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Elutionstests im Labormaßstab werden zur Ermittlung der Freisetzung von Schadstoffen aus Böden oder mineralischen Abfällen für die Verwertung in technischen Erdbau-werken durchgeführt. Sie sollen die Feldbedingungen möglichst realitätsnah wider-spiegeln und auch die Beurteilung der Freisetzung von Schadstoffen über längere Zeiträume ermöglichen. Aus diesem Grunde werden im Entwurf der novellierten BBodSchV neue Verfahren zur Eluatgewinnung aus den genannten Materialien festgeschrieben.
In der Bundes-Bodenschutz- und Altlasten-verordnung (BBodSchV) und im Arbeits-entwurf der Novellierung ist für den Wirkungspfad Boden-Grundwasser eine Sickerwasserprognose vorgesehen, um die Gefahren, die von kontaminierten Stand-orten für das Schutzgut Grundwasser ausgehen, beurteilen zu können. Bei der Sickerwasserprognose kann u.a. auf der Grundlage von Materialuntersuchungen im Labor die Quellstärke kontaminierter Ma-terialen ermittelt werden, welche dann bei Transportmodellierungen Berücksichtigung findet. Der Entwurf der Novellierung der BBodSchV sieht für die Ermittlung der Quellstärke den Übereinstimmungstest des Säulenversuchs nach DIN 19528 bis zu einem Wasser/Feststoff - Verhältnis (W/F) von 2 l/kg für anorganische und organische Stoffe (PAK) oder den Schüttelversuch nach DIN 19529 für anorganische Stoffe und E DIN 19527 für organische Stoffe auch jeweils mit einem W/F von 2 l/kg vor. Die Zulassung beider Elutionsverfahren setzt die Gleichwertigkeit der Ergebnisse beider Verfahren voraus. Im Folgenden werden die Ergebnisse des Vergleichs der Auslaugung von polyzyklischen aromat-ischen Kohlenwasserstoffen (PAK) aus unterschiedlichen Böden mit Hilfe beider Elutionsverfahren vorgestellt.
Mit dem Entwurf der im Januar 2011 vom Bundesumweltministerium vorgelegten Mantelverordnung, welche eine Novelle der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung sowie der Grundwasserverordnung sowie die neue Ersatzbaustoffverordnung (ErsatzbaustoffV) umfasst, werden neue Methoden zur Herstellung von wässrigen Eluaten im Gesetzestext verankert, In der Novelle der BBodSchV werden in diesem Zusammenhang für organische Schadstoffe u.a. Säulen- oder Schüttelverfahren genannt. Bei den Säulenversuchen sollen Perlcolate bis zu einem Flüssigkeits-Feststoffverhältnis von 2 1/lcg entsprechend dem Übereinstimmungstest nach DIN 19528 gesammelt werden. Das Schüttelverfahren soll nach E DIN 19527 („Schüttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/Feststoff-Verhältnis von 2 1/lcg“) durchgeführt werden.
In der Ersatzbaustoffverordnung wird als Verfahren zur Herstellung von wässrigen Eluaten bisher nur das Säulenverfahren nach DIN 19528 („Perlcolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von anorganischen und organischen Stoffen“) genannt.
In diesem Beitrag wird ein Vergleich der Ergebnisse von Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest für Böden und Bodenmaterialien, welche mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und Mineralölkohlenwasserstoffen (MICW) belastet sind, vorgenommen.
Ziel des Vorhabens ist es, die Robustheit des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 mit einem Wasser-/Feststoffverhältnis von 2 l/kg für unterschiedliche Bodenarten und Bodenmaterialien zu überprüfen. Gleichzeitig soll bei diesen Untersuchungen das Stoffspektrum auf weitere prioritäre organische Kontaminanten erweitert werden. Dies stellt die Voraussetzung für die Durchführung von Ringversuchen zur Validierung der Norm DIN 19527 dar.
Mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung einer Ersatzbaustoffverordnung soll die ordnungsgemäße und schadlose Verwertung von mineralischen Abfällen im Boden bundeseinheitlich geregelt werden. Dabei sind die Erfordernisse des Boden- und Grundwasserschutzes zu beachten. In einer Reihe von F&E-Vorhaben der letzten Jahre wurden Vorschläge zur Verbesserung und Harmonisierung von Verfahren zur Bewertung des Eintrages von Schadstoffen in Boden und Grundwasser unterbreitet. Im Blickpunkt standen u.a. Elutionsmethoden zur Ermittlung der Quellstärke von schadstoffbelasteten Matrices. Vom DIN-Normenausschuss Wasserwesen, Unterausschuss "Eluierungsverfahren" wurden auf dieser Grundlage zwei Verfahren zur Elution von Bodenmaterialien und mineralischen Abfällen mit einer Korngröße bis 32 mm erarbeitet. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen Stoffen (DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (DIN 19529). Um die Normen in den gesetzlichen Verordnungen zitieren zu können, war deren Validierung erforderlich, womit die BAM durch das UBA/BMU beauftragt wurde (FKZ 370733307). Auf der Grundlage von vier Referenzmaterialien mit anorganischen Schadstoffen und PAK wurden Ringversuchen durchgeführt. Es wurden die Kenndaten insbesondere zu Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der beiden Verfahren ermittelt.
