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Methods for the determination of biocide emissions from treated materials into water and air were developed and tested in order to support a comparative ecological assessment of biocidal products. Leaching tests, experiments with simulated rain, extraction cleaning of carpets and emission chamber tests were performed with a series of treated materials. The experiments focused on the effect of changes in the procedure as well as characteristics of the specimens and demonstrate the suitability of the proposed methods for biocides of different product types.
It was demonstrated that emissions of biocides into water can be compared on the basis of leaching tests in which the emission kinetics of the active ingredients are recorded. However, the water volume per surface area and the timetable for water changes have to be defined in such tests. Functions of flux rates related to time can be well described for inorganic compounds, whereas modelling of the data is more complicated for organic substances.
Emission chamber tests using 20-litre and 23-litre glass exsiccators, originally developed to study volatile organic compounds, were successfully adapted for the investigation of the emission of biocides from treated materials which are usually semi volatile organic compounds. However, test parameters and the method of analysis have to be adapted to the substances to be determined.
Generally, it was found that the emission curves for the semi volatile organic compounds investigated differ from those of volatile organic compounds.
Comparison of different types of emission test chambers and cells regarding VOC- and SVOC-emission
(2005)
Various insulating boards, assembly foams, PC-systems, upholstery and a mattress were examined for possible
emissions of polybrominated and organophosphorus flame retardants. 0.02 m3- and 1m3- emission test chambers and
1Llitre cells were used to perform the investigations. The substances of interest are mainly classified as SVOC. A
sampling technique using polyurethane foam plugs and special analytical methods was developed. The PUF-plugs were
extracted by ultrasonic and soxhlet extraction and the extracts were concentrated. The analyses were performed by
GC/MS and HPLC/DAD. Chamber measurements were generally taken over 28 days, but in the case of SVOC, a test
period of a minimum of 100 days was necessary to achieve equilibrium. The determination of most of OPCs was
successful using emission test chambers. Due to sink effects the determination of low volatile OPC such as RDP and
BDP needs to be improved. Brominated flame retardants are quantifiable up to hexabrominated compounds using
emission test chambers as a reference method. The emission of lower volatile compounds, e.g. HBCD, was strongly
affected by sink effects. Emission of decaBDE was not quantifiable at all. Based on the results presented further
investigations are required for an adequate risk assessment of flame retarded products and their contribution to the
contamination of the indoor air environment. TCPP was found to be one of the most commonly used organophosphorus
flame retardants in polyurethane foam applications. Depending on the sample type 0.012 to 140 µg m-2 h-1 was obtained
for area-specific emission rates (SERa) for TCPP. PBDEs, for example, exhibited product-specific emission rates (SERu)
between 0.1 and 14.2 ng unit-1 h-1 and SERa between 0.2 and 6.6 ng m-2 h-1. More data about the emission behaviour of FR are required with special regard to substance migration, aging and long-term emission in particular.
An verschiedenen Dämmstoffen, Montageschäumen, Computersystemen und Polstermöbeln sowie einer Matratze
wurden mittels unterschiedlicher Emissionsprüfkammern und -zellen in Kombination mit geeigneten Probenahme- und
Analyseverfahren Untersuchungen zur Emission polybromierter und phosphororganischer Flammschutzmittel (FSM)
durchgeführt. Hierbei kamen Emissionsprüfkammern mit Volumina von 0,02 m3 und 1 m3 sowie 0.001 m3 -
Emissionsprüfzellen zum Einsatz. Die hier untersuchten Substanzen zählen zu den SVOC und erfordern eine
Luftprobenahme durch Adsorption an Polyurethanschaum. Die Aufarbeitung des Polyurethanschaums erfolgte mit
Ultraschallbad- bzw. Soxhletextraktion, die Extrakte wurden aufkonzentriert und mit GC/MS oder HPLC/DAD vermessen.
