxation processes with relaxations in the HF range are broadly distributed down to the LF range. The slowest observed process in the LF range has a minor contribution to the HF response.