Filtern
Erscheinungsjahr
Dokumenttyp
- Zeitschriftenartikel (87)
- Posterpräsentation (23)
- Vortrag (19)
- Beitrag zu einem Tagungsband (18)
- Sonstiges (8)
- Beitrag zu einem Sammelband (3)
- Forschungsbericht (3)
Schlagworte
- Boden (12)
- Eignungsprüfung (9)
- Interlaboratory comparison (9)
- MKW (9)
- Soil (9)
- Proficiency testing (8)
- Gesamtcyanid (7)
- PAK (7)
- Spurenelemente (7)
- Gas chromatography (6)
- PAH (6)
- Trace elements (6)
- Extraction (5)
- TPH (5)
- Analysis (4)
- Brominated flame retardant (4)
- Groundwater (4)
- HPLC-MS/MS (4)
- Microplastics (4)
- Mikroplastik (4)
- Ringversuch (4)
- Total cyanide (4)
- Breath (3)
- Chiral separation (3)
- Grundwasser (3)
- HBCD (3)
- Mass spectrometry (3)
- Referenzmaterialien (3)
- VOC (3)
- Volatile organic compounds (3)
- Volatilome (3)
- A549 (2)
- AOX (2)
- Abfall (2)
- Alcohol marker (2)
- Aniline (2)
- Certification (2)
- Certified reference materials (2)
- Chemometrics (2)
- Chloroanilines (2)
- Crystal structure (2)
- Degradation (2)
- Diastereomers (2)
- Ethyl glucuronide (2)
- Flame retardant (2)
- Food (2)
- Fortification (2)
- GC-FID (2)
- GC-MS (2)
- Hydroxylation (2)
- Kinetics (2)
- Liquid chromatography (2)
- Long term stability (2)
- Lung cancer (2)
- Methylanilines (2)
- Micropulverization (2)
- Molecular dynamics (2)
- Organic pollutants (2)
- PCB (2)
- PLS-DA (2)
- Phenols (2)
- Polymer (2)
- Probenahme (2)
- Qualitätssicherung (2)
- Reference materials (2)
- Ringversuche (2)
- Sampling (2)
- Schwebstoffe (2)
- Sediment (2)
- Sewage sludge (2)
- Solid phase microextraction (2)
- Sorption (2)
- Standardization (2)
- Summation parameter (2)
- Umweltanalytik (2)
- APCI (1)
- Absolute configuration (1)
- Abwasser (1)
- Acrylamid (1)
- Active sampling (1)
- Adsorption (1)
- Akkreditierung (1)
- Analysis and identification (1)
- Analytical methods (1)
- Analytik (1)
- Anomalous dispersion (1)
- Anomeric configuration (1)
- Antioxidant properties (1)
- Arrhenius model (1)
- Artificial weathering (1)
- BFR (1)
- BPA (1)
- BTEX (1)
- Bacteria (1)
- Benzenes (1)
- Beta-cyclodextrin (1)
- Bewitterung (1)
- Binding affinity (1)
- Bio test battery (1)
- Bioaccumulation (1)
- Biochar (1)
- Biofouling (1)
- Bioisomerization (1)
- Biomarkers (1)
- Biotests (1)
- Bleaching (1)
- Bromierte Falmmschutzmittel (1)
- Brominated flame retardants (1)
- Bulk material (1)
- Böden (1)
- CEC-L-103 (1)
- CRM (1)
- Calibration (1)
- Calix[4]resorcinarenes (1)
- Cancer (1)
- Chemical analysis (1)
- Chrom(VI) (1)
- Chromium (1)
- Chromium(VI) (1)
- Collaborative trial (1)
- Combustion (1)
- Conformational chirality (1)
- Contaminated site (1)
- Contamination (1)
- Copper-contaminated wood (1)
- Crosslinking (1)
- Crystal structures (1)
- Cyanide (1)
- Cysteic acid (1)
- Cytochrom (1)
- Cytochrome P450 (1)
- Cytochromes (1)
- D-Glucuronic acid derivates (1)
- DEHP (1)
- DFA (1)
- Data-to-parameter ratio = 20.4 (1)
- Degradation of refrigerants (1)
- Derivatisation (1)
- Derivatisierung (1)
- Derivatization (1)
- Detection dog (1)
- Diffusionsprobe (1)
- Difluoressigsäure (1)
- Dithiocarbamate (1)
- Dithiopercarbamate (1)
- ERM (1)
- Einfluß (1)
- Eingnugsprüfung (1)
- Eluates (1)
- Elution order (1)
- Enantiomer fraction (1)
- Enantiomer-specific bioaccumulation (1)
- Enantiomer-specific determination (1)
- Enantiomeric fraction (1)
- Enantiomers (1)
- Equivalence (1)
- Equivalent carbon number (1)
- European Reference Material (1)
- European reference material (1)
- European waste list (1)
- Europäische Normung (CEN) (1)
- External quality management (1)
- FTIR imaging (1)
- Fish feeding experiment (1)
- Flame ionization detection (1)
- Flame retardants (1)
- Flammschutzmittel (1)
- Fluorchlorkohlenwasserstoffe (1)
- Fluoroacetic acid (1)
- Fuel (1)
- Fungi (1)
- Furfurals (1)
- GC (1)
- GC-AED (1)
- GC/MS (1)
- GC/MS-MS (1)
- GCMS (1)
- Gaschromatographie (1)
- Gasoline (1)
- Gaswork contaminated soil (1)
- Ground water (1)
- Groundwater monitoring (1)
- HBCDs (1)
- HPLC (1)
- HPLC-DAD (1)
- HPLC-ESI-MS/MS (1)
- HPLC-MS (1)
- HPLCMS/MS (1)
- Hair (1)
- Hair testing (1)
- Heavy metals (1)
- Hexabromcyclododecan (1)
- High resolution NMR (1)
- High-throughput analysis (1)
- Homogeneity (1)
- Honey bees (1)
- Hydrocarbons (1)
- Hydrochar (1)
- Hydrogen bonded molecular capsule (1)
- ICP-MS (1)
- ICP-OES (1)
- IR spectrometry (1)
- In-situ-Sanierung (1)
- Indoor air (1)
- Intercomparison (1)
- Interlaboratory study (1)