Die ursprünglich angestrebte Versuchsdauer von jeweils 28 Tagen musste auf mindestens 100 Tage verlängert werden,
um einen für die Messung erforderlichen Gleichgewichtszustand zu erreichen. Mit den eingesetzten Verfahren läßt sich
die Emission der phosphororganischen FSM qualitativ und quantitativ gut nachweisen, hierzu gehören insbesondere
TCPP und TPP. Ausnahmen bilden z.B. RDP und BDP, hier wird die Emissionsmessung mittels Luftprobenahme durch
den Einfluss von Senkeneffekte dominiert. Für die bromierten FSM ist eine gute Anwendbarkeit für Verbindungen mit bis
zu sechs Bromatomen gegeben. Mit zunehmendem Bromierungsgrad und zunehmender Schwerflüchtigkeit verstärkt sich
auch hier der Einfluss von Senkeneffekten und erschwert die Bestimmung der Emission. So konnte HBCD zwar auf den
Kammerwandflächen jedoch, abgesehen von Spuren, nicht in der Emissionsprüfkammerluft nachgewiesen werden. Die
Erkenntnisse reichen für eine umfassende Darstellung des Emissionsverhaltens der FSM und darauf aufbauender
Expositionsbewertungen für den Gebrauch flammgeschützter Produkte noch nicht aus. Es bestehen weiterhin
Kenntnislücken, um die z.T. hohen Gehalte an FSM z.B. in Hausstäuben erklären zu können. Gleichwohl bildet die Studie
eine wesentliche Grundlage für weiterführende Untersuchungen. In Abhängigkeit vom Produkttyp betragen die ermittelten
flächenspezifischen (SERa) Emissionsraten z.B. für TCPP zwischen 0,012 und 140 µg m-2 h-1. Nachgewiesene PBDEs
zeigten je nach Produkttyp produktspezifische Emissionsraten (SERu) zwischen 0,1 und 14,2 ng Stück-1h-1 und SERa
zwischen 0,2 und 6,6 ng m-2 h-1. Eine Ausweitung z.B. auf Langzeitmessungen, die Bestimmung des Einflusses der
Materialalterung sowie unterschiedlicher Flammschutzmittelgehalte auf die Emission, die hier mangels hinreichender
Information und entsprechenden Produkten nicht durchgeführt werden konnte, wäre wünschenswert.
Quality and trueness of results received from measurements are very important for all involved parties, producers and consumers as well; for instance, if the results were used for acceptance of a product within a labeling procedure. Based on an inter-laboratory study with many German, European and US-American laboratories an extemal quality assurance System for the analysis of VOC emitting from products or the measurement in indoor air should be implemented (financed by the German Federal Environmental Agency).
A focus was set on the emission test chamber experiments and the connected analytical procedure. VOC have a dominating influence when applying the German AgBB scheme for health evaluation of building products.
Therefore it is necessary to ensure that the results between the testing laboratories are comparable. The successful participation to such round robin tests is offen essential for the acceptance of results given by an analytical laboratory.
Development of a multi-VOC reference material for quality assurance in materials emission testing
(2015)
Emission test chamber measurement is necessary to proof building materials as sources of volatile organic compounds (VOCs). The results of such measurements are used to evaluate materials and label them according to their potential to emit harmful substances, polluting indoor air. If only labelled materials were installed indoors, this would improve indoor air quality and prevent negative impacts on human health. Because of the complex testing procedure, reference materials for the quality assurance are mandatory. Currently, there is a lack of such materials because most building products show a broad variation of emissions even within one batch. A previous study indicates lacquers, mixed with volatile organic pollutants, as reproducible emission source for a wide range of substances. In the present study, the curing of the lacquer-VOC mixture inside micro-chambers was optimised. Therefore, the humidity and the chamber flow were varied. Typical indoor air pollutants with a wide range of volatilities, for example, styrene, n-hexadecane, dimethyl and dibutyl phthalate were selected. It turned out that, under optimised curing parameters inside the micro-chamber, their emission can be reproduced with variations of less than 10 %. With this, a next important step towards a reference material for emission testing was achieved.
Es lässt sich feststellen, dass eine Vielzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Verbindungen aus Bauprodukten freigesetzt werden kann. Hierbei gibt es in den meisten Bauproduktgruppen sowohl emissionsarme als auch emissionsreiche Produkte.
Manche Verbindungen sind produktgruppenspezifisch; so werden beispielsweise Siloxane aus Silikondichtmassen freigesetzt, andere Verbindungen sind eher unspezifisch wie Formaldehyd und Essigsäure, die aber in unterschiedlichen Konzentrationen aus einer Vielzahl von Produkten abgegeben werden und zu den am häufigsten emittierten Verbindungen zählen.
Es ist darauf hinzuweisen, dass VOC-Analytik und Gerüche im Allgemeinen keinen Zusammenhang zeigen.
