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Organisationseinheit der BAM
This paper describes a modified experimental setup for the test apparatus 20-L-Sphere (also known as 20-L Siwek Chamber), that enables the test samples to be kept under inert atmospheric conditions nearly until ignition. This setup was designed to allow the determination of safety characteristics of nano powders under most critical circumstances (e.g. minimisation of the influence of oxidation before the test itself). The aim of this modification was to determine, whether or not the current setup and procedures underestimate the explosion violence and ignitability of nano powders. For this purpose, two different methods, the so called inerting method and the modified method (using a special nozzle called mushroom nozzle) are used. Both methods are described in the paper. The work includes experimental results of micrometer dusts to validate the modified method. Moreover first results of nanometer iron and aluminium dusts are presented, which were kept at inert conditions until shortly before the ignition. The tested nano iron was found to react pyrophoric, as soon as it gets in contact with air, while the tested nano aluminium did not generally show such behaviour. Tests with nano aluminium using the inerting method revealed a higher pressure rise in comparison to the standard test procedure. This could suggest a different extent of passivation. To investigate this effect more closely, further testes with more nano powders are required.
Modified setup of 20-L-sphere for the determination of safety characteristics of nano powders
(2013)
This paper describes a modified experimental setup for the test apparatus 20-L-Sphere (also known as 20-L Siwek Chamber), that enables the test samples to be kept under inert atmospheric conditions nearly until ignition. This setup was designed to allow the determination of safety characteristics of nanopowders under most critical circumstances (e.g. minimisation of the influence of oxidation before the test itself). The aim of this modification was to determine, whether or not the current setup and procedures underestimate the explosion violence and ignitability of nanopowders. The work includes experimental results of micrometer dusts to validate the modified setup. Moreover first results of nanometer iron and Aluminium dusts are presented, which were kept at inert conditions until shortly before the ignition. The tested nano iron was found to react pyrophoric, as soon as it gets in contact with air, while the tested nano Aluminium did not generally show such behaviour.
In practice, occurring explosive dust/air mixtures are usually not homogeneous and in many cases do not spread over the whole enclosure. For the safety measure explosion venting, a smaller venting area might be sufficient as calculated according to venting standards (EN 14491 'Dust Explosion Venting Protective Systems'). The tendency of bulk materials to form dust clouds is not taken into account so far. To optimize the design of explosion protection measures, a new safety characteristic the so-called 'dustiness' (see VDI 2263 part 9 'Determination of Dustiness of Bulk Materials'.) could be useful. Dustiness means the tendency of dust to form dust clouds. There are six dustiness groups (DG) from one to six (one means little tendency to stay airborne, six the opposite). The paper describes first results on the reasons for different dustiness and on dust explosion venting for several dusts of different dustiness. A 75 L vertical tube apparatus for vented dust explosion experiments was created. Pressure, pressure rises and flame speeds were measured to evaluate the course of the dust explosions. In addition the paper includes CFD simulations (ANSYS CFX) about the possibilities to model the dust/air mixtures with the Euler/Lagrange approach. In order to simulate the settling of dust clouds more realistic the particle surface area was adjusted and the particle size distribution was taken into account. Results were compared to experimentally determined terminal velocities.
Experimentelle Untersuchungen zum Einfluss von Brandbeschleuniger auf den Verlauf von Raumbränden
(2013)
Es werden die Untersuchungsergebnisse für ein geeignetes Zündkriterium zur Bestimmung von Explosionsgrenzen bei nichtatmosphärischen Bedingungen vorgestellt. Dazu wurden für Anfangsdrücke bis 20 bar Zündversuche an den Explosionsgrenzen von CHL/Luft-, CaHg/Luft-, H2/Luft- und NHs/Luft-Gemischen in einem Autoklav mit Sichtscheibe durchgeführt. In der Auswertung wurden visuelle Zündkriterien und ein Druckschwellenkriterium miteinander verglichen. Weiterhin wurden Untersuchungen zum erforderlichen Mindesvolumen des Explosionsgefäßes in Abhängigkeit des Anfangsdrucks durchgeführt. Dazu wurden jeweils Zündversuche mit demselben Gemisch aus CH4 und Luft bei Anfangsdrücken bis 50 bar in Volumina zwischen 0,2 dm3 und 6,0 dm3 durchgeführt.
A controlled-atmosphere cone calorimeter that is built by modifying the Standard apparatus with the addition of a controlled-atmosphere chamber offers a time- and cost-saving approach for reaction-to-fire testing in vitiation- and ventilation-controlled atmospheres. Due to the design of the added enclosure no mechanical changes on cone calorimeter’s Standard ductwork are required. This offers some advantages but also important limitations. The design has an open connection between the outlet of the added enclosure and the cone calorimeter’s exhaust hood. Therefore, sufficient ambient air from the laboratory surroundings is drawn into the System to introduce effects which have the potential to affect test results significantly.
A procedure which is is suitable to consider physical effects of the ambient air on the calculation of the heat release rate is presented as well as initial results of an application towards toxic potency assessment. Signs for Chemical effects of the ambient air such as post reactions are shown but subject of an ongoing work.
