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Eingeladener Vortrag
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Chemi- und Thermolumineszenz-Untersuchungen zur Stabilität von Poly(phenyl-p-phenylenvinylen), P-PPV
(1998)
Stability of poly(phenyl-1,4-phenylene vinylene) investigated by thermo- and chemilumineszenz
(1998)
Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen die konjugierten Polymere, die sich durch äußerst interessante elektrooptische Eigenschaften auszeichnen. Die sich daraus ergebenden Anwendungen liegen vor allem auf dem Gebiet der Elektrolumineszenz, z. B. als LED- Materialien. Ein Hauptproblem für die Einsatzfähigkeit ist die Stabilität der konjugierten Polymere. Dabei spielen Oxida-tionsprozesse sowie strukturelle und morphologische Veränderungen eine entscheidende Rolle. Zur Untersuchung der thermooxidativen Stabilität wurde die Chemilumineszenz-Methode (CL) und zum Nachweis der strukturellen und morphologischen Defekte die Thermolumineszenz-Methode (TL) eingesetzt. Um die Stabilität der konjugierten Polymere zu erhöhen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zahlreiche Einflussfaktoren auf die thermooxidative Stabilität sowie auf die molekulare Beweglichkeit mit Hilfe der CL und der TL untersucht und diskutiert.
Angesichts der spezifischen Bedeutung der Aushärtung von Phenolharzen für ihre Eigenschaften als Ingenieurwerkstoffe besteht großes Interesse an deren quantitativer Charakterisierung. Mittels DSC-Messungen unter hohem Druck (HP-DSC) kann die Vernetzungsreaktion der Phenolharzformmassen durch die Unterdrückung der Verdampfung niedermolekularer Substanzen ohne störende Überlagerungen verfolgt werden. Mittels verschiedener Vernetzungsgrade können die Einflussparameter der Aufheizrate und der Nachtemperung optimiert werden. Die Messergebnisse ermöglichen eine Modellierung der Reaktionskinetik mit dem Ziel einer verbesserten Prozessführung und Qualitätskontrolle in der industriellen Praxis.
Dünne, mit einem gepulsten Plasma hergestellte Polymerschichten wurden untersucht. Diese Plasmapolymere sollten eine chemisch besser definierte Struktur haben, weil der Anteil an rein chemisch polymerisiertem Produkt während der Plasma-aus-Zeit steigen sollte, während der Anteil an Schichtbildung, der innerhalb der kurzen Plasmapulse durch Monomerfragmentierung und statistische Polyrekombination erzeugt wird, zurückgedrängt wird. Der Monomerfragmentierungsprozeß ist im kontinuierlich brennenden Plasma (cw-Mode) demgegenüber der Hauptprozeß. Neben der Anwendung der klassischen Element- und Bindungsanalysentechnik XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) wurden hier die Schichten auch mittels Thermolumineszenz untersucht. Defekte und Strukturanomalitäten in Polymeren sollten mit dieser Methode charakterisiert werden können. Untersuchungsobjekte waren funktionalgruppentragende Plasmapolymerschichten, die biosensorische oder biokompatible Funktionen besitzen oder als Haftvermittler in Metall-Polymercompositen eingesetzt werden.
Translated Abstract
Characterization of Plasmapolymers by Thermoluminescence
Thin plasma polymer films were deposited using the pulsed plasma (pp) mode. These plasma polymers should possess a more chemically regular structure because of the lower monomer fragmentation during the short plasma pulses and the chemical chain propagation during the plasma-less periods than those produced by the conventional continuous-wave (cw) mode. In addition to the use of the classic thin film characterization method XPS the method of thermoluminescence was applied to characterize defects and structural specifics in the polymer films produced by pp or cw-plasma mode. The thermoluminescence method was applied to functional groups-carrying plasma polymer layers, which are used in medical technology for forming biocompatible and bioactive coatings or in metal-polymer composites as adhesion-promoting interlayers.
