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Zusammenfassung
If the value of a derived measurement standard is assigned by comparison with a reference standard of the same quantity, the uncertainty is increased by the additional uncertainty on the difference measurement. This basic fact has lead to the general belief that the uncertainty of derived standards is always larger than that of the reference standards. However, if the value of a derived standard is assigned by comparison with several independent reference standards using an appropriate average, the increase of uncertainty due to the uncertainty on difference measurement may be counterbalanced by the the well-known decrease of uncertainty through averaging. The gain of accuracy made possible by this mechanism is restricted to second-generation standards. Further gain through iteration is prevented by correlation between standards derived from the same set of reference standards. As a consequence, the concept of metrological hierarchy levels, relating to traceability chains, becomes questionable for traceability networks.
Uncertainty propagation via preparation, calibration and comparison steps in traceability networks
(1999)
An der BAM wurde Anfang 1996 die GUM-konforme Ermittlung und Angabe der Unsicherheit quantitativer Prüfergebnisse eingeführt. Nach einem kurzen Überblick über die wesentlichen Schritte und die bisherigen Erfahrungen wird die Ermittlung der Unsicherheit an Beispielen aus zwei Schwerpunktsbereichen der Prüftätigkeit der BAM vorgestellt: atomspektrometrische Analyse anorganischer Materialien und mechanisch-technologische Werkstoffprüfung. Abschließend wird ein Ausblick auf die Ermittlung der Unsicherheit qualitativer Prüfergebnisse gegeben. Diese Arbeit ist ein ergänzender Beitrag zur Thematik des tm-Sonderheftes über GUM-konforme Auswertung von Messungen, das im Januar 2001 erschienen ist.
At BAM, GUM-compliant evaluation and expression of uncertainty for quantitative test results was introduced in early 1996. After a brief overview of essential steps and experience so far, uncertainty evaluation is presented for examples from two main fields of BAM´s testing activities: analysis of inorganic materials by atomic spectrometry and mechanical materials testing using tensile/compression testing machines. Finally, an outlook is given on the evaluation of uncertainty for qualitative test results. This paper is a supplementary contribution to the topic of the tm special edition on GUM-compliant evaluation of measurements published January 2001.
Ein vielbeschworener Grundsatz lautet: Wissenschaft kennt keine Grenzen. In der Analytischen Chemie gilt das zwar für den wissenschaftlichen Erfahrungsaustausch. Aber die konkreten Analysenergebnisse - speziell in sicherheitsrelevanten Bereichen wie dem Gesundheitsschutz, dem Umweltschutz oder dem Verbraucherschutz - werden nicht in jedem Fall international anerkannt. Das kann erhebliche Handelshemmnisse zur Folge haben. Diesem Missstand - der auch in anderen Disziplinen der "messenden Wissenschaft" besteht - wollen die nationalen Metrologieinstitute weltweit gemeinsam begegnen. Zu diesem Zweck haben sie am 14. Oktober 1999 ein internationales Abkommen über die gegenseitige Anerkennung der Messergebnisse nationaler Metrologieinstitute unterzeichnet. Damit wird die Grundlage geschaffen für die internationale Anerkennung der Ergebnisse alltäglicher Messungen, z. B. im Gesundheitsschutz, Umweltschutz oder Verbraucherschutz, soweit sie auf ein entsprechendes Messergebnis eines nationalen Instituts zurückgeführt werden können. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) nimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Aufgaben als nationales Institut für Metrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören vornehmlich die Entwicklung und Bereitstellung von Referenzverfahren und Referenzmaterialien für den Aufbau des deutschen Rückführungs- systems für die chemische Analytik und deren internationale Anerkennung im Rahmen des eingangs erwähnten internationalen Abkommens. Um diese internationale Anerkennung zu erlangen, hat die BAM ihre Kompetenz als nationales Institut für Metrologie in der Chemie und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse in zahlreichen internationalen Ringversuchen unter Beweis gestellt und den Nachweis geführt, dass sie für diesen Aufgabenbereich ein angemessenes Qualitätsmanagementsystem betreibt. In einem Zeitraum von knapp sechs Jahren bis 31. März 2004 hat die Bundesanstalt an insgesamt 60 Ringversuchen teilgenommen und bei 11 Ring- versuchen die Ausrichtung übernommen. Die Anerkennung ihres Qualitätsmanagementsystems für die Metrologie in der Chemie wurde der BAM im September 2003 von EUROMET, dem Dachverband der nationalen Metrologie-institute in Europa erteilt. Die von der Bundesanstalt vorgelegten Daten zu den von ihr bereitgestellten Referenzverfahren und Referenzmaterialien wurden nach eingehender Begutachtung durch internationale Expertenteams in eine vom Bureau International des Poids et Mésures in Paris betriebene Datenbank eingestellt. Mit Stand vom 31. März 2004 enthielt diese Datenbank 336 Einträge der BAM zu Referenzverfahren und Referenzmaterialien für die Materialanalytik (u. a. Analyse von Metallen, High-Tech-Materialien und Gasen), die Umweltanalytik (u. a. Analyse von Wasser, Sedimenten und biologischen Materialien), die Lebensmittelanalytik und andere analytische Aufgabenfelder. Weitere