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- 1.4 Prozessanalytik (2)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (1)
- 1.8 Umweltanalytik (1)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (1)
- 4.4 Thermochemische Reststoffbehandlung und Wertstoffrückgewinnung (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (1)
We present how mesoporosity can be engineered in transition metal phosphate (TMPs) materials in a template-free manner. The method involves the transformation of a precursor metal phosphate phase, called M-struvite (NH4MPO4·6H2O, M = Mg2+, Ni2+, Co2+, NixCo1−x2+). It relies on the thermal decomposition of crystalline M-struvite precursors to an amorphous and simultaneously mesoporous phase, which forms during degassing of NH3 and H2O. The temporal evolution of mesoporous frameworks and the response of the metal coordination environment were followed by in situ and ex situ scattering and diffraction, as well as X-ray spectroscopy. Despite sharing the same precursor struvite structure, different amorphous and mesoporous structures were obtained depending on the involved transition metal. We highlight the systematic differences in absolute surface area, pore shape, pore size, and phase transitions depending on the metal cation present in the analogous M-struvites. The amorphous structures of thermally decomposed Mg-, Ni- and NixCo1−x-struvites exhibit high surface areas and pore volumes (240 m2 g−1 and 0.32 cm−3 g−1 for Mg and 90 m2 g−1 and 0.13 cm−3 g−1 for Ni). We propose that the low-cost, environmentally friendly M-struvites could be obtained as recycling products from industrial and agricultural wastewaters. These waste products could be then upcycled into mesoporous TMPs through a simple thermal treatment for further application, for instance in (electro)catalysis.
Gegenstand dieser Arbeit ist die Untersuchung eines bestehenden pyrometallurgischen Prozesses zur Rückgewinnung von Tantal und Niob aus metallurgischen Reststoffen mit vorwiegend niedriger Wertstoffkonzentration.
Zur näheren Erforschung der im vorliegenden Stoffsystem ablaufenden Reduktionsprozesse wurden in einem Elektrolichtbogenofen Schmelzversuche im Pilotmaßstab durchgeführt. Als Reduktionsmittel diente Koks, welcher mithilfe einer Argon-gespülten Eisenlanze in die flüssige mineralische Schmelze eingebracht wurde. Während der Reduktionsbehandlung werden Refraktärmetalle wie Tantal und Niob in ihre Carbide überführt und anschließend in der erschmolzenen eisenbasierten Metallphase am Boden des Reaktors angereichert. Neben Tantal und Niob gelangt auch ein Teil des im Einsatzmaterial enthaltenen Titans als unerwünschtes Begleitelement in die Metallphase.
Sein Großteil verbleibt jedoch als Oxid in der Schlacke und wird dort hauptsächlich im Mineral Perowskit (CaTiO3) gebunden. Die erstarrten Schlackeproben wurden mit verschiedenen Methoden wie Röntgenfluoreszensanalyse, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenanalyse untersucht, um die Bildung tantalhaltiger Mineralphasen zu verschiedenen Stadien des Reduktionsprozesses zu verfolgen.
Die hier gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass weniger die durch das Einblasen von Koks verursachte Reduktionsreaktion, sondern das Absinken der tantalreichen Eisentröpfchen in der flüssigen mineralischen Schmelze, gefolgt von ihrer Anreicherung in die Metallphase, für die Kinetik ausschlaggebend ist.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert.
Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Deutschland und Polen haben ein gemeinsames Kulturerbe zu bewahren. Dies gilt auch für die niederschlesische Region mit ihren bedeutenden, aber gleichzeitig durch Umweltschadstoffe gefährdeten Kunstdenkmälern. Durch den Einbau von Außenschutzverglasungen wurden farbige Glasmalereifenster in der katholischen Pfarrkirche Niedersteine (Scinawka), der katholischen Kirche zu den Schutzengeln in Waldenburg (Walbrzych) und der Friedenskirche in Jauer (Jawor) modellhaft und nachhaltig vor der Einwirkung von Umwelteinflüssen geschützt. Die Restaurierung dieser Glasmalereifenster erfolgte in enger Abstimmung zwischen der Restaurierungswerkstatt und mit den am Projekt beteiligten Gutachtern und den zuständigen Denkmalbehörden. Die begleitende naturwissenschaftliche Untersuchungen betrafen die Auswahl unbedenklicher und langzeitbeständiger Restaurierungsmaterialien als auch die Auswahl und Überprüfung von geeigneten Schutzsystemen zur langfristigen Vermeidung von Korrosionsschäden insbesondere an den empfindlichen Glasmalereien.