Säulenperkolationsversuche werden u.a. zur Ermittlung der Freisetzung von Schadstoffen aus Böden durchgeführt. Im Entwurf der novellierten Bundesboden-schutz- und Altlastenverordnung ist neben Schüttelverfahren (DIN 19527 und 19529) ein Säulenperkolationsverfahren (DIN 19528) zur Eluatgewinnung aus Böden festgeschrieben. Mit diesem Verfahren kann im Vergleich zu den Schüttelversuchen auch der zeitliche Verlauf der Schadstofffreisetzung erfasst und bewertet werden. Allerdings sind die Verfahren bisher nur für anorganische Stoffe und wenige prioritäre organische Schadstoffe validiert worden (PAK, MKW, PCB, Phenole).
Aber auch Schadstoffe wie perfluorierte Tenside (PFT), die z.B. für die Veredlung von Papier, Textilien und Haushaltsgeräten eingesetzt werden oder Biozide, mit denen Bauprodukte zum Schutz vor mikrobiellem Befall ausgerüstet werden (z.B. Fassadenbeschichtungen und Holz), geraten auf Grund ihrer gesundheits- und umwelt-schädlichen Eigenschaften immer stärker in die Diskussion.
Für die vom Bundesumweltministerium vorgesehene Mantelverordnung sind validierte Unter-suchungsmethoden erforderlich. Dazu gehört auch die Herstellung von wässrigen Eluaten, z.B. zur Beurteilung der Mobilität von Schadstoffen und der Ableitung von Grenzwerten.
Ziel des Vorhabens war es, auf der Grundlage geeigneter Testmaterialien (mit prioritären organischen Schadstoffen kontaminierte Böden und Bodenmaterialien) Ringversuche zur Validierung des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 und des Säulenverfahrens für die Übereinstimmungs-untersuchung nach DIN 19528 durchzuführen. Auf der Grundlage der Untersuchungsergebnisse sollten beide Normen bezüglich der Vorgehensweise präzisiert werden und es sollten die während des Ringversuchs ermittelten Verfahrenskenndatenn zur Validierung der Normen herangezogen werden. Darüber hinaus sollten Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest vergleichend bewertet werden.
Es wurden vier geeignete Ringversuchsmaterialien hergestellt und an insgesamt 18 Ringversuchsteilnehmer ausgegeben. Die Auswertung der Ringversuche erfolgte auf der Grundlage klassischer Statistik nach DIN ISO 5725 mit Hilfe der AuswertesoftwareProLab 2011 (quo data).
Auf der Grundlage der Validierungsringversuche wurden die Verfahrenskenndaten für die Norm DIN 19527 ermittelt. Die statistische Auswertung der eingereichten Datensätze war aufgrund der großen Streubreite der Daten schwierig. Die vorgeschriebenen statistischen Methoden zur Datenauswertung adressieren die Behandlung nicht gleichverteilter Datensätze nur ungenügend. Das muss bei der Bewertung der Ergebnisse und deren Zuverlässigkeit berücksichtigt werden.
Generell kann festgestellt werden, dass keine signifikanten Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Schüttel- und Säulenelution beobachtet werden. Dabei werden beim Schüttelverfahren tendenziell etwas geringere Gesamtmittelwerte erzielt als beim Säulenverfahren, die berechneten Vergleichsvariationskoeffizienten sind für das Schüttelverfahren meist etwas niedriger. Dennoch erweisen sich beide Elutionsverfahren bei den eingesetzten Ringversuchsmaterialien als gut vergleichbar.
Bei der Beurteilung von Schadstoffkonzentrationen in Böden ist es erforderlich, den Anteil der Unsicherheit der Probenahme an der Gesamtunsicherheit des Bewertungsverfahrens abzuschätzen. Die Gesamtunsicherheit einer Bewertung setzt sich zusammen aus dem Anteil der pedogeochemischen Heterogenität der Grundgesamtheit, der Unsicherheit bei der Probenahme und der chemischen Analytik. Auf der Grundlage einer systematischen Beprobung eines Rieselfeldbodens wurden beispielhaft für das Element Zink unter Nutzung der Varianzanalyse die einzelnen Varianzkomponenten getrennt und die Anteile der Ergebnisunsicherheit ermittelt.
