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Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile wie z.B. das Verbinden schwieriger Materialklassen, geringe thermische Belastung (Strukturveränderung/-schwächung) der Fügepartner und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen ist dabei ebenfalls vielfältig. Einige Polymere weisen darüber hinaus Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Klebverbindungen erschweren. Mittels Oberflächenbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. –aktivierung, können die Grenzflächern solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteilpartner – optimiert werden. Schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften sind somit erforderlich.
Das Messprinzip Centrifugal Adhesion Testing Technologie verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße des zu testenden Verbunds, die durch Variation der Drehzahl gesteuert wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich ein aufgeklebter Prüfstempel vom Substrat. Zeitgleich wird ein positionsbezogenes IR-Signal aus dem drehenden Rotor an das Basisgerät gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2, ISO 4624 sowie DIN EN 13144.
Die Multiprobentestung ermöglicht schnelle Charakterisierungen von Klebverbindungen. So kann der Effekt einer Plasmabehandlung von Bauteilen auf die Verbundfestigkeit zeitsparend bestimmt werden. Die gezielte Veränderung unterschiedlicher Plasma-Parameter, wie beispielsweise, die Plasmazusammensetzung, der Abstand vom Plasmabrenner zur Oberfläche oder die Verweildauer unter dem Brenner, beeinflußt die Festigkeit des Klebsystems und ist dem LUMiFrac direkt quantifizierbar.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Geometrien, werden vorgestellt. Ferner werden verschiedene festigkeitsbeeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung untersucht
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile, wie das Verbinden verschiedener Materialklassen und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich, und erfordert schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften.
Das Messprinzip CAT-Technologie® (Centrifugal Adhesion Testing) verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße, die durch programmierbare Variation der Drehzahl statisch oder dynamisch vorgegeben wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich der Prüfstempel vom Substrat, zeitgleich wird ein positionsbezogenes Signal aus dem drehenden Rotor gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht simultan bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2 und ISO 4624.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein weiterer wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Layouts, werden vorgestellt und Festigkeit beeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung, werden aufgezeigt. Die Charakterisierung von Klebebandeigenschaften über die Möglichkeiten der Schälprüfung hinaus wird gezeigt. Des Weiteren werden experimentelle Ergebnisse durch zyklische Belastung (Ermüdung) im Vergleich zu Stan-dard-Tests diskutiert.
The multiple-sample approach by means of centrifugal adhesion testing (CAT-technology) allows the determination of bonding strength of adhesive-bonded joints on a statistical basis of up to eight samples. Therefore, it is obvious to ensure the continuous handling and identical processing of an octet of samples within the entire process chain of wet-chemical cleaning, plasma-chemical pre-treatment, bonding of samples, and testing of bonding strength. Within the multiple-sample bonding set-up (MPKV-technology) a defined bonding pressure can be adjusted regardless the actual number of samples. A comparison of single- and multiple-sample approach is made for bonding strength of selected adhesives, double-sided adhesive tapes and different material combinations [stainless steel (V2A) vs. stainless steel, polyamide (PA), or polypropylene (PP)]. It is shown that both technologies improve reliability of results
The future commercial prospects for adhesive tapes are very good and its application range is very broad. From every-day-use in office, packaging, maintenance, and quick repair in workshops, it ranges from handicraft work, medical purposes and cosmetics up to workmanship. The study describes a new multi-sample approach in adhesive tape testing from theoretical background, preparation of test specimen for tensile as well as shear testing, detailed measurement procedures up to analysis and result interpretation. Various types of single and double-sided pressure sensitive adhesive tapes supplied by different manufacturers were investigated and compared
Adhesion is a key functionality for any kind of coating/substrate system. For optical applications, metallic and dielectric coatings are of major interest, in particular for crucial materials such as silver and gold on glass or metals and dielectrics on polymers. Adhesive strength is defined as the tensile force per area upon delamination. There are only two tensile testing procedures available, the single-sample pull-off test in a tensile testing machine and the multiple-sample test within a centrifuge. Both tests require bonded test stamps on top of the coating. After testing, a microscopic inspection is required in order to determine the failure pattern according to ISO 10365 such as adhesive failure (AF), delamination failure (DF), and cohesive failure (CF). There are remarkable effects of the substrate thickness and the plasto-elastic properties of the substrate on the measured adhesive strength. This fact is in general unavoidable as adhesion is a system property and testing of adhesion is a destructive stress test of the entire coating/substrate system. Various material combinations such as Al on polypropylene (PP), SiO₂ on CR39 polymer, protected layers of Au and Ag on glass have been investigated. Delamination failure (DF) could be divided into DF-R (delamination of metallic reflector) and DF-D (delamination of dielectric protection). Plasto-elastic properties and different thicknesses of the substrate yield to an uneven bending of these substrates during the test. As a result, unavoidable material-induced shear forces are produced, e.g. in dependence on substrate thickness, which is simulated by means of “inverse” the filmdoctor software usually applied to compressive stress conditions. From the first results this might give access to the adhesive strength as calculated independent of the substrate thickness.
A new technology for strength determination of adhesive-bonded joints based on analytical centrifugatioon is introduced. Tensile as well as shear strength can be measured for multiple test specimens simultaneously within a very short time. The experimental procedure is described from sample preparation, application of adhesives, sample mounting within the centrifuge to testing parameters and sequences. All requirements of DIN EN 15870 are fulfilled and, in addition, a higher throughput and a better reproducibility can be obtained. The experimental results are discussed regarding bonding strength development over time, comparison of tensile and shear strength and various testing conditions. Furthermore, an additional application field of centrifuge technology is described with respect to the determination of the adhesive strength of coatings. The novel centrifuge based technology provides the determination of bonding, adhesive and shear strength on a statistical basis under identical testing conditions for up to eight samples. Moreover, sophisticated two-sided sample clamping, necessary for a tensile testing machine, is replaced by a simple plug-in procedure.
Polypropylen (PP) ist als Niedrigenergie-Polymer ohne nass- und plasmachemische Vorbehandlung weder haftfest zu beschichten noch verbundfest zu kleben. Typische Haft- bzw. Klebfestigkeiten liegen für die unbehandelte Polymeroberfläche bei maximal 0,5 MPa. Hinzu kommt, dass bei der Bestimmung von Haft- und Klebfestigkeiten der unmodifizierten Oberfläche mit großen Streuungen zu rechnen ist, die bezogen auf die Spannweite durchaus einem Faktor 5 entsprechen können. Generell besteht bei Prüfung der Haftfestigkeit mittels Stirnabzugsversuch und bei der Prüfung der Klebfestigkeit die Notwendigkeit eines statistisch validierten Herangehens. Hierzu sind zeitaufwändige Ein-Proben-Klebungen und -Prüfungen nur eingeschränkt geeignet. Zudem ist, insbesondere für geringe Haft- bzw. Klebfestigkeiten, ein querkraftfreies Prüfen Grundvoraussetzung. Im vorliegenden Beitrag werden verschiedenartige plasmagestützte Oberflächenfunktionalisierungen von PP sowie das Mehr-Proben-Konzept zur Klebung/Prüfung von bis zu acht Proben vorgestellt. Dazu werden ein BAM-Funktionsmuster einer Mehr-Proben-Kleb-Vorrichtung und eine kommerzielle analytische Zentrifuge zum Prüfen verwendet.