Filtern
Dokumenttyp
- Beitrag zu einem Tagungsband (14)
- Posterpräsentation (13)
- Vortrag (12)
- Forschungsdatensatz (2)
- Zeitschriftenartikel (1)
- Dissertation (1)
- Forschungsbericht (1)
Referierte Publikation
- nein (44) (entfernen)
Schlagworte
- CONSENS (15)
- Online NMR Spectroscopy (14)
- Online NMR spectroscopy (13)
- Process control (8)
- Prozessanalytik (8)
- Industrie 4.0 (7)
- Process Analytical Technology (7)
- Indirect Hard Modeling (6)
- Process Monitoring (6)
- Indirect hard modeling (4)
- Online-NMR-Spektroskopie (4)
- Process Control (4)
- Reaction Monitoring (4)
- Smart Sensors (4)
- Automated data evaluation (3)
- Online monitoring (3)
- Process analytical technology (3)
- Reaction monitoring (3)
- Click Chemistry (2)
- Data analysis (2)
- EuroPACT (2)
- NMR spectroscopy (2)
- Online NMR (2)
- Spectral modeling (2)
- “Click” chemistry (2)
- Additive Manufacturing (1)
- Artificial Neural Networks (1)
- Artificial neural networks (1)
- Automation (1)
- Betriebspunktoptimierung (1)
- Chemometrics (1)
- Click chemistry (1)
- Continuous Manufacturing (1)
- Cyber-Physical Systems (1)
- Data processig (1)
- Datenanalyse (1)
- Datenkonzepte (1)
- Direct loop control (1)
- Echtzeitoptimierungsverfahren (1)
- First principles (1)
- Flow Cell (1)
- Hydration (1)
- Industry 4.0 (1)
- Line prediction (1)
- Lithiation (1)
- Low field NMR spectroscopy (1)
- Mass Spectrometry (1)
- Mini-plant (1)
- Modifier-Adaptation (1)
- Modular production units (1)
- Modulare Produktion (1)
- Modularised production (1)
- Multivariate Data Analysis (1)
- NMR sensor (1)
- NMR-Spektroskopie (1)
- Near Infrared Spectroscopy (1)
- Niederfeld-NMR-Spektroskopie (1)
- Nuclear Magnetic Resonance (1)
- Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (1)
- Numerical methods (1)
- Online NMR Spectrsocopy (1)
- Online NMR Spektroskopie (1)
- Online reaction monitoring (1)
- Partial least squares regression (1)
- Process industry (1)
- Process monitoring (1)
- Process sensors (1)
- Prozess-Sensoren (1)
- Prozess-Sensoren 4.0 (1)
- Prozess-Spektroskopie (1)
- Prozess-Steuerung (1)
- Prozessindustrie (1)
- Qualitätskontrolle (1)
- Quantitative NMR spectroscopy (1)
- Quantum mechanics (1)
- Real-time process monitoring (1)
- SMASH (1)
- Silane (1)
- Smart sensors (1)
- Smarte Feldgeräte (1)
- Spectral Modeling (1)
- Thiol-ene coupling (1)
- Trialkoxysilane (1)
Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
- nein (12)
The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module used for process characterisation and optimisation.
Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations).
Based on concentration measurements of reagents and products by online NMR spectroscopy a continuous production and direct loop process control were successfully realized for several validation runs in a modular industrial pilot plant and compared to conventional analytical methods (HPLC, near infrared spectroscopy). The NMR module was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (“Integrated CONtrol and SENsing”, www.consens-spire.eu).
Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are critical components of every industrial chemical process as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been developed to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-theart analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a possible strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control.
Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungskooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Im Zuge der Fallstudien wurde gezeigt, wie Niederfeld-NMR-Spektroskopie die Möglichkeiten der Konzentrationsmessung auf neue Anwendungsgebiete erweitert, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Fallstudie 1: Oligomerisierung
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit einer geeigneten Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen.
Fallstudie 2: Spaltung von cyclischen Silanverbindungen
In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine vollständig automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Fallstudie 3: Qualitätskontrolle für Produktmischungen von Trialkoxysilanen
Für Produktmischungen eines Trialkoxysilans und weiteren Bestandteilen wie u. a. org. Stabilisatoren, Organozinnverbindungen, eines aromatischen Amins und org. Peroxide wurden quantitative 1H-Spektren akquiriert und eine automatische Auswertungsmethode basierend auf Indirect Hard Modeling (IHM) entwickelt. Für die Nebenkomponenten, deren Stoffmengenanteile bis zu 3 Mol-% betragen, wurden durch die zugrunde gelegte Methode typischerweise korrekte experimentelle Stoffmengenanteile gefunden, die weniger als 0,2 Mol-% vom Referenzwert abweichen.
Data set of low-field NMR spectra of continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). 1H spectra (43 MHz) were recorded as single scans.
Two different approaches for the generation of artificial neural networks training data for the prediction of reactant concentrations were used: (i) Training data based on combinations of measured pure component spectra and (ii) Training data based on a spectral model.
Synthetic low-field NMR spectra
First 4 columns in MAT-files represent component areas of each reactant within the synthetic mixture spectrum.
Xi (“pure component spectra dataset”)
Xii (“spectral model dataset”)
Experimental low-field NMR spectra from MNDPA-Synthesis
This data set represents low-field NMR-spectra recorded during continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). Reference values from high-field NMR results are included.