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Tributyltin is listed as one of the priority substances in the European Water Framework Directive (WFD). Despite its decreasing input in the environment, it is still present and has to be monitored. In the European Metrology Research Programme project ENV08, a sensitive and reliable analytical method according to the WFD was developed to quantify this environmental pollutant at a very low limit of quantification. With the development of such a primary reference method for tributyltin, the project helped to improve the quality and comparability of monitoring data. An overview of project aims and potential analytical tools is given.
The European Water Framework Directive 2000/60/EC requires monitoring of organic priority pollutants in so-called whole water samples, i.e. in aqueous nonfiltered samples that contain natural colloidal and suspended particulate matter. Colloids and suspended particles in the liquid phase constitute a challenge for sample homogeneity and stability. Within the joint research project ENV08 ‘‘Traceable measurements for monitoring critical pollutants under the European Water Framework Directive 2000/60/EC’’, whole water test materials were developed by spiking defined amounts of aqueous slurries of ultrafinely milled contaminated soil or sediment and aqueous solutions of humic acid into a natural mineral water matrix. This paper presents the results of an European-wide interlaboratory comparison (ILC) using this type of test materials. Target analytes were tributyltin, polybrominated diphenyl ethers and polycyclic aromatic hydrocarbons in the ng/L concentration range. Results of the ILC indicate that the produced materials are sufficiently homogeneous and stable to serve as samples for, e.g. proficiency testing or method validation. To our knowledge, this is the first time that ready-to-use water materials with a defined amount of suspended particulate and colloidal matter have been applied as test samples in an interlaboratory exercise. These samples meet the requirements of the European Water Framework Directive. Previous proficiency testing schemes mainly employed filtered water samples fortified with a spike of the target analyte in a water-miscible organic solvent.
Anhand von 5 verschiedenen Zimmerbrandversuchen wurde der Einfluss von Brandbeschleunigern auf den Brandverlauf experimentell untersucht. Es wurden verschiedene brandtechnologische Kennwerte, wie der Massenverlust des gesamten Brandraums, Brandraumtemperaturen, die Wärmefreisetzungen sowie die Rauchgasemissionen ermittelt und beurteilt. Die Rauchgasanalyse erfolgte im Schlot, im Brandraum sowie in der Brandraumöffnung mittels Fourier Transformierte Infrarot-FTIR-Spektroskopie. Neben diesen brandtechnologischen Untersuchungen erfolgten auch chemisch-analytische Untersuchungen nach dem Brand, mit dem Ziel, den eingesetzten Brandbeschleuniger nachzuweisen. Im Anschluss an die jeweiligen Zimmerbrandversuche wurden verschiedene Brandrückstandsproben aus dem Brandschutt, Wischproben von den Wänden und den übriggebliebenen Gegenständen sowie Proben in Form von Adsorbensmaterialien und Tenax-Röhrchen genommen und mit Hilfe der HSSPME-GC-MS-Methode (Headspace-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatographie-Massenspekrometrie) in Hinblick eines möglichen Brandbeschleunigernachweis analysiert.
The influence of fire accelerants on the fire behavior during living room fires was experimentally investigated by performing 5 different room fire scenarios. During the tests flre-technological quantities were determined as well as chemical-analytical studies were carried out. The focus was on the detection of smoke gases and the proof of used fire accelerants. The evaluation of traceable fire accelerants and the reconstruction of the fire development are based on a precise Chemical analysis of the combustion products.
In this work an innovative methodology was developed to combine available analyticai techniques to draw conclusions from solid, liquid and gaseous fire residues about the fire process. Each ofthe fire rooms was equipped with the same living room inventory. The location and amount of fire accelerant (a mixture of diesel/gasoline) differed in 4 of 5 tests. Orte room fire experiment was carried out without fire accelerant.
The following fire technological characteristics were determined during the room fire experiments: mass loss (of the complete room), temperatures (at several locations in the room), heat release and smoke gas emission (measured at three different locations: in the chimney, in the fire room and at the door opening).
While the smoke gases were analysed by using Fourier Transform Infrared spectroscopy, the fire residues and swipe samples (particles) were examined by Headspace-Solid Phase Microextraction-
Gaschromatography-Mass spectrometry. These procedures make it possible to detect low concentrations of volatile components of the fire accelerants. The Chemical analyticai results of the fire accelerant detection are presented.
