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Der Wandel von der aktuellen Automation zum smarten Sensor ist im vollen Gange. Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Eine Topologie für smarte Sensoren, die das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierten Steuerungen bis hin zur Softsensorik beschreibt gibt es bis heute jedoch noch nicht. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen sollte die Prozessindustrie die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen. Sie verwehrt stattdessen die Entwicklungen ihrer Zulieferer und wartet lieber ab. Der Beitrag greift die Anforderungen der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ auf und zeigt Möglichkeiten zu ihrer Realisierung am Beispiel eines Online-NMR-Analysators, der im Rahmen eines EU-Projekts entwickelt wurde.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly
optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct
loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets
are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low
cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for
online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good
signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for
integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data
analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular)
chemical plants can produce different products using the same equipment with short
down-times between campaigns and quick introduction of new products to the
market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control
of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of
producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the
European Unionʼs Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing)
by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and
control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x
85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together
with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data
preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling
(IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for
monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using
automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field
NMR spectroscopy as analytical reference method.
Die Generierung und Erweiterung von Prozessverständnis ist eine Grundvoraussetzung für die Anwendung moderner Konzepte im Kontext von Industrie 4.0, wie z.B. modularisierter und intensivierter Prozesse und Anlagen. Insbesondere die direkte Anbindung von Methoden der Online-Prozessanalytik ermöglicht tiefgehende Einblicke in die tatsächlich ablaufenden Vorgänge innerhalb chemischer und pharmazeutischer Produktionsschritte und der damit einhergehenden Regelungskonzepte.
Während die industrielle Anwendung der Online-Raman-Spektroskopie bereits erfolgreich gezeigt wurde, ist die Niederfeld-NMR-Spektroskopie als Online-Methode für die Prozessindustrie bislang noch nicht zugänglich. Der hohe Informationsgehalt verbunden mit einem Wegfall des Kalibrationsaufwands macht die NMR-Spektroskopie zu einer vielversprechenden Methode für die moderne Prozessautomation mit äußerst kurzen Rüstzeiten und geringem Validierungsbedarf. Diese Vorteile zahlen sich insbesondere für Multi-Purpose-Anlagen sowie für Prozesse mit stark schwankender Rohstoffqualität aus.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde ein industrietauglicher NMR-Analysator basierend auf einem kommerziell verfügbaren Laborgerät entwickelt. Dies umfasst neben der Anbindung an den Prozess vor allem die Erfüllung von Randbedingungen wie zuverlässige Automatisierung und Explosionsschutz, sowie die Integration in sowohl klassische als auch moderne Kommunikationsstrukturen.
Das Konzept wurde an zwei Beispielen aus den Bereichen der pharmazeutischen sowie der großtechnischen Prozessindustrie erprobt. Als eine Beispielreaktion wurde ein Teilschritt einer kontinuierlichen pharmazeutischen Synthese gewählt (Kopplung der zwei aromatischen Systeme Anilin und o-Fluornitrobenzol unter Verwendung eines Lithiumorganyls). Die Reaktion stellt hohe Anforderungen an die automatisierte Auswertung der erhaltenen Prozess-Spektren, die mit physikalisch motivierter Analyse der NMR-Spektraldaten gelöst wurde. Daneben wurde die Synthese des technisch relevanten Lösungsmittels Tetrahydrofuran mit dem Teilschritt der katalytischen Hydrierung von 2-Butin-1,4-diol als Beispielreaktion ausgewählt, die über ein Zwischenprodukt verläuft und Konkurrenzreaktionen aufweist. Dieses System bietet die Möglichkeit der Kombination unterschiedlicher spektroskopischer und klassischer Prozessinformationen von beispielsweise Druck-, Temperatur- und Durchfluss-Messstellen für die Entwicklung innovativer Regelungskonzepte.
Improvement in deep process understanding is a mandatory prerequisite for the application of modern concepts like Industrial Internet of Things (IIoT) or “Industrie 4.0”. This is particularly relevant in new process concepts such as intensified production in modularized plants. The direct hyphenation with online methods of process analytical technology (PAT) allows profound insights into the actual reactions within chemical and pharmaceutical production steps and provides necessary information for associated advanced control strategies.
While the industrial application of online Raman spectroscopy has already been successfully demonstrated, low-field NMR spectroscopy is not yet adequately developed as an online method for use in process industry. The high information content combined with the low calibration effort makes NMR spectroscopy a highly promising method for modern process automation with a high flexibility due to short set-up times and novel calibration concepts. This is a major advantage especially within multi-purpose production plants, as well as for processes suffering from fluctuating quality of raw materials.
The concept was evaluated on several example processes of pharmaceutical and chemical industry. The one presented here represents a stage of the synthesis of the industrially important solvent tetrahydrofuran consisting of the catalytic hydrogenation of 2-butine-1,4-diol was monitored. This reaction is proceeding via an intermediate product and suffers from competitive reaction paths. In this application, different spectroscopic methods were combined with the data obtained from classical process sensors, e.g., pressure, temperature, and flow transducers for the development of innovative control concepts.