- International intercomparison (1)
- Ion chromatography (1)
- Isoleucin (1)
- Isomerisation (1)
- Kalibrierstand (1)
- Kompetenzbewertung (1)
- LC-MS (1)
- LC/MS-MS (1)
- LHKW (1)
- Lung cancer cell culture (1)
- MOSH/MOAH (1)
- Marker (1)
- Markov process (1)
- Measurement uncertainty (1)
- Metabolism of HBCD (1)
- Metaboliten (1)
- Metal-organic complexes (1)
- Methane (1)
- Method development (1)
- Method validation (1)
- Methodenvergleich (1)
- Metrology (1)
- Micropulverized extraction (1)
- Mineral oil (1)
- Mineral oil hydrocarobons (1)
- Mineralölkohlenwasserstoff (1)
- Mineralölkohlenwasserstoffe (1)
- Minor isomers (1)
- Moisture (1)
- Molecular modeling (1)
- Molecular simulation (1)
- Municipal sludge (1)
- Municipial waste incineration ash (1)
- NPE (1)
- Nation metrology institutes (1)
- National law (1)
- Near Infrared Spectroscopy (1)
- Network (1)
- Odour discrimination task (1)
- Optical rotation (1)
- Organic contaminants (1)
- Organische Schadstoffe (1)
- Organohalogen compounds (1)
- Oxidation (1)
- PDB (1)
- Passive sampling (1)
- Pentachlorophenol (1)
- Persistent Organic Pollutant (1)
- Pflanzenwachstum (1)
- Phase I metabolism (1)
- Phosphous recovery (1)
- Photometric P determination (1)
- Polybrominated biphenyls (PBBs) (1)
- Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) (1)
- Polycyclic aromatic hydrocarbons (1)
- Polypropylen Polystyrol (1)
- Polypropylene (1)
- Polystyrene (1)
- Polyurethane (1)
- Polyurethanes (1)
- Predicting sites of metabolism (1)
- Probe (1)
- Process water (1)
- Proficiency Testing (1)
- Proficiency test (1)
- Pulverization (1)
- Pumpprobe (1)
- Pyrolysis (1)
- QM (1)
- Quality assurance (1)
- Qualitätsmanagement (1)
- R factor = 0.043 (1)
- Rainwater (1)
- Raman imaging (1)
- Raman spectroscopy (1)
- Rate matrix (1)
- Rearrangement (1)
- Reference material (1)
- Reference organisms (1)
- Referenzmaterial (1)
- Regulation (1)
- Remediation (1)
- Reproducibility (1)
- Ring test (1)
- Ring test structure (1)
- SEC (1)
- SPME (1)
- Safety (1)
- Sample (1)
- Schadstoffaustrag (1)
- Schwermetalle (1)
- Shelf life (1)
- Simulation (1)
- Single-crystal X-ray study (1)
- Sniffer dogs (1)
- Society of hair testing (1)
- Software (1)
- Sonication (1)
- Stabilisation (1)
- Stabilisierung (1)
- Stability (1)
- Stakeholders (1)
- Standardisation (1)
- Static headspace (1)
- Statistical thermodynamics (1)
- Statistics (1)
- Stereoisomerie (1)
- Support vector machines (1)
- Suspended organic matter (1)
- Synthesis (1)
- Synthetic air (1)
- T = 273 K (1)
- TBBPA-dbpe (1)
- TED-GC-MS (1)
- TFA (1)
- Thermal degradation (1)
- Thermische Verfahren (1)
- Thermo-desorption (1)
- Thyroxin (1)
- Total organic carbon (1)
- Total petroleum hydrocarbons (1)
- Traceability (1)
- Trichloroethene (1)
- Trifluoressigsäure (1)
- Umweltsimulation (1)
- Urine (1)
- Vinyl chloride (1)
- Waste (1)
- Waste ecotoxicity (1)
- Waste legislation (1)
- Waste wood (1)
- Wastewater (1)
- X-ray (1)
- X-ray analysis (1)
- X-ray structure analyses (1)
- Zinc (1)
- dog training (1)
- herbs (1)
- reference materials, (1)
- scent dog (1)
- smell (1)
- training model (1)
- wR factor = 0.121 (1)
- Ökotoxikologie (1)
Organisationseinheit der BAM
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (24)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (24)
- 6 Materialchemie (6)
- 4 Material und Umwelt (5)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (4)
- 5 Werkstofftechnik (3)
- 6.3 Strukturanalytik (3)
- 1.4 Prozessanalytik (2)
- 1.6 Anorganische Referenzmaterialien (2)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (2)
Paper des Monats
- ja (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (19)
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Präsentation der Ergebnisse eines Ringversuchs zur Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Bodenanalytik: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Boden, Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) in Boden, Elemente in Sediment und Gesamtcyanid in Boden.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Polyether and -ester urethanes (PU) were exposed to artificial weathering at 40 °C and artificial UV radiation in a weathering chamber. In 3 parallel exposures, humidity was varied between dry, humid, and wet conditions. Material alteration was investigated by various analytical techniques like size exclusion chromatography
