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Es wird ein Sensorsystem (HUMItrace III) zur Spurenfeuchtebestimmung in der Prozessmesstechnik vorgestellt. Die Bestimmung der Spurenfeuchte erfolgt mit neuentwickelten planaren Sensoren (HUMItrace-Sensoren) nach dem coulometrischen Messprinzip im Frostpunkttemperaturbereich von -80 °C bis -30 °C mit der Kalibriereinrichtung THG11 durch Mischen von trockenen und befeuchteten Teilgasströmen kalibriert. Die Gasfeuchte von Luft kann in diesem Bereich mit den HUMItrace-Sensoren mit einer erweiterten Unsicherheit von 2 K bestimmt werden. Die Sensoren können aber auch zur Gasfeuchtemessung in Wasserstoff, Stickstoff und Distickstoffmonoxid eingesetzt werden. Eine weitere Kalibriereinrichtung, THG-P12, generiert Prüfgase nach der Permeationsmethode; sie kann in das HUMItrace III Sensorsystem implementiert und zur vor-Ort-Kalibrierung der HUMItrace-Sensoren nach dem Standardadditionsverfahren genutzt werden.
Glasses in the systems Li2OB2O3V2O5 and ZnOB2O3V2O5 as well as crystalline reference substances were investigated by V-K-EXAFS. The glasses have a high modifier content ([Li2O, ZnO]/[B2O3] ratio>1) and contain 1050 mol% V2O5. The VO interatomic distance, coordination number and DebyeWaller factor were determined from the analysis of the measured absorption spectra. In the glasses investigated (and in binary lithium or zinc vanadate glasses too) VO4 tetrahedra are the predominant coordination polyhedra for the vanadium ions. The symmetry of the tetrahedra is more or less distorted in comparison to crystalline substances. The VO4 tetrahedra can be either directly connected to each other or incorporated into borate BO3/BO4 groupings. Structural elements which are comparable to those in crystalline substances can be discussed. In glasses of the metaborate composition, vanadium can be incorporated in chain or ring [BØ2O-]n metaborate groupings. With increasing V2O5 content the vanadium ions can extensively replace boron ions and form distorted tetrahedra in VØ2O2- metavanadate groups. In glasses of high modifier content and low vanadium amount the vanadium ions create nearly regular tetrahedra of isolated VO43- ortho- or V2ØO64- pyrovanadate groups in the presence of B2ØO44- pyroborate, BO33- orthoborate and BØ4- groups.
Die Spurenfeuchte von technischen Gasen kann zuverlässig mit coulometrischen Feuchtesensoren bestimmt werden. Das Prinzip dieser Sensoren basiert auf der Absorption von Wasser in einer hygroskopischen Schicht und anschließenderelektrolytischer Zersetzung. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte mit einem Spurenfeuchtegenerator bei Frostpunkttemperaturen kleiner als -30 °C bzw. einem Volumenanteil kleiner als 376 µL·L-1. Die generierte Feuchte wurde zusätzlich zu den coulometrischen Sensoren mit einem Taupunktspiegelhygrometer, welches als Referenz diente, gemessen. Zwischen dem coulometrischen Sensorsignal und der gemessenen Referenzfeuchte wurde eine empirische nichtlinare Funktion gefunden. Die resultierende Kalibrierungsfunktion, die aus zwei Parametern besteht, wurde hinsichtlich ihrer Messunsicherheit bewertet.
Zusätzlich erfolgt die Überprüfung der Kalibrierparameter mittels einfaktorieller Varianzanalyse (ANOVA). Die ANOVA zeigte, dass eine gemittelte Funktion für die Feuchtigkeitbestimmung in Stickstoff, Helium und synthetischer Luft für mehrere Sensoren angewendet werden kann.
Mit coulmetrischen Sensoren ist es möglich, die Spurenfeuchte in technischen Gasen mit einer erweitereten Unsicherheit hinsichtlich der Frostpunkttemperatur kleiner als 2,1 K zu ermitteln.