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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
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Polypropylen (PP) ist als Niedrigenergie-Polymer ohne nass- und plasmachemische Vorbehandlung weder haftfest zu beschichten noch verbundfest zu kleben. Typische Haft- bzw. Klebfestigkeiten liegen für die unbehandelte Polymeroberfläche bei maximal 0,5 MPa. Hinzu kommt, dass bei der Bestimmung von Haft- und Klebfestigkeiten der unmodifizierten Oberfläche mit großen Streuungen zu rechnen ist, die bezogen auf die Spannweite durchaus einem Faktor 5 entsprechen können. Generell besteht bei Prüfung der Haftfestigkeit mittels Stirnabzugsversuch und bei der Prüfung der Klebfestigkeit die Notwendigkeit eines statistisch validierten Herangehens. Hierzu sind zeitaufwändige Ein-Proben-Klebungen und -Prüfungen nur eingeschränkt geeignet. Zudem ist, insbesondere für geringe Haft- bzw. Klebfestigkeiten, ein querkraftfreies Prüfen Grundvoraussetzung. Im vorliegenden Beitrag werden verschiedenartige plasmagestützte Oberflächenfunktionalisierungen von PP sowie das Mehr-Proben-Konzept zur Klebung/Prüfung von bis zu acht Proben vorgestellt. Dazu werden ein BAM-Funktionsmuster einer Mehr-Proben-Kleb-Vorrichtung und eine kommerzielle analytische Zentrifuge zum Prüfen verwendet.
Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in
single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the
corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By
applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous
tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to
introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which
enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches
were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of
adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive
strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives,
metallic and dielectric coatings on polymers.
Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives, metallic and dielectric coatings on polymers.
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
Die quantitative Prüfung der Füge-, Haft- und Verbundfestigkeit in N/mm2 war bisher nur mittels Zugprüfeinrichtung möglich. Insbesondere für flächig ausgebildete Werkstoffverbunde wie Verklebungen und Beschichtungen stellt dies ein immenses Problem dar, da keine zwei „Enden“ zum Einspannen zur Verfügung stehen. Beim Abreißversuch wird deshalb ein Prüfstempel aufgeklebt, der besser einzuspannen ist. Aber auch auf der Substratseite wird in der Regel eine spezielle Aufnahme benötigt. Zudem handelt es sich um aufwendige, schlecht reproduzierbare Einzelprüfungen. Trotz doppeltkardanischer Einspannung lässt sich die Einleitung von Querkräften nicht vollständig vermeiden. Diese Mängel werden mit der Zentrifugentechnologie weitgehend überwunden. In Tabelle 1 sind die entsprechenden Merkmale des Abreißversuches mittels Zugprüfeinrichtung bzw. Zentrifugentechnologie gegenübergestellt.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Standardised conventional adhesion tests are time-consuming single-sample tests. Moreover, except for the pull-off test, all these tests provide only qualitative or semi-quantitative (ranking, respectively measurement of an adhesion-correlated quantity) information on adhesion. Sometimes, adhesion is evaluated even under compressive stress conditions (e.g. cross-cut and scratch test), which itself is a contradiction to adhesive strength as defined in terms of tensile force per area.
For optical coatings it has been shown that the pull-off test in a centrifuge is definitely a promising alternative with respect to the reliable, fast and quantitative determination of adhesive strength in N/mm2. The force-controlled centrifuge test is the only multiple-sample test which provides reliable quantitative information on the adhesive strength in agreement with DIN EN 15870 and DIN EN ISO 4624 on a statistical basis for up to eight samples simultaneously tested under identical testing conditions.