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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
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The applicability of polymer-metal composites is mainly determined by the durability of the adhesive strength between both components. Aluminium (Al) deposited on polypropylene (PP) exemplifies different options of interface design. By deposition of plasma polymers on PP the effect of the type of the functionality was investigated. Spacer insertion was accomplished to position the functional group away from the topmost surface. A further kind of interface design involved a partial condensation of functional groups. Hydroxyl and carboxyl groups were most effective to improve adhesion in Al-PP systems. Approximately 7-10 carboxyl or 25-27 hydroxyl groups per 100 C atoms were necessary to increase the peel strength up to ~700 N/m. In this range, the failure of the composite propagated along the interface Al-tape (no peeling of the metal). Spacer molecules between surface and functional groups provoked the effect that the number of needed functional groups for maximum adhesion was strongly reduced. Linking of the functional groups resulted in non-peelable Al-PP laminates. Two adhesion tests were applied - the peel test and the centrifuge technology. For PP foils modified with chemically bonded and additionally linked silanol groups (no peeling) an adhesive strength of (2.5 ± 0.2) N/mm² was determined by centrifuge technology. XPS inspection of both fracture surfaces indicated a sub-surface failure in the polymer.
Die quantitative Prüfung der Füge-, Haft- und Verbundfestigkeit in N/mm2 war bisher nur mittels Zugprüfeinrichtung möglich. Insbesondere für flächig ausgebildete Werkstoffverbunde wie Verklebungen und Beschichtungen stellt dies ein immenses Problem dar, da keine zwei „Enden“ zum Einspannen zur Verfügung stehen. Beim Abreißversuch wird deshalb ein Prüfstempel aufgeklebt, der besser einzuspannen ist. Aber auch auf der Substratseite wird in der Regel eine spezielle Aufnahme benötigt. Zudem handelt es sich um aufwendige, schlecht reproduzierbare Einzelprüfungen. Trotz doppeltkardanischer Einspannung lässt sich die Einleitung von Querkräften nicht vollständig vermeiden. Diese Mängel werden mit der Zentrifugentechnologie weitgehend überwunden. In Tabelle 1 sind die entsprechenden Merkmale des Abreißversuches mittels Zugprüfeinrichtung bzw. Zentrifugentechnologie gegenübergestellt.
Standardised conventional adhesion tests are time-consuming single-sample tests. Moreover, except for the pull-off test, all these tests provide only qualitative or semi-quantitative (ranking, respectively measurement of an adhesion-correlated quantity) information on adhesion. Sometimes, adhesion is evaluated even under compressive stress conditions (e.g. cross-cut and scratch test), which itself is a contradiction to adhesive strength as defined in terms of tensile force per area.
For optical coatings it has been shown that the pull-off test in a centrifuge is definitely a promising alternative with respect to the reliable, fast and quantitative determination of adhesive strength in N/mm2. The force-controlled centrifuge test is the only multiple-sample test which provides reliable quantitative information on the adhesive strength in agreement with DIN EN 15870 and DIN EN ISO 4624 on a statistical basis for up to eight samples simultaneously tested under identical testing conditions.
Composite materials fulfil a great variety of functions in a wide field of applications. Testing the composite properties under environmental conditions is a must for development and quality control. Common tensile strength test instruments have limitations, like single sample handling only. Present test methods for multi-layers, e.g. peel test, permit semi-quantitative ,or qualitative evaluation only. A new instrument based on analytical centrifugation is introduced, using centrifugal force as test load, permitting to determine bonding and adhesive strength of up to 8 samples simultaneously.
Die quantitative Bestimmung der Haftfestigkeit von Beschichtungen ist von entscheidender Bedeutung sowohl für die Entwicklung als auch für die Qualitätssicherung. In einer Vergleichsstudie zur Haftfestigkeit von optischen und ophthalmischen Schichten wurde mit Hilfe der Zentrifugentechnologie der Einfluss verschiedener Parameter (Substratdicke, Oberflächenvorbehand-lung, Haftvermittler) auf die Haftfestigkeit optischer Schichten auf silikatischen und ophthalmischer Schichten auf polymeren Substraten untersucht.
Zur Bestimmung der Haftfestigkeit in der physikalisch korrekten Dimension Kraft pro Fläche im Stirnabzug stehen die Ein-Proben-Prüfung mit der Zugprüfmaschine und die Mehr-Proben-Prüfung mittels Zentri- fugentechnologie zur Verfügung. Die Zentrifugentechnologie wurde ausgewählt, da die Prüfung von bis zu acht Proben unter nahezu identischen Versuchsbedingungen und somit eine statistisch gesicherte Bestimmung der Haftfestigkeit möglich sind.
