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Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
Evaluation of methods for the analysis of soils according to § 8 of the German Federal Soil Protection Act (BBodSchG)
The German Federal Soil Protection Act establishes the conditions for effective soil protection and remediation of contaminated sites. In the German Federal Soil Protection and Contaminated Sites Ordinance (BBodSchV) limiting values and methods for the determination of environmentally harmful substances in soils are fixed. The aim of this project was to evaluate selected methods by comparative investigations and proficiency testing schemes. New methods for the determination of inorganic and organic pollutants should be developed and compared with the existing standard
methods. Despite the widespread use of ICP-OES up to now no national or international standard is available for the determination of heavy metals in soil extracts with this analytical method. The influence of spectral and non spectral interferences on the accuracy of the results was systematically investigated, especially based on aqua regia soil extracts. Analyte concentration equivalents were determined, too. Based on these results a proposal for a standard was submitted to the corresponding working group of ISO TC 190.[...]
Vergleich von IR- und GC-Verfahren zur Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Waseer
(2000)
Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) mittels Gaschromatographie nach DIN EN ISO 9377-2
(2005)
Mykotoxine sind toxische, von Schimmelpilzen gebildete Sekundärstoffe und gehören zu den am weitesten verbreiteten Lebensmittelkontaminanten. Trichtothecen-Mykotoxine, produziert von verschiedenen Fusarien-Spezies, sind dabei aufgrund ihrer hohen akuten
Toxizität teils im Lebensmittel mit Grenzwerten geregelt oder befinden sich aktuell in einer entsprechenden Diskussion.
Die zuverlässige Überwachung geltender Mykotoxin-Grenzwerte ist elementarer Bestandteil von Lebensmittelsicherheit und Verbraucherschutz. Durch die zunehmende Bedeutung der Qualitätssicherung ist auch die Nachfrage an zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) in den letzten Jahren deutlich gestiegen. Dem steht derzeit jedoch nur eine sehr begrenzte Auswahl geeigneter ZRM gegenüber.
Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) im Umweltbereich - Methodenentwicklung und Referenzmaterialien
(2006)
Wenn in einem Lebensmittel keine Schimmelpilzgifte nachweisbar sind, muss das nicht bedeuten, dass keine enthalten sind. Prozesse der Lebensmittelverarbeitung, etwa das Mälzen in der Brauerei, führen dazu, dass Glucoside oder Sulfate der Toxine entstehen. Sie sind wenig charakterisiert und analytisch bisher kaum fassbar.
New reference materials for mycotoxins and acrylamide - perfect tools for reliable food analysis
(2010)
Results of an interlaboratory comparison study for the determination of zearalenone in edible oils
(2011)
The absolute configuration of the title compound, C18H24O5·H2O, was not been determined by anomalous-dispersion effects, but has been assigned by reference to an unchanging chiral centre in the synthetic procedure. Intramolecular O—H···O hydrogen bonds stabilize the molecular conformation. In the crystal, O—H···O hydrogen bonds link the main molecules and the water molecules, forming an infinite three-dimensional network.
Tenuazonic acid (TA) is a major Alternaria mycotoxin. In the present work a novel approach for the detection of TA in cereals by liquid chromatographyion-trap multistage mass spectrometry after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine is described. The product of the derivatization reaction and its major MS2 fragments were characterised by Fourier transform-ion cyclotron resonance tandem mass spectrometry. Without preconcentration, the established method features a limit of detection of 10 µg/kg using 2 g of sample in a rapid workup procedure. Accuracy, precision and linearity were evaluated in the working range of 505000 µg/kg. TA was detected in 13 and quantified in 3 out of 27 cereal samples obtained from a local supermarket, the average content being 49 µg/kg (highest incidence: 851 ± 41 µg/kg).