Brandverhalten von Bauprodukten: Brauchen wir Regelungen für die Menge und Giftigkeit der Rauchgase?
(2008)
Organische Produkte, wie Papier/Pappe, Textilien oder Kunststoffe, sind meist brennbar. In Recycling-Zwischenlagern werden solche Stoffe in großen Mengen gelagert. In der vorliegenden Arbeit wurde untersucht, welche gasförmigen Produkte im Falle eines Brandes verursacht z. B. durch Selbstentzündung entstehen. Verschiedene Fraktionen (Papier/Pappe, Textilien und Kunststoffe) aus Recycling-Zwischenlagern wurden zunächst mechanisch zerkleinert. Dazu wurden die Proben aus den jeweiligen Fraktionen so zerkleinert, dass letztendlich homogene Verteilungen vorlagen. Mit Hilfe von verschiedenen Zerkleinerungsmühlen konnten auf diese Weise Korngrößen bis zu 0,2 mm erhalten werden. Diese homogenen Probenverteilungen wurden anschließend im DIN-Rohr nach DIN 53436 verschwelt.
Die entstehenden Rauchgase wurden mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie brandanalytisch untersucht. Dabei unterschied sich die Zusammensetzung der Rauchgase beim Verschwelprozess teilweise erheblich. Die bei der Verschwelung entstehenden Rauchgase enthalten bei Brandstoffen ohne Heteroatome in erster Linie toxische Bestandteile, wie Kohlenmonoxid und Kohlendioxid. Bei der Verschwelung von Kunststoffen mit Heteroatomen können zusätzlich zu den Hauptkomponenten Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasser auch noch weitere toxische Rauchgaskomponenten nachgewiesen werden. Dabei kommt es bei chlorhaltigen Kunststoffen vorwiegend zur Bildung von Chlorwasserstoff, bei stickstoffhaltigen Kunststoffen zur Bildung von Ammoniak und Blausäure.
Zur Toxizität von Brandgasen insbesondere von organischen Stoffen liegen bisher noch unzureichende Erkenntnisse vor, obwohl diese für die Sicherheit der damit konfrontierten Personen oft von entscheidender Bedeutung sind. Ziel der hier dargestellten Untersuchungen ist es, die Zusammensetzung des Brandgases und die Menge der Brandgaskomponenten im Brandfall zu beurteilen und zu quantifizieren sowie entsprechende Prozeduren hierfür aufzuzeigen. Dazu wurden verschiedene Brandszenarien, die durch Verwendung von unterschiedlichen Arten von Prüföfen simuliert wurden, sowie Proben in den unterschiedlichen Größenmaßstäben untersucht. Durch den Einsatz eines mobilen FTIR-Gerätes (Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie) ist es experimentell möglich, zeitaufgelöst quantitative Bestimmungen einzelner toxischer Brandgaskomponenten während der jeweiligen Brandszenarien zu ermitteln und somit eine Abschätzung der Toxizität vorzunehmen. Am Beispiel von Polyvinylchlorid (PVC) wird gezeigt, welche Auswirkungen die unterschiedlichen Brandszenarien auf die qualitative und quantitative Brandgaszusammensetzung haben.
Brände bei der Lagerung von Deponiestoffen und Recyclingprodukten sind durch hohe Wärmefreisetzung und extreme Rauchentwicklung gekennzeichnet. Im Rauch enthalten sind in Abhängigkeit vom Ausgangsmaterial toxische oder gesundheitsgefährdende Stoffe. Löscharbeiten erfordern einen hohen Personal- und Materialaufwand und ziehen sich häufig über Tage, manchmal sogar über Wochen oder Monate hin. Der Schwerpunkt im Umgang mit solchen Materialien muss deshalb auf der Brandprävention liegen. Der vorliegende Beitrag stellt eine in der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) entwickelte Methodik vor, bei der in einer Kombination von Labortests und numerischen Simulationsrechnungen Haldengeometrien und zulässige Lagerungszeiten abgeleitet werden können, bei denen Selbstentzündung sicher vermieden wird.