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Tests according to the UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods for the determination of explosive properties of organic peroxides have been compared with screening criteria for explosivity based on measurements in a closed mini-autoclave (MCPVT). It will be shown that an additional screening test may be helpful but the information obtained from the UN tests are more important to characterise the specific properties of a substance under different conditions.
Organic peroxides are known for their decomposition behaviour and for considerable heat release connected with pressure build up. Efforts are required to run the industrial synthesis in semi-batch mode on safe condition. With the aim to use advantages as good heat transfer and small hold up, the synthesis of a peroxycarboxylic ester, namely tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate (TBPEH), was transformed into continuous mode using a tube reactor with inner dimension of 1 mm. An appraisal of the critical diameter of the tube was done in advance. The use of an ultrasonic device allowed for specific reaction parameters a nearly complete conversion of the educts.
Für die Bestimmung der SADT existieren verschiedene Prüfverfahren, die einen Zeitaufwand von mindestens einem Tag bis zu mehreren Wochen erfordern. Es ist deshalb wünschenswert, bereits in einem frühen Stadium von sicherheitstechnischen Untersuchungen die SADT ohne großen zeitlichen Aufwand zu bestimmen bzw. abzuschätzen. Ein klassisches Screening-Verfahren, um Stoffe mit geringem Material- und Zeitaufwand zu charakterisieren ist die Diffenrtial Scanning Calorimetry (DSC). Wie aus der Literatur bekannt, kann bei Anwendung eines definierten Kriteriums für die Bestimmung der Onset-Temperatur in der DSC eine SADT berechnet werden, die im Vergleich zum experimentell bestimmten Wert geringe Abweichungen besitzt. Diese Methodik wird für weitere flüssige und neu für feste organische Peroxide angewendet. Im Ergebnis zeigt sich unter Berücksichtigung eines zusätzlichen Sicherheitsabstandes von 5 K bis auf eine Ausnahme ein gutes Abbild der gemessenen SADT.