(SEC), liquid chromatography-infrared spectroscopy (LC-FTIR), thermal-desorption gas chromatography-mass spectrometry (TD-GC-MS), fluorescence mapping and dynamic mechanical analysis (DMA). Our results show that depending on the weathering conditions, different degradation effects can be observed. By means of SEC an initial strong decrease of the molar masses and a broadening of the mass distributions was found. After a material dependent time span this was followed by a plateau where molar mass changes were less significant. A minor moisture-dependent degradation effect was only found for polyester PU. Fluorescence measurements on two materials revealed an increase in the luminescence intensity upon weathering process reaching a saturation level after about 500 h. The changes in the optical properties observed after different exposure conditions and times were very similar. The TD-GC-MS data showed the fate of the stabilizers and antioxidant in the course of weathering. LC-FTIR measurements revealed a change in peak intensities and the ratio of urethane and carbonyl bands.
Hexabromocyclododecane enantiomers: microsomal degradation and patterns of hydroxylated metabolites
(2011)
The degradation of the enantiomers of α-, β-, and γ-hexabromocyclododecane (HBCD) by phase I metabolism was investigated using induced rat liver microsomes. HBCD isomers were quantified using HPLC-MS/MS (ESI-) after separation on a combination of a reversed phase and a chiral analytical column. The degradation of all six isomers followed first-order kinetics and the estimated half-lives ranged from 6.3 min for both β-HBCD enantiomers to 32.3 min in case of (+)-γ-HBCD. (+)-α- and (–)-γ-HBCD displayed significantly shorter half-lives than their corresponding antipodes. It could be shown that this degradation led to a significant enrichment of the first eluting enantiomers (–)-α- and (+)-γ-HBCD. Individual patterns of mono- and dihydroxylated derivatives obtained from each α- and γ-HBCD enantiomer were seen to be distinctly characteristic. The patterns of monohydroxylated HBCD derivatives detected in liver and muscle tissues of pollack, mackerel and in herring gull eggs were largely similar to those observed in the in vitro experiments with rat liver microsomes. This enabled individual hydroxy-HBCDs to be assigned to their respective parent HBCD enantiomers.
The design and operation of an observational study on the profiles of volatile organic compounds (VOC) in the breath of 37 lung cancer patients and 23 healthy controls of similar age is outlined. The necessity to quantify each VOC considered as potential disease marker on basis of individual calibration is elaborated and the quality control measures required to maintain reproducibility in breath sampling and subsequent instrumental trace VOC analysis using SPME-GC-MS over a study period of 14 months are described. 24 VOC were quantified on basis of their previously suggested potential as cancer markers. The breath concentration levels of aromatic compounds was expectedly increased in smokers while lung cancer patients displayed significantly increased levels of oxygenated VOC such as aldehydes, 2-butanone and 1-butanol. Though sets of selected oxygenated VOC displayed sensitivities and specificities between 80 and 90% using linear discriminant analysis with leave-one-out cross validation the effective selectivity of the breath VOC approach with regard to cancer detection is clearly limited. Results were discussed against the background of the literature on volatile cancer marker investigations and the prospects to link increased VOC levels in patients’ breath with approaches to employ sniffer dogs. Experiences from this study and the literature suggest that the current state of breath VOC based discrimination between cancer patients and healthy controls is hardly improvable. Observational studies tend to observe significant differences mostly in levels of certain oxygenated VOC but without resolution required for practical application. Any step towards practicable exploitation of VOC profile differences for illness detection would have to solve current restrictions set by the low and variable VOC concentrations. Further challenges are the technical complexity of studies involving breath sampling and possibly the limited capability of current analytical procedures to detect instable marker candidates.
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.