Die evangelische Friedenskirche in Schweidnitz (Polen) ist ein besonderes Zeugnis des deutsch-polnischen und damit europäischen Kulturerbes. Deshalb wurde sie auch 2001 einstimmig vom UNESCO-Komitee in die Liste des Kultur- und Naturerbes der Welt aufgenommen. Sie stellt ein einmaliges Denkmal des hoch entwickelten schlesischen Fachwerk- und Holzbaues aus dem 17. Jahrhundert dar. Im Rahmen einer interdisziplinären Zusammenarbeit zwischen Fachleuten aus Deutschland und Polen erfolgte die fachgerechte Restaurierung von 39 Fensterverglasungen und Rahmen mit dem Ziel, eine Abdichtung des Kirchenraumes gegen eine zeitweilig zu feuchte und mit Schadstoffen angereicherte Außenluft zu erreichen. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung in Berlin führte Untersuchungen zu den klimatischen Bedingungen im Kirchentraum durch, um für die Kunstschätze nachhaltig verträgliche Bedingungen zu sichern. In der Friedenkirche war, wie auch in vielen anderen Bauwerken, in den 70-er und 80-er Jahren des 20. Jh. das Holzschutzmittel Xylamon verwendet worden. Neben der Gefahr für die sensiblen Materialien der Kunstwerke ist durch Holzschutzmittel auch ein Einfluss auf die Gesundheit von im Kirchenraum befindlichen Personen nicht auszuschließen. Mit Hilfe unterschiedlicher Untersuchungsmethoden konnten Emissionen aus Holzschutzmitteln und ihre Verbreitung im Kircheninneren nachgewiesen werden.
Durch eine Kombination von naturwissenschaftlichen Untersuchungsmethoden war es möglich, mit Holzschutzmittel belastete Materialien in einer zum UNESCO-Weltkulturerbe gehörenden Kirche, der Friedenskirche in Swidnica (Polen), zu identifizieren. Ein screening mit einer mobilen Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) lieferte erste Hinweise auf die Anwendung dieser Mittel an Holzkonstruktionen. Untersuchungen von Holzproben in einer Mikrokammer (µ-CTE) bei unterschiedlichen Temperaturen mit anschließender Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (GC/MS/MS) ermöglichten einen qualitativen und quantitativen Nachweis von Pentachlorphenol (PCP) und Lindan. Weiterhin erfolgte eine aktive Luftprobenahme auf Tenaxröhrchen mit anschließender Thermodesorption und GC/MS-Analyse. In Staubproben aus unterschiedlichen Bereichen der Kirche wurden Wirkstoffe aus Holzschutzmitteln nachgewiesen. Untersuchungen im Rasterelektronenmikroskop mit EDX lieferten Hinweise auf schadstoffbelastete Partikel im Staub.
Mit der Erfindung des Glas-Guß-Walzverfahrens eröffnete sich die Möglichkeit, größere Spiegelflächen als zuvor herzustellen. Diese sogenannten Quecksilberspiegel sind mit Zinnamalgam beschichtet. Wenn Restauratoren mit Zinnamalgamspiegeln arbeiten, müssen sie strenge Sicherheitsvorkehrungen einhalten. Häufig finden sich im Spiegelrahmen Quecksilberkugeln, die beim Öffnen herausfallen und damit gesundheitsschädliches Quecksilber freisetzen können. In einem Forschungsprojekt wurden die Quecksilberemissionen aus Zinnamalgamspiegeln gemessen und Möglichkeiten entwickelt, diese zu verringern.