Reconstructing the course of a fire and performing chemical analysis of ignitable liquids in fire debris is an important tool to conduct fire investigations in suspected arson cases. Here, a total of five fire tests has been performed to investigate the effect of fire accelerants on the fire development of a room fire and to prove the capability of analytical methods. Different experimental scenarios have been realized (no accelerant, accelerant applied at different positions, and different amounts of fire accelerant). Each test room was equipped with an identical set of living room furnishing. The location and amount of the fire accelerant applied löschen varied in four of five tests. One experiment was carried out without fire accelerant. Fire quantities such as mass loss (of the entire room), gas temperatures (at several locations in the room), and heat release were determined during the experiments, and chemical-analytical studies were carried out. A headspace solid phase micro extraction procedure, using gas chromatography–mass spectrometry, was used to analyze fire debris samples to potentially detect ignitable liquids. Beside the analysis of fire debris samples, swipe soot samples were analyzed and the detectability of the fire accelerant used was demonstrated. Results show that it is possible to provide evidence of ignitable liquids in soot samples collected from walls. This allows an additional sampling strategy at potential crime scenes, besides taking fire debris samples.
Der vorliegende Bericht ist der 2.Teil eines Gesamtberichtes und schildert ausführlich die im Kontext des BAM-Innovationsoffensive-Projektes „Chemische Brandspurenanalytik“ durchgeführten Untersuchungen und fasst die gewonnenen analytischen Erkenntnisse zusammen. Der gesamte Bericht gliedert sich in drei Teile. Der erste Teil beinhaltet den Aufbau, die Durchführung und die brandtechnologische Auswertung der durchgeführten Raumbrandversuche, während in dem hier vorliegenden Teil die analytischen Methoden zum Nachweis des Brandbeschleunigers in den Brandrückständen vorgestellt und ausgewertet werden. Die Beurteilung von Brandspuren und daraus abgeleitet die Rekonstruktion eines Brandverlaufes beruhen auch auf der präzisen chemischen Analyse der Brandprodukte. Im Rahmen dieses Projektes wurde eine innovative Methodik entwickelt, wie verfügbare Analysetechniken in geeigneter Weise kombiniert werden können, um aus festen, flüssigen und gasförmigen Brandrückständen Rückschlüsse auf den Brandverlauf ziehen zu können. Neben der Untersuchung von Proben von realen Brandorten wurden verschiedene wohnungstypische Materialien unter Laborbedingungen unterschiedlichen Brandszenarien unterworfen. Die dabei entstehenden Brandgase, Aerosole sowie der verbleibende Brandrückstand wurden durch geeignete analytische Verfahren analysiert, um mögliche Brandursachen beurteilen zu können. Der Schwerpunkt dieses Berichtes liegt in dem Nachweis von Brandbeschleunigern. Es zeigte sich, dass mittels der Kombination aus HS-SPME-GC-MS sowohl in den festen Brandrückständen, als auch in den Kondensaten Brandbeschleuniger eindeutig und verlässlich nachgewiesen werden können. Anhand von 5 verschiedenen Zimmerbrandversuchen wurde der Einfluss von Brandbeschleunigern auf den Brandverlauf experimentell untersucht. Es wurden verschiedene brandtechnologische Kennwerte, wie der Massenverlust des gesamten Brandraums, Brandraumtemperaturen, die Wärmefreisetzungen sowie die Rauchgasemissionen ermittelt und beurteilt. Die Rauchgasanalyse erfolgte im Schlot, im Brandraum sowie in der Brandraumöffnung mittels Fourier Transformierte Infrarot-FTIR-Spektroskopie. Neben diesen brandtechnologischen Untersuchungen, die im Bericht Teil 1 enthalten sind, erfolgten auch chemisch-analytische Untersuchungen nach dem Brand, mit dem Ziel, den eingesetzten Brandbeschleuniger nachzuweisen. Im Anschluss an die jeweiligen Zimmerbrandversuche wurden verschiedene Brandrückstandsproben aus dem Brandschutt, Wischproben von den Wänden und den übriggebliebenen Gegenständen genommen und mit Hilfe einer entwickelten HS-SPME-GC-MS-Methode (Headspace-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatographie-Massenspekrometrie) in Hinblick eines möglichen Brandbeschleunigernachweis analysiert.
The chemical analysis of fire debris represents a crucial part in fire investigations to determine the cause of a fire. A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) procedure for the detection of ignitable liquids in fire debris using a fiber coated with a mixture of three different sorbent materials (Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane, DVB/CAR/PDMS) is described. Gasoline and diesel fuel were spiked upon a preburnt matrix (wood charcoal), extracted and concentrated with HS-SPME and then analyzed with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The experimental conditions—extraction temperature, incubation and exposure time—were optimized. To assess the applicability of the method, fire debris samples were prepared in the smoke density chamber (SDC) and a controlled-atmosphere cone calorimeter. The developed methods were successfully applied to burnt particleboard and carpet samples. The results demonstrate that the procedure that has been developed here is suitable for detecting these ignitable liquids in highly burnt debris.