Einträge sind geplant. Die Funktionen der BAM als nationales Institut für Metrologie in der Chemie werden im Wesentlichen von der Abteilung "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" wahrgenommen. Neben der Entwicklung und Bereitstellung von Referenzmaterialien und Referenzverfahren entfaltet die Abteilung erhebliche Aktivitäten für die internationale Anerkennung und Einbindung des deutschen Rückführungssystems für "chemische Messungen" im Rahmen der Meterkonvention (Komitee CCQM) und bei EUROMET (Komitee MetChem). Der vorliegende Bericht enthält eine zusammenfassende Darstellung dieser Aktivitäten. Der Schwerpunkt der Berichterstattung liegt auf der Teilnahme an Ringversuchen des CCQM sowie auf den Einträgen in der internationalen Datenbank der Kalibrier- und Messmöglichkeiten der nationalen Metrologieinstitute.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine technisch- wissenschaftliche Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) und stellt ihre Kompetenz als materialtechnische und chemisch-technische Bundesanstalt im Rahmen europäischer Rechtsvorschriften und Vereinbarungen national und international zur Verfügung. Die BAM nimmt ihren Auftrag, die Entwicklung der deutschen Wirtschaft zu fördern, im Aufgabenverbund Material - Chemie - Umwelt - Sicherheit wahr. Ihr Tätigkeitsspektrum umfasst Forschung und Entwicklung, Prüfung, Analyse, Zulassung, Beratung und Information. Entsprechend ihrer Leitlinie, Sicherheit und Zuverlässigkeit in Chemie- und Materialtechnik hat die BAM ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem entwickelt, in dem jede Mitarbeiterin und jeder Mitarbeiter ein hohes Maß an Verantwortung für die Qualität der Arbeitsergebnisse übernimmt. Dabei zählt die Erfassung der Messunsicherheit zum technisch-wissenschaftlichen Standard. Der Ausschuss für Qualitätsmanagement (AQM) hat gemeinsam mit zahlreichen Experten aus den Kompetenzbereichen der BAM diesen "Leitfaden zur Ermittlung von Messunsicherheiten bei quantitativen Prüfergebnissen" entwickelt. Er soll die Mitarbeiter in den Fachabteilungen bei ihren vielfältigen Mess- und Prüfaufgaben unterstützen. Mit der Veröffentlichung in der Reihe Forschungsberichte der BAM wird dieser Leitfaden der an der Thematik Messunsicherheit interessierten Fachöffentlichkeit, insbesondere den Prüflaboratorien zur Verfügung gestellt. Zugleich soll damit den Auftraggebern und Kunden der BAM ein Einblick in die Qualitätssicherung für die Prüfergebnisse der BAM vermittelt werden.
Generic issues and current approaches in the evaluation of bias studies with respect to estimation of measurement uncertainty are discussed, focusing on two main scenarios. In the first, for a within-laboratory assessment of a fully developed uncertainty budget, bias studies are carried out to verify the pre-established performance of a measurement procedure, and design corrective actions if necessary. In the second scenario, for an estimation of measurement uncertainty from within-laboratory validation data, bias studies are carried out to ldquocalibraterdquo the whole measurement procedure and evaluate its performance, more specifically to estimate the uncertainty of measurement by combination of bias and precision estimates.
With measurement uncertainty estimation accounting for all relevant uncertainty contributions, the results of measurements using the same procedure on different objects or samples may no longer be considered as being independent, and correlations have to be taken into account. For this purpose, a simple approximation for the estimation of covariances is derived and applied to the estimation of uncertainty for some basic combinations of two measurement results. This covariance estimate is also applied to the estimation of uncertainty for the mean value of the results of replicate measurements on the same object or sample.
Kalibrierunsicherheit
(2005)
The analytical methods mass spectrometry, UV/Vis, IR, Raman, Fluorometry, XRD, Mössbauer, and NMR used to elucidate chemical structure are evaluated regarding their capabilities to be used as primary analytical techniques in quantitative measurements, considering the criteria in the CCQM definition of primary methods. This includes a review of the respective measurement equations, the evaluation of the measurement uncertainty, and a discussion of evidence for the highest metrological level, as obtained from intercomparisons in contest with other methods. It is shown that only few methods fulfill the CCQM criteria. Quantitative NMR spectroscopy is one of them and may be considered as a potential primary method as recommended by CCQM because of being free of empirical factors in the uncertainty budget.
Reference Procedures
(2006)
The 'uncertainty matrix', i.e. the variance/covariance matrix associated with a set of values obtained by measurement of multiple measurands, is discussed as the multivariate analogue of the standard uncertainty (or rather the variance) of a value obtained for a single measurand. The main topics are the characterization and comparison of uncertainty matrices with respect to the level of uncertainty of derived quantities and the level of correlation effects on the uncertainty of derived quantities. Examples include a comprehensive application study on the normalization of natural gas composition data. Supplementary technical material such as basic properties of uncertainty matrices and mathematical proofs are included in an appendix.