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- 7.4 Baustofftechnologie (3)
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Eingeladener Vortrag
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Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen die konjugierten Polymere, die sich durch äußerst interessante elektrooptische Eigenschaften auszeichnen. Die sich daraus ergebenden Anwendungen liegen vor allem auf dem Gebiet der Elektrolumineszenz, z. B. als LED- Materialien. Ein Hauptproblem für die Einsatzfähigkeit ist die Stabilität der konjugierten Polymere. Dabei spielen Oxida-tionsprozesse sowie strukturelle und morphologische Veränderungen eine entscheidende Rolle. Zur Untersuchung der thermooxidativen Stabilität wurde die Chemilumineszenz-Methode (CL) und zum Nachweis der strukturellen und morphologischen Defekte die Thermolumineszenz-Methode (TL) eingesetzt. Um die Stabilität der konjugierten Polymere zu erhöhen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zahlreiche Einflussfaktoren auf die thermooxidative Stabilität sowie auf die molekulare Beweglichkeit mit Hilfe der CL und der TL untersucht und diskutiert.
The thermo-oxidative degradation of a polymeric optical cable is investigated by chemiluminescence, The results are reliable and reproducible. Two distinct processes are reported marked by a peak and a plateau behavior versus the time, respectively. Both processes are ruled by thermally activated processes. Beside the dependencies of temperature and time, the influence of absorbed water is discussed. Chemiluminescence is proposed as a promising candidate for a suitable testing method assessing the thermo-oxidative stability of plastic optical fibers and cables. it requires not more than a simple one-day testing procedure and has the advantage that it can be carried out even within the lo cv temperature ranges of the cables' intended use.
The excitation energy transfer (EET) of a bichromophoric cross-shaped molecule was investigated by stationary polarized fluorescence spectroscopy in the solid state. For this purpose 2,2[prime],7,7[prime]-tetrakis(biphenyl-4-yl)-9,9[prime]-spirobifluorene was embedded in a polymeric bisphenol-A-polycarbonate (PC) matrix. The dependence of the fluorescence on concentration and wavelength was determined. The role of the intermolecular and intramolecular EET is dealt with separately and discussed by means of the degree of polarization. The intermolecular excitation energy transfer is described in terms of a Förster transfer mechanism. The intramolecular transfer is prevented for the zero-point vibrational levels by the molecular cross-shaped structure, but is found for a wide range of wavelength, presumably based on vibrationally excited states.
Introduction of irregularities into plasma polymers by radiative and auto-oxidative processes
(2005)
Degradation effects of automotive coatings after weathering as detected by thermoluminescence
(2004)
Angesichts der spezifischen Bedeutung der Aushärtung von Phenolharzen für ihre Eigenschaften als Ingenieurwerkstoffe besteht großes Interesse an deren quantitativer Charakterisierung. Mittels DSC-Messungen unter hohem Druck (HP-DSC) kann die Vernetzungsreaktion der Phenolharzformmassen durch die Unterdrückung der Verdampfung niedermolekularer Substanzen ohne störende Überlagerungen verfolgt werden. Mittels verschiedener Vernetzungsgrade können die Einflussparameter der Aufheizrate und der Nachtemperung optimiert werden. Die Messergebnisse ermöglichen eine Modellierung der Reaktionskinetik mit dem Ziel einer verbesserten Prozessführung und Qualitätskontrolle in der industriellen Praxis.
Dünne, mit einem gepulsten Plasma hergestellte Polymerschichten wurden untersucht. Diese Plasmapolymere sollten eine chemisch besser definierte Struktur haben, weil der Anteil an rein chemisch polymerisiertem Produkt während der Plasma-aus-Zeit steigen sollte, während der Anteil an Schichtbildung, der innerhalb der kurzen Plasmapulse durch Monomerfragmentierung und statistische Polyrekombination erzeugt wird, zurückgedrängt wird. Der Monomerfragmentierungsprozeß ist im kontinuierlich brennenden Plasma (cw-Mode) demgegenüber der Hauptprozeß. Neben der Anwendung der klassischen Element- und Bindungsanalysentechnik XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) wurden hier die Schichten auch mittels Thermolumineszenz untersucht. Defekte und Strukturanomalitäten in Polymeren sollten mit dieser Methode charakterisiert werden können. Untersuchungsobjekte waren funktionalgruppentragende Plasmapolymerschichten, die biosensorische oder biokompatible Funktionen besitzen oder als Haftvermittler in Metall-Polymercompositen eingesetzt werden.
Translated Abstract
Characterization of Plasmapolymers by Thermoluminescence
Thin plasma polymer films were deposited using the pulsed plasma (pp) mode. These plasma polymers should possess a more chemically regular structure because of the lower monomer fragmentation during the short plasma pulses and the chemical chain propagation during the plasma-less periods than those produced by the conventional continuous-wave (cw) mode. In addition to the use of the classic thin film characterization method XPS the method of thermoluminescence was applied to characterize defects and structural specifics in the polymer films produced by pp or cw-plasma mode. The thermoluminescence method was applied to functional groups-carrying plasma polymer layers, which are used in medical technology for forming biocompatible and bioactive coatings or in metal-polymer composites as adhesion-promoting interlayers.