The Fractional Effective Dose model was used to predict the fire smoke toxicity numerically. In this context fire tests were carried out for three different building materials: polyurethane, flame retardant polyurethane and polyvinyl chloride. The fire tests were performed for flaming and smoldering combustion. The aim of the fire tests was to determine the light extinction, the smoke density and the combustion products at varying oxygen concentrations, different temperatures and different irradiance levels. The fire tests were performed in the German DIN-tube and also in the Cone Calorimeter. Stoichiometric coefficients at varying oxygen concentrations and temperatures were determined from measurements. With these stoichiometric coefficients reaction equations were defined and implemented in the Computational Fluid Dynamics (CFD) program, ANSYS CFX. The implemented reaction equations were used to account for different ventilation and temperature conditions in the simulation. The fire and smoke propagation was calculated numerically with CFD in the room corner test geometry. Equations to account for toxicity and light extinction were also implemented and were used to analyse the toxicity and the optical properties of fire smoke with CFD.
Sicherheitstechnischen Kenngrößen stellen die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken in der chemischen Industrie dar, sowie für die Klassifizierung von gefährlichen Stoffen und Gütern. Sicherheitstechnische Kenngrößen sind, wie Stoff konstanten (z. B. Dichte, Siedepunkt) abhängig von Druck und Temperatur. Im Gegensatz zu Stoffkonstanten sind sicherheitstechnische Kenngrößen jedoch in unterschiedlichem Maße vom Bestimmungsverfahren abhängig. Einfluss können sowohl die Prüfapparatur (z. B. Zündgefäß, Zündquelle) als auch das Bestimmungsverfahren (vor allem das Kriterium) haben. Für die Anwendung im Explosionsschutz ist es erforderlich einheitliche und zuverlässige Werte für die Kenngrößen zu erhalten. Daher sind die Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen in den meisten Fällen genormt. Sie sind in der Regel dem Geltungsbereich der europäischen Richtlinien 94/9/EG und 1999/92/EG zugeordnet. Wegen des Anwendungsbereiches der Richtlinien gelten bislang die meisten dieser genormten Bestimmungsverfahren (z. B. Explosionsgrenzen (EN 1839), Zündtemperatur (EN 14522)) nur für atmosphärische Bedingungen. Jedoch werden in der chemischen Industrie viele Prozesse mit anderen Oxidationsmitteln als Luft (z. B. reiner Sauerstoff, Distickstoffmonoxid) sowie bei höheren Drücken und Temperaturen durchgeführt.
Die Nanotechnologie gilt als die Wachstumsbranche der nächsten Jahrzehnte. Nicht zuletzt ist diese Entwicklung der veränderten Eigenschaften der Materialien im Nanometerbereich zuzuschreiben. Das andersgeartete Verhalten solcher Stoffe und die daraus ableitbare Unkenntnis über die Interaktion dieser Materialien mit ihrer Umgebung erfordert eine intensive Auseinandersetzung mit der Thematik zur Risikoabschätzung. Deshalb wurden und werden z.B. die gesundheitlichen Wirkungen von nanoskaligen Materialien auf den menschlichen Organismus bereits in zahlreichen Studien und Forschungsvorhaben untersucht.
Fundierte Erfahrungen und Erkenntnisse über Brand- und Explosionsgefahren bei der Herstellung und Handhabung von nanoskalig hergestellten brennbaren Materialien bzw. von Stoffen mit Partikelgrößen < µlpm liegen hingegen bisher kaum vor. Aufgrund von Erfahrungen mit Stäuben mit Partikelgrößen im Mikrometerbereich ist jedoch bekannt, dass Stoffe mit abnehmender Partikelgröße kritischer einzustufen sind, da beispielsweise ihre Explosionsheftigkeit und Zündempfmdlichkeit zunehmen.
Die Explosionseigenschaften brennbarer Stäube werden durch sicherheitstechnische Kenngrößen beschrieben. Die Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen von Nanostäuben - welche die Grundlage für eine Gefährdungsbeurteilung und das Auslegen von Schutzmaßnahmen für Anlagen bilden - erfolgte bislang nur in geringem Umfang. Diese Untersuchungen wurden zudem großteils in Analogie zu den genormten Verfahren für Mikrostäube durchgeführt. Es wurde dabei jedoch nicht überprüft, ob die für Mikrostäube etablierten Prüfverfahren für eine sichere Bewertung des Brenn- und Explosionsverhaltens geeignet sind. Darüber hinaus kann es durch aus den Prüfapparaturen freigesetzten Staub zu einer Gesundheitsgefährdung der Mitarbeiter kommen.
Da bisherige Untersuchungen zum Brand- und Explosionsverhalten von Nanostäuben den Oxidationsgrad der Proben nicht berücksichtigt haben, bestand die Vermutung, dass das Gefahrenpotential von Nanostäuben bislang unterschätzt werden könnte. Deshalb wurde ein modifizierter Prüfaufbau der Prüfapparatur 20-L Kugel entwickelt, um Nanostäube und deren Gefahrenpotential richtig einschätzen und der Kernfrage im Titel dieses Beitrages näher auf den Grund gehen zu können.
Insbesondere metallische Nanostäube wurden bei den ersten Tests zur Bestimmung des Brand- und Explosionsverhaltens untersucht. Bei entsprechenden Stäuben ist zu erwarten, dass sich eine mögliche Oberflächenoxidation bzw. Passivierung besonders stark auf das Explosionsverhalten auswirken könnte. Darüber hinaus ist bekannt, dass metallische Stäube pyrophor reagieren oder sich aufgrund der hohen Scherkräfte bereites beim Eindüsen in die Versuchsapparatur entzünden können. Dies kommt gelegentlich bei Metallstäuben mit Medianwerten von wenigen Mikrometern vor. Da bei nanoskaligen Stäuben theoretisch wesentlich größere Oberflächen auftreten, ist davon auszugehen, dass sich dieses Verhalten bei solchen Stäuben verstärken könnte. Dies wurde von Wu et al. in für nanoskalige Eisen und Titanpartikel nachgewiesen.