Es konnte nachgewiesen werden, dass die Substratdicke einen erheblichen Einfluss auf die gemessene Haftfestigkeit hat. Dies entspricht den Erwartungen, da es sich bei der Haftfestigkeit um eine System- eigenschaft des Schicht-Substrat-Systems handelt. Bei den Delaminationsbrüchen (DF) konnte zwischen Delamination des metallischen Reflektors (DF-R) und Delamination des Dielektrikums (DF-D) unter- schieden werden. Im Fall hinreichender Haftfestigkeit der Beschichtung traten auch Adhäsionsbrüche am Interface zum und Kohäsionsbrüche im Klebstoff auf. Nachfolgende Untersuchungen werden sich mit alternativen Klebstoffen und weiterentwickelten Fügestrategien befassen.
The multiple-sample approach by means of centrifugal adhesion testing (CAT-technology) allows the determination of bonding strength of adhesive-bonded joints on a statistical basis of up to eight samples. Therefore, it is obvious to ensure the continuous handling and identical processing of an octet of samples within the entire process chain of wet-chemical cleaning, plasma-chemical pre-treatment, bonding of samples, and testing of bonding strength. Within the multiple-sample bonding set-up (MPKV-technology) a defined bonding pressure can be adjusted regardless the actual number of samples. A comparison of single- and multiple-sample approach is made for bonding strength of selected adhesives, double-sided adhesive tapes and different material combinations [stainless steel (V2A) vs. stainless steel, polyamide (PA), or polypropylene (PP)]. It is shown that both technologies improve reliability of results
Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in
single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the
corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By
applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous
tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to
introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which
enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches
were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of
adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive
strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives,
metallic and dielectric coatings on polymers.
The quality and durability of bonded joints, coated systems and composites depend on various factors. Therefore effective quantitative tests to determine adhesive, bonding or composite strength are of great need for R&D and QC. In this paper a new measuring principle is described which uses the centrifugal force to generate the test load. By the geometry of the whole measurement set-up, the test specimen are supported from only one side, the influence of shear forces is avoided. The possibility to test up to eight samples in one measurement under identical testing conditions allows a high sample throughput.
A detailed description of the whole sample preparation procedure including pre-treatment is followed by the specification of the measuring protocol as well as result analysis. For each application area bonding strength of joints, adhesive strength of coated systems and internal strength of composite materials examples are presented.
Zur Bewertung der Klebkraft von Klebebändern werden üblicherweise die Prüfungen zur Bestimmung des Schälwiderstandes (in N/25 mm) mit 90° bzw. 180° Abzugswinkel unter Verwendung einer Zugprüfmaschine (ZP) herangezogen, Für die hier gezeigten Beispiele wurde dabei eine V2A-Prüfplatte (Ra = 0,15 pm), ein Abzugswinkel von 90° und eine Abzugsgeschwindigkeit von 300 mm/min verwendet.
Alternativ wurde der Versuch unternommen, die Klebkraft von Klebebändern durch die Prüfung der Verbundfestigkeit (in N/mm2) mittels Zentrifugen-Technologie (ZT) zu bestimmen. Dazu wurden beidseitig klebende Klebeband-Pads einer Abmessung von (10x10) mm2 zunächst auf V2A-Stahlsubstrate aufgebracht und anschließend dann auf diese modulare Prüfstempel (Klebfläche aus V2A, 0=10 mm; Massekörper
aus Cu) aufgesetzt. In Abb. 1 sind Beispiele von Versagensformen, wie sie nach der Prüfung der Verbundfestigkeit mittels ZT auftreten können, dargestellt.
Multiple-sample approach: reliable ranking and validated statistics of bonding and adhesive strength
(2014)
Bonding strength of adhesive-bonded joints and adhesive strength of coatings have been exclusively determined in single-sample tests using a tensile testing machine. Necessarily, the single-sample approach was also applied to the corresponding bonding procedure. As a consequence, reliability and reproducibility of results were restricted. By applying the newly introduced centrifuge technology, the multiple-sample approach was realized for simultaneous tensile testing of up to eight samples under identical conditions without any disturbing shear-force effects. In order to introduce the multiple-sample approach into the bonding procedure, a hydraulic bonding set-up was developed which enables identical bonding pressure also for slightly different heights of sample assemblies. Both sample approaches were compared for various application examples: ranking of different classes of adhesives, validated statistics of adhesive-bonded joints using one particular adhesive and effects of cleaning and plasma-treatment on the adhesive strength of coatings. The investigated systems included glass, metals and polymer substrates, different adhesives, metallic and dielectric coatings on polymers.