Chemi- und Thermolumineszenz-Untersuchungen zur Stabilität von Poly(phenyl-p-phenylenvinylen), P-PPV
(1998)
Investigation of Stability of Poly(phenyl-1,4-phenylenevinylene) by Thermo- and Chemiluminescence
(1998)
Mixtures of hexamethyldisiloxane (HMDSO) and oxygen have been used for deposition of SiO2-like layers by plasma polymerization under low-pressure conditions onto polyethylene and polystyrene used as basecoat. Water glass was cast onto these 0.5 µm plasma thick siloxane-like layers with a thickness of 5 to 40 µm. The adhesion of these bilayer systems and their flame resistance were tested.
The effect of different plasma parameters such as monomer/gas ratio, pressure and power input into the discharge on the deposition rate and the composition of the formed layers was studied. Characterization and chemical composition of the formed films were performed using infrared, X-ray photoelectron and solid state nuclear magnetic resonance spectroscopy.
Peel strengths of composites were measured and the locus of peel front propagation was detected. Thermal properties of composites were analyzed by thermo-gravimetric analysis. Finally, the fire-retardant properties of thick coated polymers were determined by exposure to flames and the behavior of coatings on the polymers during flaming was observed visually.
Mixtures of hexamethyldisiloxane (HMDSO) and oxygen have been used for deposition of SiO2-like layers by plasma polymerization under low-pressure conditions onto polyethylene and polystyrene used as basecoat. Water glass was cast onto these 0.5 pm plasma thick siloxane-like layers with a thickness of 5 to 40 mu m. The adhesion of these bilayer systems and their flame resistance were tested. The effect of different plasma parameters such as monomer/gas ratio, pressure and power input into the discharge on the deposition rate and the composition of the formed layers was studied. Characterization and chemical composition of the formed films were performed using infrared, X-ray photoelectron and solid state nuclear magnetic resonance spectroscopy. Peel strengths of composites were measured and the locus of peel front propagation was detected. Thermal properties of composites were analyzed by thermo-gravimetric analysis. Finally, the fire-retardant properties of thick coated polymers were determined by exposure to flames and the behavior of coatings on the polymers during flaming was observed visually.
Experimentelle Untersuchungen zum Einfluss von Brandbeschleuniger auf den Verlauf von Raumbränden
(2013)
Anhand von 5 verschiedenen Zimmerbrandversuchen wurde der Einfluss von Brandbeschleunigern auf den Brandverlauf experimentell untersucht. Es wurden verschiedene brandtechnologische Kennwerte, wie der Massenverlust des gesamten Brandraums, Brandraumtemperaturen, die Wärmefreisetzungen sowie die Rauchgasemissionen ermittelt und beurteilt. Die Rauchgasanalyse erfolgte im Schlot, im Brandraum sowie in der Brandraumöffnung mittels Fourier Transformierte Infrarot-FTIR-Spektroskopie. Neben diesen brandtechnologischen Untersuchungen erfolgten auch chemisch-analytische Untersuchungen nach dem Brand, mit dem Ziel, den eingesetzten Brandbeschleuniger nachzuweisen. Im Anschluss an die jeweiligen Zimmerbrandversuche wurden verschiedene Brandrückstandsproben aus dem Brandschutt, Wischproben von den Wänden und den übriggebliebenen Gegenständen sowie Proben in Form von Adsorbensmaterialien und Tenax-Röhrchen genommen und mit Hilfe der HSSPME-GC-MS-Methode (Headspace-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatographie-Massenspekrometrie) in Hinblick eines möglichen Brandbeschleunigernachweis analysiert.
Welche stofflichen und energetischen Gefahren während und nach einem Wohnzimmerbrand auftreten können, werden im Rahmen dieses Vortrages vorgestellt. Im Mittelpunkt stehen dabei die Rauchgasentwicklung, die Wärmefreisetzung, die entstehenden Rauchgastemperaturen sowie die Rauchgaszusammensetzung. In den Einrichtungen der Gesellschaft für Materialforschung und Prüfungsanstalt für das Bauwesen Leipzig mbH (MFPA) wurden dazu fünf verschiedene Wohnzimmerbrandversuche durchgeführt. Die Modell-Zimmer wurden jeweils mit dem gleichen Mobiliar ausgestattet. Als Brandbeschleuniger kamen Benzin und Diesel als Gemisch zum Einsatz. Bei den Versuchen zeigte sich unter anderem, dass der Brandbeschleuniger deutlich die Zeit bis zum Flashover verkürzt. Aus den ermittelten Kennwerten zur Wärmefreisetzung und den Rauchgastemperaturen können Rückschlüsse auf die energetischen Gefahren abgeleitet werden. Die quantitative Erfassung toxischer Rauchgaskomponenten erfolgte mit Hilfe der Fourier-Transformations-
Infrarot-(FTIR)-Spektroskopie. Die qualitative und quantitative Rauchgaszusammensetzung wurde dabei in der Brandraummitte, an der Brandraumöffnung, unter der Brandraumdecke und im Schlot ermittelt.
Aus der Massenverlustrate und der quantitativen Rauchgasanalyse können Aussagen zur Rauchgastoxizität getroffen werden und die stofflichen Gefahren beurteilt werden. Das Wissen über die Bildung von energetischen und stofflichen Brandprodukten ermöglicht somit eine risikogerechte Beurteilung der Brandgefahren bei Raumbränden, auch in Hinblick auf die unterschiedlichen Brandphasen.