Gerade bei modernen, dichten Bauten mit geringem natürlichem Luftwechsel sind hohe Schadstoffkonzentrationen zu erwarten, wenn nicht emissionsarme Materialien und Produkte zum Einsatz kommen.
Emissions from building products can considerably impair the quality of indoor air. The AgBB scheme is employed to evaluate the emissions of volatile organic compounds (VOC) from building products. The hygienic evaluation according to the AgBB scheme requires product-specific measuring procedures.
These are available for a range of products. They have been validated in co-operation with several research and testing institutes and have been included in the criteria for awarding the Blue Angel ecolabel.
The evaluation is, however, stricter and generally has lower limits. VOC emissions and odours can cause health problems so testing using sensors is an important element in the evaluation of building products and has – for reasons of precaution – been set down in the AgBB scheme. The main goal of the project was to derive a method of evaluation using sensors and limits for awarding the Blue Angel and for the AgBB scheme. Based on the research conducted (see Chapter 5 Results and Discussion), perceived intensity and hedonics were suggested as a suitable Evaluation method. The derivation of limits for the evaluation using sensors on the 28th day was effected in the present study through the additional questioning of the test subjects on the reasonability of a sample.
For the Blue Angel, there could be different limits of perceived intensity and hedonics for each group of products. A preliminary suggestion for possible limits – for all product groups – is a perceived intensity of 7 pi (5 pi + 2 pi as confidence coefficient, Chapter 5.1.5) and -1 (0+/-0.8, rounded to -1) for the hedonic value.
Moderne Vitrinen sollen gleichzeitig eine hohe Dichtigkeit und die Abwesenheit jeglicher Fremdstoffe in den Vitrinen gewährleisten. Diese Anforderungen sind zeitgleich kaum erfüllbar, da es emissionsfreie Materialien (vor allem Kleb- und Beschichtungsstoffe) nicht gibt. Um die potentiellen Emissionen zu minimieren wurde ein Messverfahren entwickelt, welches inzwischen als BEMMA-Schema (Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen) in die Museumswelt Einzug genommen hat.
Die erfolgreiche Bewertung der für den Bau verwendeten Materialien gemäß BEMMA-Schema resultiert nicht in einer emissionsfreien Vitrine, sondern soll bei der Auswahl geeigneter Materialien zur Herstellung möglichst emissionsarmer Vitrinen helfen. Konkrete handwerkliche Durchführungen beim Bau, Dichtheits¬anforderungen, wie auch die Aufstellbedingungen (Umgebung der Vitrine) beeinflussen die Emissionscharakteristik der fertigen Vitrine in der Praxis. Eine saubere Vitrine hilft nichts in einer belasteten Umgebung oder auch bei emittierenden Exponaten. Inzwischen liegen Erfahrungen mit dem Schema seit 2012 vor.
Der Messablauf sieht vor, dass von den Materialien kleine Muster mit der Mikrokammer (Markes) innerhalb von 2 Tagen untersucht werden. Dabei wird mit Silikagelkartuschen auf Ameisen- und Essigsäure, mit DNPH auf Aldehyde und Ketone und mit Tenax® sowohl auf VOC als auch für die spezifische Oxim-Analytik die Abluft der Mikrokammern untersucht. Die Bewertungskriterien basieren auf den Ergebnissen einer Vorstudie mit ca. 150 verschiedenen Produkten im Zeitraum 2010 bis 2012.
Es lässt sich feststellen, dass eine Vielzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Verbindungen aus Bauprodukten freigesetzt werden kann. Hierbei gibt es in den meisten Bauproduktgruppen sowohl emissionsarme als auch emissionsreiche Produkte. Manche Verbindungen sind produktgruppenspezifisch; so werden beispielsweise Siloxane aus Silikondichtmassen freigesetzt, andere Verbindungen sind eher unspezifisch wie Formaldehyd und Essigsäure, die aber in unterschiedlichen Konzentrationen aus einer Vielzahl von Produkten abgegeben werden und zu den am häufigsten emittierten Verbindungen zählen. Es ist darauf hinzuweisen, dass VOC-Analytik und Gerüche im Allgemeinen keinen Zusammenhang zeigen. Gerade bei modernen, dichten Bauten mit geringem natürlichem Luftwechsel sind hohe Schadstoffkonzentrationen zu erwarten, wenn nicht emissionsarme Materialien und Produkte zum Einsatz kommen.