The future commercial prospects for adhesive tapes are very good and its application range is very broad. From every-day-use in office, packaging, maintenance, and quick repair in workshops, it ranges from handicraft work, medical purposes and cosmetics up to workmanship. The study describes a new multi-sample approach in adhesive tape testing from theoretical background, preparation of test specimen for tensile as well as shear testing, detailed measurement procedures up to analysis and result interpretation. Various types of single and double-sided pressure sensitive adhesive tapes supplied by different manufacturers were investigated and compared
Polypropylen (PP) ist als Niedrigenergie-Polymer ohne nass- und plasmachemische Vorbehandlung weder haftfest zu beschichten noch verbundfest zu kleben. Typische Haft- bzw. Klebfestigkeiten liegen für die unbehandelte Polymeroberfläche bei maximal 0,5 MPa. Hinzu kommt, dass bei der Bestimmung von Haft- und Klebfestigkeiten der unmodifizierten Oberfläche mit großen Streuungen zu rechnen ist, die bezogen auf die Spannweite durchaus einem Faktor 5 entsprechen können. Generell besteht bei Prüfung der Haftfestigkeit mittels Stirnabzugsversuch und bei der Prüfung der Klebfestigkeit die Notwendigkeit eines statistisch validierten Herangehens. Hierzu sind zeitaufwändige Ein-Proben-Klebungen und -Prüfungen nur eingeschränkt geeignet. Zudem ist, insbesondere für geringe Haft- bzw. Klebfestigkeiten, ein querkraftfreies Prüfen Grundvoraussetzung. Im vorliegenden Beitrag werden verschiedenartige plasmagestützte Oberflächenfunktionalisierungen von PP sowie das Mehr-Proben-Konzept zur Klebung/Prüfung von bis zu acht Proben vorgestellt. Dazu werden ein BAM-Funktionsmuster einer Mehr-Proben-Kleb-Vorrichtung und eine kommerzielle analytische Zentrifuge zum Prüfen verwendet.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
A new technology for strength determination of adhesive-bonded joints based on analytical centrifugatioon is introduced. Tensile as well as shear strength can be measured for multiple test specimens simultaneously within a very short time. The experimental procedure is described from sample preparation, application of adhesives, sample mounting within the centrifuge to testing parameters and sequences. All requirements of DIN EN 15870 are fulfilled and, in addition, a higher throughput and a better reproducibility can be obtained. The experimental results are discussed regarding bonding strength development over time, comparison of tensile and shear strength and various testing conditions. Furthermore, an additional application field of centrifuge technology is described with respect to the determination of the adhesive strength of coatings. The novel centrifuge based technology provides the determination of bonding, adhesive and shear strength on a statistical basis under identical testing conditions for up to eight samples. Moreover, sophisticated two-sided sample clamping, necessary for a tensile testing machine, is replaced by a simple plug-in procedure.
Adhesion is a key functionality for any kind of coating/substrate system. For optical applications, metallic and dielectric coatings are of major interest, in particular for crucial materials such as silver and gold on glass or metals and dielectrics on polymers. Adhesive strength is defined as the tensile force per area upon delamination. There are only two tensile testing procedures available, the single-sample pull-off test in a tensile testing machine and the multiple-sample test within a centrifuge. Both tests require bonded test stamps on top of the coating. After testing, a microscopic inspection is required in order to determine the failure pattern according to ISO 10365 such as adhesive failure (AF), delamination failure (DF), and cohesive failure (CF). There are remarkable effects of the substrate thickness and the plasto-elastic properties of the substrate on the measured adhesive strength. This fact is in general unavoidable as adhesion is a system property and testing of adhesion is a destructive stress test of the entire coating/substrate system. Various material combinations such as Al on polypropylene (PP), SiO₂ on CR39 polymer, protected layers of Au and Ag on glass have been investigated. Delamination failure (DF) could be divided into DF-R (delamination of metallic reflector) and DF-D (delamination of dielectric protection). Plasto-elastic properties and different thicknesses of the substrate yield to an uneven bending of these substrates during the test. As a result, unavoidable material-induced shear forces are produced, e.g. in dependence on substrate thickness, which is simulated by means of “inverse” the filmdoctor software usually applied to compressive stress conditions. From the first results this might give access to the adhesive strength as calculated independent of the substrate thickness.