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Aufgrund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten können Brennstoffzellen einen wichtigen Beitrag zur zukünftigen Energieversorgung leisten. Für die Optimierung der Brennstoffzellentechnik ist es erforderlich, die während des Zellbetriebs ablaufenden Prozesse zu verstehen und exakt zu charakterisieren. Ein ausbalanciertes Wassermanagement ist die Grundlage für die optimale Leistungsfähigkeit einer wasserstoffbetriebenen Zelle. Das während des Betriebs entstehende Wasser muss die Membran ausreichend befeuchten, um deren Protonenleitfähigkeit aufrechtzuerhalten. Andererseits behindern zu große Wasseransammlungen in der Zelle die Gaszufuhr durch die porösen Materialien sowie in den Kanälen der Gasverteilerstrukturen. Alterungsphänomene einzelner Zellkomponenten können die Verteilung der Wasseransammlungen und somit das Wassermanagement empfindlich stören und so die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle herabsetzen. Zur Analyse der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie, bildgebende Methoden, wie die Ex-situ-Neutronentomografie und die In-situ-Synchrotronradiografie, eingesetzt. Diese Methoden können während des Brennstoffzellenbetriebs mit weiteren Messverfahren, beispielsweise der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, kombiniert werden. Auf diese Weise werden einzelne Komponenten, wie zum Beispiel die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
Charakterisierung von Katalysatormaterialien für Brennstoffzellen mittels Elektronentomografie
(2010)
Zur Optimierung moderner Katalysatoren für Brennstoffzellen werden diese elektronen-tomografisch charakterisiert. Die Elektronentomografie ermöglicht einzigartige Einblicke in die Nanometer-Strukturen der metallischen Katalysatorpartikel, die auf einem elektrisch leitenden, inerten Kohlenstoffträger abgeschieden werden. Die dreidimensional bildgebende Methode ermöglicht über qualitative Untersuchungen hinaus detaillierte quantitative Form- und Strukturanalysen der Katalysatormaterialien. So werden beispielsweise die Positionen der Katalysatorpartikel relativ zum Trägermaterial analysiert. Ihre Form und Einbettung in den Träger, welche die für die katalytische Reaktion maßgebliche "freie Oberfläche" definieren, werden bestimmt. Die Elektronentomografie ermöglicht somit quantitative Vergleiche zwischen verschiedenen Katalysatormaterialien und Herstellungsverfahren. Sie erweitert die Möglichkeiten der Korrelation gewünschter elektrochemischer Eigenschaften mit der Nanostruktur dieser Materialien und macht so weitere Optimierungen der Katalysatormaterialien möglich.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
In order to demonstrate the challenging tasks in current R&D applications in the field of renewable energy
sources experimental neutron and electron tomographic data sets of PEM fuel cell components are processed by
an advanced version of the DIRECTT algorithm. The neutron measurements of the water distribution suffer from
several intrinsic limitations such as massive position dependent focal smearing due to the large primary neutron
beam aperture. Electron (TEM) tomography allows characterisation of nanometre sized catalyst particles but is
hampered by the following restrictions: partial opacity, a limited sector of projections (missing wedge), very few
projections, samples exceeding the detector size (region of interest) and improper angular alignment. Beyond the
capabilities of other algorithms DIRECTT proves to overcome these essential reconstruction problems, in
comparison to FBP and SIRT. Nevertheless, careful data pre-processing is an inevitable requirement in order to
fully exploit the algorithm's potentials.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
A strategy to mitigate typical reconstruction artefacts in missing wedge computed tomography is presented. These artefacts appear as elongations of reconstructed details along the mean direction (i.e. the symmetry centre of the projections). Although absent in standard computed tomography applications, they are most prominent in advanced electron tomography and also in special topics of X-ray and Neutron tomography under restricted geometric boundary conditions. We investigate the Performance of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm to reduce the directional artefacts in standard procedures. In order to be sensitive to the anisotropic nature of missing wedge artefacts, we investigate isotropic substructures of metal foam as well as circular disc models. Comparison is drawn to filtered backprojection and algebraic techniques. Reference is made to reconstructions of complete data sets. For the purpose of assessing the reconstruction Quality, Fourier transforms are employed to visualize the missing wedge directly. Deficient reconstructions of disc models are evaluated by a length-weighted boundary orientations. The DIRECTT results are assessd at different signal-to-noise ratios by means of local and integral evaluation Parameters.