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Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in
single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the
corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By
applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous
tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to
introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which
enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches
were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of
adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive
strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives,
metallic and dielectric coatings on polymers.
The quality and durability of bonded joints, coated systems and composites depend on various factors. Therefore effective quantitative tests to determine adhesive, bonding or composite strength are of great need for R&D and QC. In this paper a new measuring principle is described which uses the centrifugal force to generate the test load. By the geometry of the whole measurement set-up, the test specimen are supported from only one side, the influence of shear forces is avoided. The possibility to test up to eight samples in one measurement under identical testing conditions allows a high sample throughput.
A detailed description of the whole sample preparation procedure including pre-treatment is followed by the specification of the measuring protocol as well as result analysis. For each application area bonding strength of joints, adhesive strength of coated systems and internal strength of composite materials examples are presented.
Zur Bewertung der Klebkraft von Klebebändern werden üblicherweise die Prüfungen zur Bestimmung des Schälwiderstandes (in N/25 mm) mit 90° bzw. 180° Abzugswinkel unter Verwendung einer Zugprüfmaschine (ZP) herangezogen, Für die hier gezeigten Beispiele wurde dabei eine V2A-Prüfplatte (Ra = 0,15 pm), ein Abzugswinkel von 90° und eine Abzugsgeschwindigkeit von 300 mm/min verwendet.
Alternativ wurde der Versuch unternommen, die Klebkraft von Klebebändern durch die Prüfung der Verbundfestigkeit (in N/mm2) mittels Zentrifugen-Technologie (ZT) zu bestimmen. Dazu wurden beidseitig klebende Klebeband-Pads einer Abmessung von (10x10) mm2 zunächst auf V2A-Stahlsubstrate aufgebracht und anschließend dann auf diese modulare Prüfstempel (Klebfläche aus V2A, 0=10 mm; Massekörper
aus Cu) aufgesetzt. In Abb. 1 sind Beispiele von Versagensformen, wie sie nach der Prüfung der Verbundfestigkeit mittels ZT auftreten können, dargestellt.
Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives, metallic and dielectric coatings on polymers.
The future commercial prospects for adhesive tapes are very good and its application range is very broad. From every-day-use in office, packaging, maintenance, and quick repair in workshops, it ranges from handicraft work, medical purposes and cosmetics up to workmanship. The study describes a new multi-sample approach in adhesive tape testing from theoretical background, preparation of test specimen for tensile as well as shear testing, detailed measurement procedures up to analysis and result interpretation. Various types of single and double-sided pressure sensitive adhesive tapes supplied by different manufacturers were investigated and compared
Polypropylen (PP) ist als Niedrigenergie-Polymer ohne nass- und plasmachemische Vorbehandlung weder haftfest zu beschichten noch verbundfest zu kleben. Typische Haft- bzw. Klebfestigkeiten liegen für die unbehandelte Polymeroberfläche bei maximal 0,5 MPa. Hinzu kommt, dass bei der Bestimmung von Haft- und Klebfestigkeiten der unmodifizierten Oberfläche mit großen Streuungen zu rechnen ist, die bezogen auf die Spannweite durchaus einem Faktor 5 entsprechen können. Generell besteht bei Prüfung der Haftfestigkeit mittels Stirnabzugsversuch und bei der Prüfung der Klebfestigkeit die Notwendigkeit eines statistisch validierten Herangehens. Hierzu sind zeitaufwändige Ein-Proben-Klebungen und -Prüfungen nur eingeschränkt geeignet. Zudem ist, insbesondere für geringe Haft- bzw. Klebfestigkeiten, ein querkraftfreies Prüfen Grundvoraussetzung. Im vorliegenden Beitrag werden verschiedenartige plasmagestützte Oberflächenfunktionalisierungen von PP sowie das Mehr-Proben-Konzept zur Klebung/Prüfung von bis zu acht Proben vorgestellt. Dazu werden ein BAM-Funktionsmuster einer Mehr-Proben-Kleb-Vorrichtung und eine kommerzielle analytische Zentrifuge zum Prüfen verwendet.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
A new technology for strength determination of adhesive-bonded joints based on analytical centrifugatioon is introduced. Tensile as well as shear strength can be measured for multiple test specimens simultaneously within a very short time. The experimental procedure is described from sample preparation, application of adhesives, sample mounting within the centrifuge to testing parameters and sequences. All requirements of DIN EN 15870 are fulfilled and, in addition, a higher throughput and a better reproducibility can be obtained. The experimental results are discussed regarding bonding strength development over time, comparison of tensile and shear strength and various testing conditions. Furthermore, an additional application field of centrifuge technology is described with respect to the determination of the adhesive strength of coatings. The novel centrifuge based technology provides the determination of bonding, adhesive and shear strength on a statistical basis under identical testing conditions for up to eight samples. Moreover, sophisticated two-sided sample clamping, necessary for a tensile testing machine, is replaced by a simple plug-in procedure.
Adhesion is a key functionality for any kind of coating/substrate system. For optical applications, metallic and dielectric coatings are of major interest, in particular for crucial materials such as silver and gold on glass or metals and dielectrics on polymers. Adhesive strength is defined as the tensile force per area upon delamination. There are only two tensile testing procedures available, the single-sample pull-off test in a tensile testing machine and the multiple-sample test within a centrifuge. Both tests require bonded test stamps on top of the coating. After testing, a microscopic inspection is required in order to determine the failure pattern according to ISO 10365 such as adhesive failure (AF), delamination failure (DF), and cohesive failure (CF). There are remarkable effects of the substrate thickness and the plasto-elastic properties of the substrate on the measured adhesive strength. This fact is in general unavoidable as adhesion is a system property and testing of adhesion is a destructive stress test of the entire coating/substrate system. Various material combinations such as Al on polypropylene (PP), SiO₂ on CR39 polymer, protected layers of Au and Ag on glass have been investigated. Delamination failure (DF) could be divided into DF-R (delamination of metallic reflector) and DF-D (delamination of dielectric protection). Plasto-elastic properties and different thicknesses of the substrate yield to an uneven bending of these substrates during the test. As a result, unavoidable material-induced shear forces are produced, e.g. in dependence on substrate thickness, which is simulated by means of “inverse” the filmdoctor software usually applied to compressive stress conditions. From the first results this might give access to the adhesive strength as calculated independent of the substrate thickness.