Die Normung von Analyseverfahren ermöglicht, dass Parameter unter standardisierten Bedingungen qualitätsgesichert ermittelt werden können. Insbesondere dann, wenn Verfahren in gesetzliche Regelwerke einfließen, ist es notwendig, dass die Ergebnisse sicher und vergleichbar sind und der Aufwand im Vollzug vertretbar ist. Derzeit werden viele Parameter in verschiedenen Verordnungen nach unterschiedlichen genormten Verfahren analysiert, was die Überwachungsarbeit erschwert und zudem unnötig teurer macht. Aus diesem Grund wir eine sogenannte horizontale Normung angestrebt, bei der geeignete Analyseverfahren auch Matrices-übergreifend genormt und anschließend EU-weit zitiert werden können. Grundvoraussetzung für die Verabschiedung als Norm ist die Validierung der Verfahren. Bereits vor einigen Jahren erteilte die EU ein Mandat an CEN (Europäisches Komitee zur Normung), um umweltrelevante Parameter Matrices-übergreifend zu validieren. Allerdings konnten nicht alle für diverse Verordnungsnovellen (z.B. Klärschlammverordnung) wichtigen Parameter im Rahmen dieses Projekts validiert werden. Aus diesem Grund wurde das aktuelle Vorhaben in den Umweltforschungsplan des BMUB aufgenommen und von der BAM durchgeführt. Im Forschungsvorhaben konnten im Bereich der anorganischen Parameter die CEN/TS 16170 (Elemente mit ICP-OES), CEN/TS 16171 (Elemente mit ICP-MS) und CEN/TS 16175-2 (Quecksilber mit CV-AFS) sowie im Bereich der organischen Parameter die CEN/TS 16181 (PAK mit HPLC und GC), die CEN/TS 16167 (PCB mit GC-MS und GC-ECD) und die CEN/TS 16190 (Dioxine, Furane und dl-PCB mit HR-GC-MS) für die Analyse von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden erfolgreich validiert werden. Die validierten Verfahren stehen nun kurz vor der Verabschiedung als EN (Europäische Norm).
Um den Erfordernissen des Grundwasser- und Bodenschutzes zu entsprechen ist die Kenntnis des Elutionsverhaltens von Abfall- und Bodenmaterialien erforderlich, wenn diese z.B. zur Verwertung im Straßen- oder Landschaftsbau vorgesehen sind. Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung der Ersatzbaustoffverordnung sowie in Auswertung der Ergebnisse des BMBF-Verbundvorhabens „Sickerwasserprognose“ wurden vom DIN-Normenaus-schuss Wasserwesen, Unterausschuss „Eluierungsverfahren“ zwei Verfahren zur Elution von Fest-stoffen erarbeitet, die im Oktober 2007 als Entwürfe veröffentlicht wurden. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von orga-nischen und anorganischen Stoffen (E DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/ Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (E DIN 19529). Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen.
Für Normen die in Verordnungen zitiert werden sollen, ist eine Verfahrensvalidierung erforderlich. Im Rahmen dieses Vorhabens waren die Verfahrenskenndaten auf der Grundlage von Ringversuchen zu ermitteln. Zunächst wurden vier für die Verordnungen relevante Materialien (Hausmüllverbrennungs-asche, Recyclingbaustoff, Bodenmaterial, Stahlwerksschlacke) als Referenzmaterialien (RM) aufberei-tet. Die zu analysierenden Parameter wurden unter Berücksichtigung der Regelungsrelevanz in Abstimmung mit dem Auftraggeber ausgewählt. Die RM wurden gemeinsam mit Referenzlösungen an die 53 Teilnehmer der Ringversuche ausgegeben. Die statistische Auswertung der Ringversuchsergebnisse erfolgte nach DIN 38402-42, wobei der Gesamtmittelwert aller Teilneh-mer als Sollwert herangezogen wurde.
Es konnte gezeigt werden, dass akzeptable Reproduzierbarkeiten für organische und anorganische Schadstoffe durch geeignete Vorgaben sowohl für Schütteltests als auch für Säulenversuche erzielt werden können. Dies gilt insbesondere unter Berücksichtigung des breiten Korngrößenspektrums der RM, der relativ hohen zugelassenen Toleranzen für das W/F bei den Säulenversuchen und des kurzen Bekanntheitsgrades der Normenentwürfe.
Die ermittelten Verfahrenskenndaten finden Eingang in die abschließende Bearbeitung der Normen.
Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung einer Ersatzbaustoffverordnung wurden vom DIN-Normenausschuss Wasserwesen, Unterausschuss "Eluierungsverfahren" zwei Verfahren zur Elution von Feststoffen erarbeitet. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen und anorganischen Stoffen und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen. Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen. Der Vergleich der Praktikabilität der beiden Elutionsverfahren soll zur Diskussion zu deren Einsatz im Rahmen der geplanten bundeseinheitlichen gesetzlichen Regelungen beitragen, welche gegenwärtig kontrovers geführt wird.
Analytik für Ersatzbaustoffe
(2008)